Transcript 中药炮制学实验
实验一 清 炒 法 目的要求 1. 了解清炒的目的和意义。 2. 掌握炒黄、炒焦、炒炭的基本操作方 法及饮片质量要求。 3. 掌握3种炒法的不同火候，炒后药性的 变化及炒炭“存性”的含义。 4. 了解炮制对山楂中总黄酮含量的影响。 实验内容 传 统 实 验 现 代 实 验 炒黄：莱菔子、王不留行、决明子 炒焦：山楂 炒炭：山楂、地榆、槐米 山楂炮制前后总黄酮的含量变化 ： 利用分光光度法测定山楂不同炮制 品中总黄酮的含量，了解炮制对山楂 中黄酮含量的影响。 一 炒 黄 目 的：增强疗效， 缓和药性， 降低毒性， 杀酶保苷。 方 法： 锅预热，投入药物以适当火力翻炒， 取出。 注意事项：1. 锅预热 2. 火力适当 3. 勤翻动，出锅迅速 莱菔子 炮制方法：取净莱菔子，用文火炒至鼓起， 有爆裂声，并有香气逸出时，取出放凉。用 时捣碎。 成品性状：本品呈类圆形或椭圆形而稍扁， 表面黄棕色或红棕色或灰褐色，味辛苦，炒 后鼓起，色泽加深，具油香气。 炮制作用：生品涌吐风痰；制品降气化痰， 消食导滞。(生升熟降) 王不留行 炮制方法：先将锅预热，投入王不留行(可先 投少量试锅)，中火不断翻炒至大部分(80%) 爆成白花，迅速取出，放凉。 成品性状：本品呈圆球形，黑色或黑棕色， 略有光泽，味微甘，炒后鼓起，80%以上爆 裂成白色爆花，体轻质脆。 炮制作用：生品消痈肿；炮制后易于煎出有 效成分，且走散力增强。 决明子 炮制方法：取净决明子，用文火炒至微有爆 裂声，并有香气逸出时，取出放凉。 成品性状：炒决明子种皮破裂，颜色加深， 偶有焦斑，质稍脆，微有香气。 炮制作用：生品长于清肝热，润肠燥；炒制 后寒泻之性缓和，有平肝养肾的功效。 二 炒 焦 目 的：增强疗效 降低药物刺激性 方 法：投入药物以中火翻炒至一定程度，取 出。 注意事项：1.大小分档 2.火力适当，勤翻动 山 楂 炮制方法：取净山楂，用中火加热，炒至外 表焦褐色，内部焦黄色，取出放凉。 成品性状：本品炒焦后，表面呈焦褐色，内 部焦黄色，酸味略减，微香。 炮制作用：生品长于活血化瘀；炒焦后可缓 和对胃的刺激性，长于消食化积。 三 炒 炭 目 的：使药物增强或产生止血作用 方 法：药物大小分档后，投入锅内以适当火 力翻炒至一定程度，取出。 注意事项：1.炒炭“存性”，防止灰化。 2. 如炒制过程中出现火星，应喷洒适量清 水，熄灭火星，并炒干后方可出锅。 3. 炒炭药物应及时摊晾，完全放冷，一般 要求隔夜入库。 山 楂 炮制方法：取净山楂，用武火加热，炒至外 表焦黑色，内部焦褐色，取出放凉。 成品性状：本品炒炭后，表面呈焦黑色，内 部焦褐色，味涩。 炮制作用：生品长于活血化瘀；炒炭后止血 止泻。 地 榆 炮制方法：取净地榆，用武火加热，炒至外 表焦褐色，内部棕褐色，取出放凉。 成品性状：本品炒炭后，呈黑褐色，味涩。 炮制作用：生品长于凉血解毒；炒炭后长于 收敛止血。 槐 米 炮制方法：取净槐米，用中火加热，炒至棕 色，取出放凉。 成品性状：本品炒炭后，呈棕色，味涩。 炮制作用：炒炭后长于凉血止血。 （二）山楂炮制前后总黄酮的含量变化 1. 标准曲线的绘制 精密称取干燥至恒重的芦丁对照品适量，加 60%乙醇制成0.01mg/ml的对照品溶液。精密 吸取对照品溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml， 分别置10ml量瓶中，加60%乙醇至5ml，精密 加入10%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分 钟，加10%硝酸铝溶液0.3ml，放置6分钟，加 1mol/L氢氧化钠溶液4ml，用蒸馏水稀释至刻 度，振摇15分钟。