Transcript máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
KHOA VẬT LÝ
BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG
GVHD: TS. Lê Vũ Tuấn Hùng
HVTH: Nguyễn Đăng Khoa
Trần Thị Mỹ Hạnh
Nguyễn Thanh Tú
Địa chỉ bạn đã tải:
http://mientayvn.com/Cao%20hoc%20quang%20dien%20tu/Semina%20tren%20lop/semin
Nơi bạn có thể thảo luận:
http://myyagy.com/mientay/
Dịch tài liệu trực tuyến miễn phí:
http://mientayvn.com/dich_tieng_anh_chuyen_nghanh.html
Dự án dịch học liệu mở:
http://mientayvn.com/OCW/MIT/Co.html
Liên hệ với người quản lí trang web:
Yahoo: [email protected]
Gmail: [email protected]
Chương II: Nguồn sáng
Nguồn sáng cung cấp điều kiện để kích thích phân tử, nguyên
tử các chất bức xạ hoặc hấp thụ, tán xạ, huỳnh quang…
Nguồn sáng
Dùng trong quang
phổ phát xạ
Dùng trong quang
phổ hấp thụ
•Phông không liên tục
•Có khả năng kích thích
các nguyên tố
•Điều chỉnh được năng
lượng kích thích
•Cường độ mạnh
•Vùng phổ rộng
•Bước sóng thay đổi
liên tục
Ngọn lửa,
hồ quang
tia điện..
Đèn catốt rỗng,
Đèn hiđro
Đèn Xenon…
Dùng trong quang
phổ raman
•Nguồn sáng đơn sắc
•Cường độ mạnh
•Vạch bức xạ hẹp
Các nguồn sáng
laser
Nội dung chương 2
I. Nguồn sáng dùng trong quang phổ phát xạ
1.
2.
3.
4.
Ngọn lửa
Nguồn plasma cao tần
Hồ quang
Tia điện
II. Nguồn sáng trong quang phổ hấp thụ, huỳnh quang và tán xạ raman
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Đèn dây tóc wolfram
Nguồn bức xạ hồng ngoại
Đèn thủy ngân
Đèn Hg-Xe
Đèn đơtêri
Đèn Xenon
Đèn catốt rỗng
Nguồn sáng laser
I. Nguồn sáng dùng trong quang phổ phát xạ
1. Ngọn lửa
a) Cấu tạo: gồm 3 vùng
• Vùng sơ cấp: nhiệt độ thấp
• Vùng trung gian: nhiệt độ ổn định và cao nhất nên
khi phân tích phải đưa mẫu vào vùng này
• Vùng cháy thứ cấp: nhiệt độ thấp, nơi xảy ra các
phản ứng thứ cấp
Mẫu phải chuyển thành dung dịch, và phun dưới
dạng sương
Nhiệt độ các vùng của
ngọn đèn khí
b) Thông số của ngọn lửa với
một vài thành phần nhiên liệu
Thành phần nhiên Nhiệt độ (K)
liệu
Propan+ không
khí
2267
Propan+ oxi
3094
Hydro + không
khí
2380
Hydro + oxi
3080
Acetylen + không
khí
3150
Acetylen + oxi
3342
C) Ưu điểm:
dễ sử dụng
 giá thành thấp
d) Nhược điểm:
Khó điều chỉnh năng
lượng của ngọn lửa
Nhiệt độ không cao nên
chỉ dùng kích thích kim
loại kiềm
Khó xác định hàm lượng
nguyên tố trong mẫu do có
các sản phẩm trung gian
2. Nguồn plasma cao tần
a. Cấu tạo
• Một ống thạch anh quấn quanh bởi cuộn cảm
ứng
• Cuộn cảm ứng nối với máy phát điện cao tần
• Luồng khí Argon thổi vào bên trong ống thạch
anh tạo nên plasma và để làm nguội ống thạch
anh
b.Ưu điểm:
• Cho nhiệt độ cao 9000-10.000K, ổn định, thời
gian tồn tại lâu, không có các phản ứng thứ cấp
• Đây là nguồn kích thích lý tưởng do có thể kích
thích rất nhiều nguyên tố từ dễ đến khó
• Mẫu nghiên cứu được chuyển dưới dạng sương
c. Nhược điểm:
Giá thành cao do phải liên tục dùng khí Ar đắt tiền
3. Hồ quang
a) Đặc điểm
• Hiện tượng phóng điện giữa hai điện cực kim
loại có hiệu điện thế cỡ 80V
• Nhiệt độ hồ quang khoảng 3500-80000C
• Nhiệt độ hồ quang phụ thuộc hiệu điện thế và
mật độ dòng điện giữa hai điện cực. Để có nhiệt
độ cao phải tăng hiệu điện thế
• Mẫu có thể là dạng dung dịch hoặc là bột nhồi
vào trong lỗ điện cực
b) Phân loại
• Máy phát hồ quang
một chiều: có độ
chói cao nhưng cháy
không ổn định, sự
bay hơi của điện cực
nhanh.
