Transcript 分析化学实验基础知识及仪器认领

实验一：分析化学实验基础知识及仪器认领
《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分，
是以实验操作为主的技能课程，它具有自己的培养目标、
教学思想、教学内容和方法。学生通过本课程的学习，正
确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、
分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨
的科学态度和工作作风，树立“量”的概念。为学习后继
课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础。
一.分析化学实验课要求：
精密
准确
求实
严 静 整 洁 复 安
要求学生必须做到：
不许高声喧哗，有问题时低声问教师；
书包等衣物不许放在实验台上，放入衣柜中；
不许私自打开别人柜子；
不许私自调换实验时间，因事需调者应持班主任批条事
先交教师；
5 认真进行实验预习；
6 台面整齐、干净；所用器皿放置要紧凑有序；
1
2
3
4
7
拿取称量瓶的纸带要编号，不许将纸片等杂物丢弃于
地板上、水槽中；
8
及时记录原始数据，不许用铅笔记录数据，不许涂改，
报告要工整；
9
试剂瓶不离位，公用物件用后要复位（毛刷、滴定台
等）；
10 认真掌握化学分析中的基本操作规范；
11 实验完毕要在学生结果登记册上登记实验结果；
12 值日生应认真负责地完成值日任务；；
13 实验全部结束后，每次学生要写出实验总结。
二.分析化学实验成绩的评定

分析化学实验记分办法，采用百分制，成绩分为两
部分，①平时成绩（占总成绩的60～70%）；②期
末成绩（占总成绩的40%～30%）。学期总成绩为
平时成绩加期末成绩。

平时成绩分为以下几个项目：
预习
操作
报告
结果
其它
20
30
20
20
10
三.分析化学实验安排

1.基本实验技能训练

2.综合及设计实验
四、分析化学实验基础知识
4.1 纯水的制备及其检定
4.2 化学试剂规格
4.3 玻璃器皿的洗涤
4.4 实验数据的记录、处理和实验报告
4.5 实验室安全知识
4.1 纯水的制备及其检定
4.1.1纯水的规格
在分析化学实验中，应根据所做实验对水质量
的要求，合理地选用不同规格的纯水。
随着制备纯水的方法不同，带来的杂质情况也
不同。我国已建立了实验室用水规格的国家标准GB
6682－92，其中规定实验室用水的技术指标、制备
方法和检验方法等。表1－1为实验室用水的级别及
主要指标。在实际工作中，有些实验对水还有特殊
的要求，有时还要对Fe3+、Ca2+、Cl-离子及细菌等
进行检验。
表4－1－1 实验室用水的级别及主要指标
指标名称
一级
二级
三级
pH范围（25℃）
－
－
5.0～7.5
电导率（25℃）/mS·m-1≤
0.01
0.10
0.50
吸光度（254 nm,1cm光程）≤
0.001
0.01
－
可溶性硅（以SiO2计）/mg·L-1<
0.01
0.02
－
4.1.2 纯水的制备



蒸馏水：目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等。蒸馏法
只能除去水中非挥发性的杂质，溶解在水中的气体杂质并
不能完全除去。蒸馏法的设备成本低，操作简单，但消耗
能量大。为节约能源和减少污染，可采用离子交换法、电
渗析法等方法制备。
离子交换法：用离子交换法制备的纯水称为去离子水。目
前多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装备来制备。其去
离子效果好，成本低，但设备及操作较复杂，不能除去水
中非离子型杂质，故去离子水中常还有微量的有机物。
电渗析法：电渗析法是在离子交换技术的基础上发展起来
的一种方法。它是在直流电场的作用下，利用阴、阳离子
交换膜对溶液中离子的选择性透过而去除离子型杂质。此
法也不能除去非离子型杂质，仅适用于要求不很高的分析
工作。
4.1.3 纯水的检验及合理选用

纯水的检验有物理方法（如测定水的电导率或电阻率）和
化学方法两类。检验的项目一般包括：电导率或电阻率、
pH、硅酸盐、氯化物及某些金属离子如Cu2+、Pb2+、Zn2+、
Fe3+、Ca2+、Mg2+等。