分别在500nm波长处测定吸 收度A，并以吸收度A为纵坐标，浓度C为横 坐标绘制标准曲线。 （二）山楂炮制前后总黄酮的含量变化 2. 供试品溶液的制备 分别精密称取生山楂、焦山楂和山楂炭粉末 0.5g，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入60%乙 醇50ml，密塞，超声处理30分钟，摇匀，滤过， 弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。 （二）山楂炮制前后总黄酮的含量变化 3. 空白对照溶液的制备 取60%乙醇5ml，加10%亚硝酸钠溶液0.3ml， 混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液0.3ml， 放置6分钟，加1mol/L氢氧化钠溶液4ml，加蒸 馏水0.4ml，放置15分钟，作为空白对照溶液。 （二）山楂炮制前后总黄酮的含量变化 4. 总黄酮含量的测定 精密吸取三种供试品溶液1ml，分别置试管中， 加60%乙醇4ml，加10%亚硝酸钠溶液0.3ml， 混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液0.3ml， 放置6分钟，加1mol/L氢氧化钠溶液4ml，加蒸 馏水0.4ml，放置15分钟。以空白对照溶液调 零，在500nm波长处测定吸收度，按标准曲线 计算各供试品溶液中总黄酮的含量。 含量测定注意事项 生山楂要充分干燥； 玻璃仪器应洁净干燥； 分光光度仪应预热至稳定。 思考题 1. 炒王不留行时有哪些注意事项？ 2. 炒炭为什么要“存性”？为什么不能立即 入库？ 3. 山楂炮制前后总黄酮含量有何变化？ 实验二 加固体辅料炒法 实验三 炙法 目的要求 目的要求： 1、掌握操作方法、注意事项、成品质量、 辅料用量及炮制作用。 2、熟悉现代研究概况。 3、了解各种炙法的含义 内容 1、讲授酒炙、醋炙、蜜炙、盐炙、油炸方法 的含义、目的要求、操作方法及注意事项。 2、讲授代表药物成品质量和炮制作用。 3、介绍研究概况。 4、重点药物：当归、川芎、柴胡、延胡索、 黄芪、甘草、杜仲、知母、三七。 5、参观炒药机 1. 酒炙 当归：取净当归片，用黄酒拌匀，闷润至 酒被吸尽后，置热锅内，用文火炒至深黄 色，取出放凉。 辅料用量：每100kg当归，用黄酒10kg。 成品性状：本品酒炙后呈老黄色，略有焦 斑，微具酒气。 2. 醋炙 柴胡：取净柴胡，加米醋拌匀，闷润至透， 置锅内文火炒干，至柴胡呈黄褐色时，取出 放凉。 辅料用量：每100kg柴胡，用米醋20kg。 成品性状：本品醋炙后，呈黄褐色，质干脆， 具醋气。 3. 蜜炙 炮制用蜜均为炼蜜，炼蜜操作过程：蜂蜜加热到沸 腾后改用文火微沸，除去杂质，再将蜂蜜炼至沸腾， 起鱼眼泡，手捻较生蜜粘，迅速出锅。炼蜜的目的 是除去蜂蜜中的微生物、酶类及部分水分，以免变 质。 黄芪：取净黄芪片，用炼蜜加适量沸水稀释，与黄 芪拌匀，稍闷，置锅内文火炒至深黄色，不粘手时， 取出放凉。 辅料用量：每100kg黄芪，用炼蜜25kg。 成品性状：本品蜜炙后，呈深黄色，质较脆，略带 粘性，味甘。 4. 盐炙 知母：取净知母片置锅中，用文火微炒至变 色，喷洒盐水，炒干，取出放凉。 辅料用量：每100kg知母，用盐2kg(加4～5倍 量水溶解)。 成品性状：本品盐炙后，颜色加深，略有咸 味。 二 炒 焦 目 的：增强疗效 降低药物刺激性 方 法：投入药物以中火翻炒至一定程度，取 出。 注意事项：1.