• Máy phát hồ quang
xoay chiều:có độ ổn
định tốt hơn nên
thường được dùng
hơn
Hiện tượng hồ quang điện
4. Tia điện
• Dùng để tạo nhiệt độ
plasma cao mà không cần
công suất lớn
• Điện được nạp vào tụ điện
sau đó phóng qua hai điện
cực
• Nhiệt độ ở tâm plasma rất
cao 4000-70000C
• Dùng để phân tích các mẫu
kim loại, hợp kim và dung
dịch rất tốt
Hình ảnh một tia điện
II. Nguồn sáng trong quang phổ hấp thụ,
huỳnh quang và tán xạ Raman
Một số nguồn sáng
Nguồn sáng
Đèn wolfram
Vùng bức xạ
320-2.500nm
Thanh bán dẫn đốt nóng 1000-40.000nm
(SiC,Zirconi, Ytri..)
Đèn Hg áp suất thấp
185 và 254nm
Đèn Hg áp suất cao
573 và 546nm
Đèn H2, D2
Đèn Xenon
180-370nm
200-2500nm
1. Đèn Wolfram
a) Đặc điểm
• Vùng phổ rộng từ 320-2.500nm, liên tục từ khả kiến đến
tử ngoại
• Dây tóc thường đốt nóng bằng dòng điện
• Vỏ đèn bằng thủy tinh thì có thể truyền qua bức xạ từ
320-2500nm
• Vỏ đèn bằng thạch anh thì có thể truyền qua bức xạ từ
200-3000nm
b) Cấu tạo đèn sợi đốt wolfram
2. Nguồn bức xạ hồng ngoại liên tục
• Thanh bán dẫn SiC khi đốt nóng bằng
dòng điện cho phổ hồng ngoại liên tục từ
1000-4000nm
• Ngoài ra có thể thay SiC bằng thanh
Nemst thì phổ từ 400-20.000nm
• Bóng đèn Halogen Wolfram cũng dùng
làm nguồn hồng ngoại mạnh
Một số loại đèn hồng ngoại Halogen wolfram
vỏ thạch anh
Chất khí Halogen có tác
dụng đưa wolfram bay
hơi bám trên thành đèn
trở về lại dây tóc nên
hiệu suất sẽ cao hơn
3. Đèn thủy ngân
•
•
•
•
a) Đặc điểm
Cho bức xạ đơn sắc
Cường độ khá mạnh trong vùng khả kiến và tử ngoại
Phổ bức xạ thay đổi theo áp suất
 Đèn Hg áp suất thấp: 0.01-1mmHg
 Đèn Hg áp suất cao: 1-3mmHg
 Đèn Hg áp suất siêu cao: vài chục atm
b) Đối với đèn Hg áp suất cao và siêu cao:
•Hai điện cực được đặt gần nhau và sử dụng phóng
điện hồ quang
•Anốt có kích thước to hơn để chịu được sự bắn phá
của điện tử
Đèn Hg áp suất cao
c. Đèn Hg áp suất thấp
Đèn huỳnh quang một ví dụ cho
đèn Hg có áp suất thấp
Đèn huỳnh quang cho phổ vạch
Năng lượng tập trung vào bước
sóng 289nm và 254nm
4. Đèn Hg - Xenon
Để mở rộng phổ tử
ngoại, khả kiến đến
hồng ngoại người ta
chế tạo đèn Hg-Xe
Cường độ mạnh
hơn và độ rộng vạch
phổ sắc nét hơn so
với đèn Hg siêu cao
Phát sáng và sáng
lại tức thời
5. Đèn đơtêri D2
Cấu tạo có gốm bao quanh
để ngăn sự phóng điện ngoài
ý muốn
Đèn D2 sử dụng cột phóng
điện dương của phóng điện hồ
quang
Cho phổ liên tục trong vùng
tử ngoại từ 180-370nm
