Chương 2 THIẾT BỊ VÀ KỸ THUẬT THỰC HÀNH Nội dung 2.1 .Các bộ phận chủ yếu 2.2 .Các nguồn kích thích 2.3.
Download ReportTranscript Chương 2 THIẾT BỊ VÀ KỸ THUẬT THỰC HÀNH Nội dung 2.1 .Các bộ phận chủ yếu 2.2 .Các nguồn kích thích 2.3.
Chương 2 THIẾT BỊ VÀ KỸ THUẬT THỰC HÀNH Nội dung 2.1 .Các bộ phận chủ yếu 2.2 .Các nguồn kích thích 2.3. Kích thích mẫu. 2.4. Máy đơn sắc. 1 Địa chỉ bạn đã tải: http://mientayvn.com/Cao%20hoc%20quang%20dien%20tu/Semina%20tren%20lop/semin Nơi bạn có thể thảo luận: http://myyagy.com/mientay/ Dịch tài liệu trực tuyến miễn phí: http://mientayvn.com/dich_tieng_anh_chuyen_nghanh.html Dự án dịch học liệu mở: http://mientayvn.com/OCW/MIT/Co.html Liên hệ với người quản lí trang web: Yahoo: [email protected] Gmail: [email protected] 2.1. Những bộ phận chủ yếu của quang phổ kế Raman • Nguồn kích thích thường là Laser liên tục • Hệ thống chiếu mẫu và thu nhận các ánh sáng tán xạ • Bộ phận giữ mẫu. • Máy đơn sắc • Hệ thống đo bao gồm detector, máy khuếch đại và thiết bị hiển thị tín hiệu. Hình 1: sơ đồ một hệ thống Raman tán sắc điển hình 4 Sơ đồ hệ Quang phổ kế raman 5 Quang phổ kế raman sử dụng cáp quang 6 2.2 Các nguồn kích thích: Các đặc tính chủ yếu của chùm tia Laser: Công suất lớn Độ đơn sắc cao. Đường kính nhỏ Phân cực hoàn toàn Có khoảng bước sóng rộng. Nguyên lý phát laser 7 2.2.1 Laser khí lieân tuïc CW Môi trường hoạt tính là khí Ar và Kr được chứa trong ống plasma Các điện tử va chạm làm ion hóa chất khí và đưa ion lên các trạng thái kích thích tạo ra mật độ đảo lộn Khi sự tích lũy đạt đến ngưỡng phát laser thì chùm laser sẽ đi ra ngoài qua gương bán truyền qua 8 Bảng 1 Các laser khí điển hình trong vùng khả kiến 9 10 LASER He-Ne 11 2.2.2 Laser màu Hoạt chất là các chất hữu cơ có đặc trưng là tổ hợp vòng benzen, vòng pyridine, vòng azine.. Độ rộng vạch laser rất hẹp cỡ 0,1nm Sử dụng bơm quang học để tạo mật độ đảo lộn Hiện nay có tới 200 chất màu dùng làm hoạt chất và dải bước sóng của những chất màu năm trong miền 3001300nm. Bằng cách chọn chất màu thích hợp ta có thể thay đổi liên tục bước sóng phát ra trong vùng này 12 Về cơ bản, có ba loại laser màu: Laser được bơm bởi laser liên tục. lasers được bơm bằng laser xung. lasers được bơm bằng đèn flash. Laser màu được dùng để mở rộng khoảng bước sóng để kích thích Raman sơ đồ laser màu có bước sóng điều chỉnh được 13 Coâng suaát vaø böôùc soùng cuûa laser maøu Spectra-Physics 375 14 2.2.3. Các laser khác a/ Laser Nd-YAG: Là laser rắn, làm việc ở dạng sóng liên tục hay xung. Bước sóng họat động chính là 1.064nm. Lí tưởng cho hệ FT-Raman, hoạt động trong vùng hồng ngọai gần. Công suất có thể đạt đến 10W. Có thể đựợc dùng trong quang phổ Raman cộng hưởng trong vùng tử ngoại và phổ Raman dùng phân giải thời gian b/ các laser khác Laser diode, Laser excimer, laser nitơ 15 Bảng 2.Đặc điểm, cấu hình của một số laser 16 2.3. Kích thích maãu Một vài cấu hình quang học bố trí cho tán xạ: ** Cấu hình tán xạ 900 ** Cấu hình tán xạ 1800 ** Cấu hình tán xạ dùng gương 17 Tán xạ ngược ( 1350 hoặc 1800 ) Ưu điểm: - tránh được hiện tượng hấp thu ở các mẫu dung dịch màu. - có thể đo tán xạ Raman và hấp thu trong vùng UV – khả kiến một cách đồng thời. - có thể thu được phổ Raman đơn tinh thể của các tinh thể nhỏ mà chỉ cần một mặt tốt trên tinh thể cho mỗi hướng. - có thể thu được phổ ở nhiệt độ thấp với mẫu rất nhỏ. Hạn chế: Tiếng ồn do sự tán xạ Raman do bản thân thủy tinh của lớp bọc hay cuvét chứa mẫu. 18 Để thu nhận bức xạ tán xạ người ta dùng hệ thống thấu kính tiêu sắc, bao gồm: - 1 thấu kính để thu nhận bức xạ - 1 thấu kính để hội tụ bức xạ. Khả năng hội tụ ánh sáng của thấu kính: f : tiêu cự của thấu kính D : bán kính của thấu kính 19 Khả năng hội tụ ánh sáng F của quang phổ kế Raman: f : tiêu cự của gương chuẩn trực L: cạnh của cách tử hình vuông F nhỏ f nhỏ và Độ phân giải giảm D lớn Dùng cách tử lớn và đắt tiền Thông thường, quang phổ kế Raman thường có F trong khoảng từ 5 đến 10 20 2.4. Máy đơn sắc Máy đơn sắc đơn 21 Maùy ñôn saéc ñoâi 22 Maùy ñôn saéc ba 23 Những yếu tố ảnh hưởng đến độ phân giải của phổ: Độ phân giải của cách tử Hay k: hằng số cách tử ( số vạch trên một đơn vị chiều dài, hay số vạch khắc trên 1mm) m: số bậc của cách tử, bậc phổ càng cao thì độ phân giải càng cao L: chiều dài của cách tử 24 Độ rộng khe • Do cường độ tín hiệu tỉ lệ thuận với P0 x SW2 nên cường độ tín hiệu sẽ được điều chỉnh cho thích hợp bằng cách giảm P0 • Dải phổ được quét ở các dải qua ( bandpass BP) 1,2,3 và 4cm-1 Phổ Raman của CCl4 A.Ảnh hưởng của Bandpass (với khoảng cách giữa các điểm lấy dữ liệu 0,2 cm-1) 25 Tốc độ của cách tử Tốc độ quét quá nhanh sẽ làm biến đổi dạng phổ. Phổ Raman của CCl4 B. Ảnh hưởng của khoảng cách giữa các điểm lấy dữ liệu (với BP là 1 cm-1) 26