大小分档 2.火力适当，勤翻动 5. 油炸 三七：取净三七，打碎，分开大小块，用食 用油炸至表面棕黄色，取出，沥去油，研细 粉。 思考题 1.炙法有哪些注意事项？ 2. 各种炙法目的是什么？ 目的要求 1. 了解加固体辅料炒的目的和意义。 2. 掌握加固体辅料炒的操作方法及质量 标准。 3. 掌握加固体辅料炒的火候及注意事项。 4. 了解麸炒对枳壳成分的影响。 实验内容 传 统 实 验 麸 炒：枳壳、苍术 砂 炒：穿山甲、骨碎补 米 炒：党参 蛤粉炒：阿胶 现 代 实 验 枳壳生品和制品的薄层鉴别比较 ： 利用薄层色谱法比较生枳壳和麸炒 枳壳化学成分及成分含量的变化。 一 麸 炒 目 的：增强疗效，如白术、山药 缓和药性，如枳实、苍术、知母 矫味矫臭，如僵蚕 操作方法：锅预热，撒入麦麸，至冒烟时，投入药材，不断 翻动并适当控制火力，炒至药材表面呈黄色或深黄色时取 出，筛去麦麸，放凉。 辅料一般用量：每100kg药材用麦麸10～15kg。 药材及辅料应充分干燥 注意辅料用量 100：10～15 注意事项：火力适当，中火，可少量麦麸试锅 麸炒至冒烟，方能投入药材-“顶烟上” 拌炒要均匀、充分 -“亮锅底” 出锅要迅速 枳 壳 炮制方法：锅预热，撒入麦麸，中火加热至冒 烟时投入枳壳片，炒至亮黄色，取出，筛去 麦麸，放凉。 (100：10) 辅料用量：每100kg枳壳，用麦麸10kg。 成品性状：本品麸炒后表面深黄色，内部淡黄 色，香气加重。 炮制作用：生品行气宽中除胀；麸炒后降低刺 激性，缓和燥性和酸性，增强健胃消胀的作 用。 苍 术 炮制方法：锅预热，撒入麦麸，中火加热至 冒烟时投入苍术片，不断翻炒至深黄色，取 出，筛去麦麸，放凉。(100：10) 成品性状：本品麸炒后表面呈深黄色或焦黄 色，有香气。 炮制作用：麸炒苍术燥性缓和，增强健脾燥 湿之效。焦苍术固肠止泻。 二 砂 炒 砂炒目的：提高药效，利于调剂制剂，如狗脊。 降低毒性，如马钱子。 利于净选，如骨碎补 (带绒毛)。 矫味矫臭，如鸡内金。 操作方法：取净河砂或油砂置锅内，武火加热至滑利状态， 投入药材，不断翻炒至质地酥脆或鼓起，外表呈黄色或颜 色加深时，取出，筛去河砂，放凉。 注意事项：河砂可反复使用(炒过毒药的除外) 油砂需加油拌炒后使用 砂温适中，砂量适当－能掩盖所加药物 武火，勤翻动，出锅迅速，醋淬趁热 大小分档 穿山甲 炮制方法：将砂置锅内，武火加热至滑利状 态，投入大小一致的净穿山甲片，不断拌炒 至鼓起，呈金黄色时，取出，筛去砂，放凉。 成品性状：本品砂炒后鼓起呈卷曲状，表面 黄色，质酥脆易碎，气微腥、味咸，醋淬后 有酸味。 炮制作用：炒后易于粉碎和煎出有效成分， 矫味。 骨碎补 炮制方法：将砂置锅内，武火加热至滑利状 态，投入骨碎补，不断翻炒至鼓起，取出， 筛去砂，放凉，撞去绒毛。 成品性状：本品砂炒后为扁圆状鼓起，质轻 脆，表面棕褐色或焦黄色，无鳞叶，断面淡 棕色，气香、味微涩。 炮制作用：砂炒后易于撞去绒毛，质地酥脆 易于粉碎和煎出。 三 米 炒 米炒目的：增强药物健脾止泻的作用，如党参。 降低药物毒性，矫味，如斑蝥。 操作方法：1. 锅预热，加湿米平贴于干锅内，中火 加热至冒烟时，投入药物，轻轻翻动米上药物， 至米呈焦黄色或焦褐色，药物颜色加深，挂火色， 取出，筛去米。2. 先将米炒至冒烟，再投入药物 拌炒。 辅料一般用量：每100kg药材，用米20kg。 注意事项 昆虫药：观察米的颜色，焦黄或焦褐色 植物药：观察药物色泽变化，黄色 党 参 炮制方法：将米置热锅内，中火炒至冒烟时，投入 党参拌炒，至米呈老黄色，党参黄色时取出，筛去 米，放凉。(100：20) 辅料用量：每100kg党参，用大米20kg。 