6. Đèn xenon
•
•
•
•
Có phổ bức xạ liên tục,
phổ rất rộng từ 200 -2500nm
Công suất cao từ 35 -10000W
Đèn Xenon phóng điện hồ quang
một chiều có nhiệt độ gần với
nhiệt độ mặt trời do đó thường
dùng làm nguồn sáng giả mặt
trời
Đèn catốt rỗng
a)Cấu tạo:
– Thân đèn và cửa sổ
– Các điện cực anốt và catốt
– Khí chứa trong đèn: He,
Ar, N2…
Đèn catốt rỗng ( hollow cathode lamp)
 Khi đèn làm việc xảy ra sự
phóng điện giữa anốt và catốt,
các phân tử khí bị ion hóa sẽ
đập vào catốt làm các nguyên
tử kim loại catốt bứt ra thành
nguyên tử tự do và phát xạ
 Cường độ sáng của đèn catốt
cao
 Đèn catốt cho phổ vạch tương
đối hẹp của kim loại làm catốt
 Để làm giảm độ mở rộng vạch
phổ người ta làm lạnh catốt
bằng nitơ lỏng
3. Nguồn sáng Laser
- Laser là tên viết tắt của cụm từ Light Amplification by Stimulated Emission
of Radiation trong tiếng Anh, và có nghĩa là "khuếch đại ánh sáng bằng phát
xạ kích thích".
-Đặc tính của laser
 Ánh sáng kết hợp
 Có tính định hướng cao trong không gian
 Độ đơn sắc cao, vùng phổ rất hẹp
 Cường độ mạnh
Laser có thể hoạt động ở chế độ phát liên tục hoặc phát xung từ
micro giây đến femto giây
Một số laser thông dụng
Laser
Laser khí CO2
Vùng phổ bức xạ
9600-10600nm
Chế độ hoạt động
Liên tục hoặc xung
Laser bán dẫn
Ga As/GaAlAs
InGaAs/InP
Liên tục hoặc xung
750-900nm
920-1700nm
Laser rắn ruby
694,3nm
Xung
Laser khí He-Ne
632,8nm
Liên tục
Laser khí Argon
454,5nm; 457,9nm;
465,8...
Liên tục
Laser khí Nitơ
337nmxung
Xung
Laser màu
300-1300nm
Xung hoặc liên tục
a) Caáu taïo cuûa maùy phaùt Laser:
i.Môi trường hoạt chất
Là môi trường có khả năng khuyếch đại ánh sáng đi qua nó
Hoạt chất là chất khí -> laser khí : N2 ,Ar…
Hoạt chất là chất lỏng -> laser lỏng: Pereridin Eu (BA)4
hòa tan trong dung môi rượu ethol + methol
Hoạt chất là chất rắn -> laser rắn: tinh thể Yttrium
Aluminium Garnet, Cr3+ pha tạp vào tinh thể Al2O3…
Hoạt chất là bán dẫn -> laser bán dẫn: GaAs, PbS, PbTe…
ii. Buồng cộng hưởng
• Gồm hai gương phản xạ toàn phần
• Một gương có hệ số phản xạ lớn, một fgương thấp hơn để tia laser
thoát ra ngoài
• Vai trò: để bức xạ phản xạ qua lại nhiều lần và khuếch đại lên
• Có thể thay gương bằng lăng kính hoặc cách tử
iii. Bộ phận kích thích hay bơm
 Cung cấp năng lượng để tạo sự nghịch đảo độ
tích lũy trong hai mức năng lượng nào đó của
môi trường họat chất và duy trì sự họat động
của laser.