纯水制备不易，也较难以保存。应根据不同情况选用适当
级别的纯水，并在保证实验要求的前提下，注意尽量节约
用水，养成良好的习惯。
4.2 化学试剂规格
化学试剂可分为无机试剂和有机试剂两大类，又可按
用途分为标准试剂、一般试剂、高纯试剂、特效试剂、仪
器分析专用试剂、指示剂、生化试剂、临床试剂、电子工
业或食品工业专用试剂等。世界各国对化学试剂的分类和
分级及标准不尽相同。我国化学试剂产品有国家标准
（GB）和专业（行业，ZB）标准及企业标准（QB）等。
国际标准化组织（ISO）和国际纯粹化学与应用化学联合
会（IUPAC）也都有很多相应的标准和规定。例如，
IUPAC对化学标准物质的分级有A级、B级、C级、D级和
E级。A级为原子量标准，B级为与A级最接近的基准物质，
C级和D级为滴定分析标准试剂，含量分别为（100±0.02）
%和（100±0.05）%，而E级为以C级和D级试剂为标准
进行对比测定所得的纯度或相当于这种纯度的试剂。
表4－1－2我国的主要国产标准试剂
标准试剂类别（级别） 主要用途
相当于IUPAC
的级别
容量分析第一标准
容量分析工作标准
容量分析标准溶液
杂质分析标准溶液
一级pH基准试剂
pH基准试剂
有机元素分析标准
热值分析标准
农药分析标准
临床分析标准
气相色谱分析标准
C
D
E
容量分析工作基准试剂的定值
容量分析标准溶液的定值
容量分析测定物质的含量
仪器及化学分析中用作杂质分析的标准
pH基准试剂的定值和精密pH计的校准
pH计的定位（校准）
有机物的元素分析
热值分析仪的标定
农药分析的标准
临床分析化验标准
气相色谱法进行定性和定量分析的标准
C
D
E
表4－1－3 一般试剂的等级及用途
一般试剂
级别
中文名称
英文符号 标签颜
色
一级
二级
三级
生化试剂
优级纯（保证试剂）
分析纯（分析试剂）
化学纯
生化试剂
生物染色剂
GR
AR
CP
BR
深绿色
红色
蓝色
咖啡色
主要用途
精密分析试验
一般分析实验
一般化学实验
生物化学实验
在一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂。
4.3 玻璃器皿的洗涤

分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水
均匀地润湿，且不挂水珠。

实验中常用的烧杯、锥瓶、量桶、量杯等一般的玻璃器皿，
可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗，
然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。

滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，
可采用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法常将配成0.1％～0.5
％的洗涤液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲
洗干净后，再用蒸馏水或去离子水润洗三次。如果未洗干
净，可用铬酸洗液洗涤。
光度分析用的比色皿，是用光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗，
应根据不同情况采用不同的洗涤方法。常用的洗涤方法是将比
色皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可。被有色物
质玷污的容量瓶等用此法往往是很有效的。此外，分析化学实
验室常用洗涤剂还有稀HCl溶液、NaOH－KMnO4溶液、乙醇
及其与盐酸或氢氧化钠的混合液等。
4.4 实验数据的记录、处理和实验报告
4.4.1 实验数据的记录
4.4.2 分析数据的处理
4.4.3 实验报告
4.4.1 实验数据的记录

实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时、准确而清楚地记录
下来。记录实验数据时，要有严谨的科学态度，要实事求是，切忌夹
杂主观因素，决不能随意拼凑和伪造数据。

实验过程中涉及到的各种特殊仪器的型号和标准溶液浓度等，也应及
时准确记录下来。

记录实验过程中的测量数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天
平称重时，要求记录在0.0001g；滴定管及吸量管的读数，应记录至
0.01mL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，如吸光度在0.6以下，
应记录至0.001的读数，大于0.6时，则要求记录至0.01读数。

实验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以，重复观测时，即使
数据完全相同，也应记录下来。

进行记录时，对文字记录，应整齐清洁。对数据记录，应用一定的表
格形式，这样就更为清楚明白。

在实验过程中，如发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该
数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字。
4.4.2 分析数据的处理


x1 x2
xn
为了衡量分析结果的精密度，一般对单次测定的一组结
x
果 ， ，…，
，计算出算术平均值 后，应再用单次测量结果的相
对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差、相对平均偏差等表示
出来，这些是分析实验中最常用的几种处理数据的表示方法。
x1  x2      xn
x