 Kích thích bằng ánh sáng – bơm quang học.
 Kích thích bằng va chạm điện tử: năng lượng
điện tử được gia tốc trong điện trường được
truyền cho các nguyên tử trong môi trường họat
chất thông qua quá trình va chạm.
b)Nguyên tắc hoạt động của laser
 Hoạt động của laser chỉ xảy ra khi giữa hai mức nào đó
có sự nghịch đảo độ tích lũy
-
-
-
-
-
-
-
Mức cao
hѵ
hѵ
Ánh sáng khuyếch đại
hѵ
-
Mức thấp
 Để năng lượng bơm dẫn đến có sự đảo lộn này
cần có 3 hoặc 4 mức tham gia quá trình tương tác
i. Sơ đồ bơm 3 mức
• Nhờ bơm quang học nguyên tử chuyển từ mức 1 lên mức 3. Để tần
số ánh sáng bơm không quá đơn sắc thì chọn mức 3 có độ rộng lớn
• Khi đến mức 3 thì nguyên tử không ở lâu mà chuyển sang mức 2
gần đó ( mức siêu bền)
• Như vậy tạo được sự nghịch đảo ở hai mức 1 và 2
• Khi nguyên tử trở về mức 1 sẽ bức xạ ra laser
E3, N3
E2, N2
E1, N1
ii. Sơ đồ bơm 4 mức
• Hệ nguyên tử chuyển từ mức 1 lên mức 4, mức này có độ rộng lớn
• Tại mức 4 sẽ dịch chuyển không bức xạ xuống mức 3 ( mức siêu
bền)
• Mức 2 gần mức 1 và có liên kết quang với mức 4, nên bức xạ từ
mức 4 xuống mức 2 sẽ chuyển xuống ngay mức 1
• Như vậy tạo được sự nghịch đảo độ tích lũy của mức 2 và 1
E4, N4
E3, N3
E2, N2
c) Laser Argon
• Laser Argon có công suất phát liên
tục mạnh nhất ở vùng phổ khả
kiến và tử ngoại
• Laser Argon có hoạt chất là khí Ar+
• Mức trên của laser được tích lũy
nhờ 2 lần va chạm với điện tử
– Va chạm của điện tử với Ar+ ở
trạng thái cơ bản (1)
– Va chạm của điện tử với các ion
mức siêu bền(2)
– Dịch chuyển bức xạ từ các mức
trên về
d) Laser nitơ
• Là nguồn sáng tử ngoại thông dụng
• Các mức laser được kích thích nhờ va chạm
điện tử trong phóng điện khí
• Các laser nitơ hiện nay là laser phóng điện
ngang,
• Độ dài xung cỡ vài ns đến vài chục ns, có bức
xạ tử ngoại 337nm
Sự dịch chuyển mức năng
lưọng trong laser nitơ
Laser nitơ đơn giản
e) Laser Neodym
 Hoạt chất là Yttrium Aluminium Garnet (YAG_Y2Al2O12) cộng
thêm 2-5% Neodym
 Có bước sóng 1060nm thuộc phổ hồng ngoại gần.
 Đây là loại laser cho ra bức xạ đều, dẫn nhiệt và chịu nhiệt
tốt,độ bền cơ học cao thời gian phục vụ cao.
 Có thể phát liên tục tới 100W hoặc phát xung với tần số 100010000Hz
Sơ đồ cấu tạo của laser Nd_YAG
f) Laser màu
 Hoạt chất là các chất hữu cơ có đặc trưng là tổ hợp
vòng benzen, vòng pyridine, vòng azine..
 Độ rộng vạch laser rất hẹp cỡ 0,1nm
 Sử dụng bơm quang học để tạo mật độ đảo lộn
 Hiện nay có tới 200 chất màu dùng làm hoạt chất và dải
bước sóng của những chất màu năm trong miền 3001300nm. Bằng cách chọn chất màu thích hợp ta có thể
thay đổi liên tục bước sóng phát ra trong vùng này
Phụ lục: Cách tạo mẫu
Chương II
LĂNG KÍNH
CÁCH TỬ NHIỄU XẠ
CÁC LINH KIỆN QUANG HỌC
CÁC BẢN BƯỚC SÓNG VÀ MÁY
BỔ CHÍNH ĐỘ PHÂN CỰC
GIAO THOA KẾ FABRY- PEROT
A. LĂNG KÍNH
-Lăng kính là một môi trường trong suốt đồng nhất và đẳng hướng trong một
vùng phổ nhất định.
-Là dụng cụ tán sắc ánh sáng trắng.
-Ngoài tác dụng làm tán sắc ánh sáng trong máy quang phổ , làm yếu tố lọc lựa
ánh sáng trong buồng cộng hưởng laser.Lăng kính còn dùng để làm lệch đường đi
tia sáng , thay đổi hướng phân cực của ánh sáng phân cực…
Quan sát phổ qua lăng kính
1.Các loại lăng kính
Có 3 loại cơ bản : lk phản xạ , lk tán xạ , lk phân cực.
-Lăng kính phản xạ :
Abbe – Koeing
Schmidt – Pechan
Porro Abble
Dove
Amici roof
Lăng kính phân cực :
Nicol
Wollaston
Rochon
Glan – Thomson
Glan – Taylor
Lăng kính tán xạ :
Pellin – Proca
Amici
Tam giác
Lk Penta làm lệch tia
sáng đúng 900
Lk Dove không làm đổi
hướng chùm sáng nhưng
làm đảo ngược chiều của
ảnh.
Lk đảo hướng
(Retroreflector) phản xạ
ngược lại theo hướng tới của
mọi tia sáng đến.
Lk Littrow (300600 900) dùng làm gương sau của buồng cộng hưởng laser
Lk Pellin – Broca .
Có nguồn sáng và quan sát ở góc cố định, chỉ cần quay lăng kính thì sẽ có các bước sóng
đơn sắc khác nhau ló theo phương vuông góc với phương tới (dùng trong kĩ thuật laser)
2. Độ tán sắc và năng suất phân giải
a.Độ tán sắc :
- Độ tán sắc góc : cho biết khả năng tán sắc góc của máy quang phổ.
d
D
d
Với

là góc lệch cực tiểu
Độ tán sắc góc chỉ cho biết sự khác nhau về góc lệch của 2 tia
sáng, nghĩa là tia sáng đó bị lệch đi một góc bao nhiêu độ sau khi phân li.
dn
- Độ tán sắc vật liệu : d 
phụ thuộc vào bước sóng và tăng mạnh ở vùng phổ hấp thụ của vật liệu.
b.Năng suất phân giải (R) : là khả năng phân giải của máy quang phổ.
d  là hiệu bước sóng của hai bức xạ đơn sắc còn có thể phân ly được.

là bước sóng trung bình của hai bức xạ
R

d
B.CÁCH TỬ
-
Cấu tạo : gồm đế quang học với một số lớn các rãnh song song cách đều nhau.