n
算术平均值为

相对偏差为

平均偏差为
xi  x
100
x
d
i
n
%
x1  x  x2  x      xn  x
n
x
x


i
n
x


d
 100％
相对平均偏差％=
x
标准偏差为
s
 x
i
x

2
n 1
s
 100
x％

相对标准偏差为

分析化学实验数据的处理，有时是大宗数据的处理，甚至有时还要进
行总体和样本的大宗数据的处理例如某河流水质调查，地球表面的矿
藏分布，某地不同部位的土壤调查等等。

其他有关实验数据的统计学处理，例如置信度与置信区间、是否存在
显著性差异的检验及对可疑值的取舍判断等可参考《分析化学》的有
关章节和有关专著。
4.4.3实验报告
实验完毕，应用专门的试验报告纸，根据预习和实验中的现象及数据
记录等，及时而认真地写出试验报告。分析化学实验报告包括以下内容：
实验（编号） 实验名称
一 实验目的
二 实验
简要地用文字和化学反应式说明。例如对于滴定分析，通常应有标定
和滴定反应方程式，基准物质和指示剂的选择，标定和滴定的计算公式等。
对特殊仪器的实验装置，应画出实验装置图。
三 主要试剂和仪器
列出实验中所要使用的主要试剂和仪器。
四 实验步骤
应简单扼要地写出实验步骤流程。
五 实验数据及其处理
应用文字、表格、图形，将数据表示出来。根据实验要求及计算公式
计算出分析结果并进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。
六 问题讨论
包括实验教材上的思考题和对实验中的现象、产生的误差等进行讨论
和分析，尽可能地结合分析化学中有关理论，以提高自己的分析问题、解
决问题的能力，也为以后的科学研究论文的撰写打下一定的基础。
4.5 实验室安全知识
在分析化学实验室中，经常使用腐蚀性的、易燃、易
爆炸的或有毒的化学试剂，大量使用易损的玻璃仪器和某
些精密分析仪器及煤气、水、电等。为确保实验的正常进
行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。
（1）实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。
实验完必须洗手。水、电使用完毕后，应立即关闭。离开
实验室时，应仔细检查水、电、门、窗是否均已关好。
（2）使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿润的手去
开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触
电。
（3）浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服
上。使用浓HNO3、HCl、H2SO4、HClO4、氨水时，均应
在通风橱中操作，绝不允许在实验室加热。夏天，打开浓氨
水瓶之前，应先将氨水瓶放在自来水流水下冷却后，再行开
启。如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，
然后用50g·L-1碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或50g·L-1硼
酸溶液（碱腐蚀时使用）冲洗，最后用水冲洗。
（4）使用CCl4、乙醚、苯、丙酮。三氯甲烷等有机溶剂时，
一定要远离火焰和热源。使用完后将试剂瓶塞严，放在阴凉
处保存。低沸点的有机溶剂不能直接在火焰上或热源（煤气
灯或电炉）上加热，而应在水浴上加热。
（5）热、浓的HClO4遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有
机物，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应，有机
物被破坏后，再加入HClO4。蒸发HClO4所产生的烟雾易
在通风橱中凝聚，如经常使用HClO4的通风橱应定期用水
冲洗，以免HClO4的凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃
烧或爆炸，造成事故。
（6）汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小
心。氰化物不能接触酸，因作用时产生剧毒的HCN！氰化
物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁
盐，然后作废液处理，严禁直接倒入下水道或废液缸中。
硫化氢气体有毒，涉及到有关硫化氢气体的操作时，一定
要在通风橱中进行。
（7）如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤
软膏。严重者应立即送医院治疗。实验室如发生火灾，应根
据起火的原因进行针对性灭火。酒清及其它可溶于水的液体
着火时，可用水灭火；汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用砂
土扑灭，此时绝对不能用水，否则反而扩大燃烧面；导线或
电器着火时，不能用水及CO2灭火器，而应首先切断电源，
用CCl4灭火器灭火，并根据火情决定是否要向消防部门报告。
（8）实验室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔
在水槽中；禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造
成下水道堵塞。此类物质以及废纸、废屑应放入废纸箱或实
验室规定存放的地方。废酸、废碱应小心倒入废液缸，切勿
倒入水槽内，以免腐蚀下水道。
五.领发仪器

学生要认真清点仪器，如有短缺或破损要及时更换。

清点完毕要在仪器单上写明组、柜号、姓名并将仪器单交
回老师。以后实验过程中损坏的仪器要按当时仪器价格的
百分之五十赔偿。
参考文献：
【1】武汉大学主编. 分析化学实验.高等教育出版社第四
版.2001.5
【2】北京大学化学系分析化学研究室. 基础分析化学实验.第
二版.北京：北京大学出版社.1998
【3】陈焕光.李焕然.张大经等编著. 分析化学实验.第二版.广
州：中山大学出版社.1998