-
Có hai loại : cách tử truyền xạ và cách tử phản xạ .Mỗi loại còn phân loại thành
hai loại là cách tử cong và cách tử phẳng.Ngoài ra còn nhiều loại cách tử khác:
cách tử bậc cao , cách tử bậc thấp, cách tử pha, cách tử xuyên tâm…
Chu kỳ cách tử: là khoảng cách d giữa hai vạch liên tiếp của cách tử
Phương trình cách tử :
-
(sin i  sin r )d  m
Với m là số nguyên là bậc của cách tử ( có thể mang giá trị dương hoặc âm)
Cách tử bậc 0
ứng với i = - r
Góc i và r có thể mang dấu dương
hoặc âm tùy thuộc vào vị trí của nó
so với pháp tuyến.
Quan sát phổ qua cách tử
Sơ đồ máy đơn sắc cách tử điển hình
Máy quang phổ cách tử
Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất cách tử vào bước sóng
- Tỉ phần ánh sáng nhiễu xạ trên mỗi bậc là hiệu suất của cách tử ở bậc đó.
- Bước sóng chói là bước sóng được nhiễu xạ với hiệu suất cao nhất bởi cách tử.
Độ tán sắc và năng suất phân giải của cách tử
Năng suất phân giải :


R
là hiệu bước sóng của hai bức xạ đơn sắc còn có thể phân ly được.
là bước sóng trung bình của hai bức xạ
Độ tán sắc :
Độ tán sắc góc ( G ) là độ thay đổi góc nhiễu xạ ứng với một thay
đổi nhỏ bước sóng.
Độ tán sắc dài ( L ) ở khe sáng lối ra phụ thuộc vào tiêu cự gương
chuẩn trực và góc nhiễu xạ.
G
L

d
r

f. m
d .cos r
- Băng phổ truyền qua là độ rộng phổ đi ra khỏi máy đơn sắc khi chiếu sáng
khe bằng nguồn sáng có phổ liện tục.
- Giới hạn của băng phổ truyền qua được gọi là độ phân giải của thiết bị
C. CÁC BẢN BƯỚC SÓNG VÀ MÁY BỔ CHÍNH ĐỘ
PHÂN CỰC
1.Các trạng thái phân cực của ánh sáng
Có 3 trạng thái phân cực cơ bản : phân cực thẳng , phân cực tròn , phân cực elip
Sóng phân cực thẳng
Ánh sáng phân cực thẳng là ánh sáng phát ra từ laser
Sóng phân cực tròn
Sóng phân cực tròn trái
Sóng phân cực êlip
So sánh ba loại phân
cực
Ánh sáng không phân cực như đèn Led , mặt trời , huỳnh quang….
Chương IV
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ LÀ GÌ ?
Phương pháp phân tích quang học dựa trên việc nghiên cứu
sự tương tác của bức xạ ánh sáng trên chất khảo sát hoặc sự
hấp thụ các bức xạ ánh sáng dưới một tác động hóa lý nào đó.
MÁY QUANG PHỔ LÀ GÌ ?
Dụng cụ quang học dùng để phân tích chùm ánh sáng phức
tạp thành những thành phần đơn sắc khác nhau (PHỔ)
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ
PHỔ
PHÂN
TỬ
PHỔ
NGUYÊN
TỬ
PHỔ TIA X
Phổ phát xạ phân tử
Phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến (UV–VIS)
Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR)
Phổ tán xạ Raman
Phổ phát xạ nguyên tử
Phổ hấp thụ nguyên tử
Phổ huỳnh quang nguyên tử
Phổ phát xạ tia X
Phổ nhiễu xạ tia X
Phổ huỳnh quang tia X
PHỔ CỘNG
HƯỞNG TỪ
Phổ cộng hưởng từ điện tử
Phổ cộng hưởng từ proton
CÁC VÙNG PHỔ
Tên vùng phổ
Bước sóng (.10-5 cm)
Tia Gamma
< 0,001
Tia X
0,001  0,05
Tử ngoại xa
0,1  1,9
Tử ngoại gần
1,9  4
Khả kiến
4  7,6
Hồng ngoại tác dụng
7,6  12
Hồng ngoại cực gần
12  25
Hồng ngoại gần
25  250
Hồng ngoại xa
250  400
MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ
Nguyên lý hoạt động :
Mẫu vật cần nghiên cứu khi được kính thích bằng ánh
sáng thích hợp sẽ bức xạ ở trạng thái phân tử hay nguyên
tử tự do. Bức xạ này mang thông tin đặc trưng cho mẫu
được phân tích bằng máy quang phổ phát xạ cho biết các
thành phần đơn sắc và phân bố cường độ theo bước sóng.
MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ
Cấu tạo cơ bản:
Hệ trực
Nguồn sáng
kích thích
Mẫu
vật
chuẩn và
Khe máy
đầu vào
Hệ
tán
sắc
Hệ buồng
tối và
Khe máy
đầu ra
Bộ phận phối hợp:
Hệ thống xử lý
Hệ thống
mẫu tự động
chiếu sáng,
lọc sáng
Máy tính và phần mềm
điều khiển + xử lý số liệu
Hệ thu phổ
và khuếch đại
tín hiệu
MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ
Các thông số đặc trưng cơ bản :
Độ tán sắc góc:
dD
d
Sự biến thiên góc lệch giữa tia tới và tia ló qua
hệ tán sắc theo bước sóng của các thành phần
đơn sắc
Dg 
Độ tán sắc dài:
dl
Dt 
d
Khoảng cách giữa 2 vạch phổ có bước sóng gần
nhau nhất trên mặt phẳng tiêu
Năng suất phân ly:
Khả năng tách vạch giữa 2 vạch phổ có bước
sóng gần nhau nhất

R
d
MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ
Cấu tạo của máy quang phổ tùy thuộc vào các tính chất
của phổ cần phân tích
Độ cao của khe máy lối vào thay đổi theo vùng phổ của
ánh sáng tới
Độ rộng của khe máy lối vào thay đổi theo cường độ ánh
sáng tới
Năng suất phân giải của máy thay đổi phụ thuộc chủ yếu
vào năng suất phân giải của hệ tán sắc và độ rộng của khe
máy.
MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ
Máy quang phổ đơn kênh : chỉ có 1 khe máy lối ra và
cách tử được quay để từng thành phần đơn sắc sẽ lướt
qua khe ra ngoài và được thu nhận trên tế bào quang điện.
Máy quang phổ đa kênh : cách tử đứng yên và lối ra
không dùng khe sáng mà dùng CCD (hoặc PDA) đặt ở mặt
phẳng tiêu của buồng tối để chuyển tín hiệu quang đã phân
tích thành tín hiệu điện
Máy quang phổ cách tử kép : ghép nối tiếp hai hệ tán sắc
với nhau  tăng năng suất phân li và độ tán sắc
MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ
Nguyên lý hoạt động :
Dựa vào khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ rọi vào dung dịch của
chất nghiên cứu đặt trong một dung môi nhất định
Định luật Lambert – Beer :
Khi chùm sáng có cường độ I0 truyền tới môi trường có bề dày d thì bị
hấp thụ một phần nên cường đố ánh sáng ra khỏi môi trường là I < I0.
Nếu I0 nhỏ và các hiện tượng phản xạ, tán xạ không đáng kể thì :
I  I0exp  -.C.d 
Độ truyền qua :
I
T
I0
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ
Độ hấp thụ:
A   lg T  log10 e..C.d   0,434. .C.d 
Trong đó:
C là nồng độ của dùng dịch (mol/l hoặc %)
d là bề dày của lớp dung dịch (cm)
 là hệ số hấp thụ đặc trưng cho cấu tạo của chất tan trong dung dịch phụ
thuộc bước sóng ánh sáng đơn sắc
Khi C = 1M và d = 1cm thì A =  dùng trong phân tích cấu trúc , tính chất
quang phổ
Khi C = 1% và d = 1cm thì A =  được gọi là hệ số hấp thụ riêng dùng
trong phân tích kiểm nghiệm
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ
Máy quang phổ 1 chùm tia phải đo 2 lần : 1 lần với mẫu
chuẩn (chỉ chứa dung môi) và 1 lần với mẫu cần đo (chứa
dung dịch cần phân tích)  I0 trong 2 lần đo phải không đổi 
kết quả phân tích không chính xác
Máy quang phổ 2 chùm tia thì ánh sáng tới được tách làm 2
chùm : 1 đi qua mẫu chuẩn và 1 lần đi qua mẫu cần đo, sau
đó cùng đi vào máy thu để so sánh cường độ  chỉ phải đo 1
lần  kết quả phân tích chính xác và tính được ngay độ hấp
thụ A
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ
SƠ ĐỒ
MÁY QUANG
PHỔ HẤP THỤ
NGUYÊN TỬ
MỘT CHÙM
TIA VÀ HAI
CHÙM TIA
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI
Nguyên lý hoạt động :
Sự dịch chuyển giữa các mức năng lượng dao dộng của phân tử tương
ứng với các bức xạ và hấp thụ nằm trong vùng hồng ngoại.
Dùng máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại để nghiên cứu cấu trúc dao
dộng của các phân tử
Các đặc điểm riêng :
 Môi trường làm việc phải khô, sạch (tốt nhất là chân không)
 Nguồn sáng phải có tính ổn định
 Đầu thu phải nhạy với vùng phổ hồng ngoại.
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI
Máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại dùng hệ tán sắc:
 Mẫu đo đặt trước hệ tán sắc
 Chùm sáng qua mẫu có tần số thấp
 Dùng 2 chùm tia để tránh tính không ổn định của nguồn
 Khe máy thường xuyên thay đổi độ rộng để giữ cường độ
ánh sáng tới không đổi
 Hệ tán sắc thường dùng cách tử phản xạ có hằng số cách
tử lớn
 Hệ trực chuẩn và hội tụ dùng gương thủy tinh mạ nhôm
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI
Máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại biến đổi Fourier :
• Những máy này bộ giao thoa (interformeter)
Michelson được dùng thay cho bộ tạo đơn sắc.
• Máy quang phổ FTIR được dùng chủ yếu phân tích
định tính, định lượng hợp chất hữu cơ, cấu trúc hoá
học của hợp chất vô cơ.
• Phân định được danh sách hợp chất chỉ cần 1 thay
đổi nhỏ.
• Độ chính xác của phép phân tích cao hơn nhiều lần
so với những máy hồng ngoại trước.
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI
Nguyên lý hoạt động máy
quang phổ FTIR
Máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại biến đổi Fourier :
• Mỗi hợp chất hoá học
hấp thụ năng lượng
hồng ngoại ở 1 tần số
đặc trưng.
• Cấu trúc cơ bản của vật
chất có thể được xác
định bằng vị trí các
vạch hấp thu của phổ
nhận được.
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI
Hình ảnh từ bộ thu
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI
Ưu điểm FTIR :

Độ phân giải tương đối cao.

Đo được phổ cường độ yếu

Toàn bộ phổ thu được một cách đồng thời.

Phổ không bị nhiễu trong quá trình thu.
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI
Ứng dụng FTIR :
 Nhận dạng vật liệu và định lượng :
–
–
–
–
Hợp chất hữu cơ.
Cấu trúc một số hợp chất vô cơ.
Giám định pháp y.
Xác định vật liệu đồng nhất.
 Khả năng phân tích :
–
–
–
–
Hiệu suất kết dính.
Định lượng thiết bị đúc nhỏ.
Phân lớp vật liệu.
Ăn mòn hoá học.
 Chất lượng điều khiển hiển thị :
– So sánh mẫu.
– Cách thức quét định lượng.
– So sánh vật liệu từ nhiều mẫu khác nhau.
MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI
Ứng dụng FTIR kiểm tra chất lượng.