成品性状：本品米炒后呈老黄色，微有褐色斑点， 具香气。 炮制作用：生品以益气生津力胜；米炒后增强健脾 止泻的作用。 四 蛤粉炒 蛤粉的作用：清热利湿、软坚化痰。 操作方法：取研细过筛后的蛤粉置锅内，中 火加热至灵活状态后减小火力，投入药材， 不断沿锅底翻炒至鼓起疏松，筛去蛤粉， 放凉。 辅料用量：100：30～50kg 阿 胶 炮制方法：将蛤粉置锅内，中火加热至灵活 状态，投入阿胶丁，不断翻炒至鼓起成圆球 形，内无溏心，取出，筛去蛤粉，放凉。 辅料用量：每100kg阿胶，用蛤粉30kg。 成品性状：本品蛤粉烫后呈类圆球形，表面 灰白色至灰棕色，内无“溏心”，质轻脆， 中空略成海绵状。 炮制作用：本品烫后降低滋腻之性，矫正了 不良气味。 （二）枳壳生品和制品的薄层比较 1. 薄层色谱条件 薄层板：硅胶G薄层板； 展开剂：醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸(15：2：1)； 显 色：先于紫外光灯(365nm)下检视，后喷 以10%硫酸乙醇试剂，加热至斑点显色清晰。 （二）枳壳生品和制品的薄层比较 2. 供试品溶液的制备 取枳壳生品和制品粉末各1g，分别置具塞 试管中，加甲醇5ml，密塞，超声提取30分钟， 静置，取上清液作为供试品溶液。 （二）枳壳生品和制品的薄层比较 3.比较： 比较枳壳生品和制品的斑点个数、大小、 颜色深浅，讨论炮制对于枳壳化学成分的影响。 薄层色谱法注意事项 薄层鉴别时生、制品供试品点样量 应一致， 展开时展开槽应密闭，避免展开剂 挥散， 操作过程避免接触水。 思考题 1. 怎样掌握麸炒的入药时机？ 2. 砂烫的注意事项有哪些？ 3. 枳壳麸炒后化学成分有何变化？ 实验四 燀法、煅法、 水飞法 目的要求 1、掌握操作方法、注意事项、成品质量、 辅料用量及炮制作用。 2、熟悉现代研究概况。 3、了解燀法、煅法、水飞法的含义。 内容 1、讲授燀法、煅法、水飞法的含义、目的要求、 操作方法及注意事项。 2、讲授代表药物成品质量和炮制作用。 3、介绍研究概况。 4、重点药物：苦杏仁、白矾、灯心草、滑石。 5、安排炮制实验内容。 6、安排理化实验内容 1. 燀法 苦杏仁：取净杏仁置10倍量沸水中略煮，加 热约5分钟，至种皮微膨起即捞出，用凉水浸 泡，取出，搓去种皮。 成品性状：燀苦杏仁无种皮，乳白色，具特 殊香气，味苦。 2. 煅法 (1) 明煅法 白矾(明矾)：取净白矾小块，置非铁制锅内，武火 加热至熔化，继续煅至水分完全蒸发，无气体放出， 全部泡松呈白色蜂窝状固体时取出，放晾。(枯矾) 成品性状：白矾呈半透明结晶状，质坚脆，味微甜 涩。枯矾呈不透明白色蜂窝状或海绵状固体，无结 晶样物质。体轻质松，手捻易碎，味酸涩。 (2) 扣锅煅法(闷煅法、暗煅法、密闭 煅法) 灯心草：灯心草置锅内，上扣一较小的锅或 碗，两锅结合处用盐泥或砂子封固，在盖锅 上压一重物，并贴一白纸条或放几粒大米， 武火煅至纸条或大米呈焦黄色，冷后取出。 成品性状：灯心草炭形如灯心草段，呈炭黑 色，质轻易碎，无臭无味。 3. 水飞 滑石：取滑石粗粉，加水少量，研磨至细， 再加适量清水搅拌，倾出上层混悬液，下沉 部分再按上法反复操作数次，合并混悬液， 静置沉淀，倾去上清液，将沉淀物晒干后再 研细粉。 成品性状：滑石粉为白色或青白色粉末，质 细腻，手捻有滑润感。 二 苦杏仁生、燀品中苦杏仁苷的定 性分析 苦味酸钠试验：取生、制苦杏仁粗粉各约0.5g，分 别置试管中，加水数滴使润湿，在试管口悬挂一条 用碳酸钠试液润湿过的苦味酸试纸，管口用软木塞 塞紧，置40～50℃的水浴中放置15分钟，生品中苦 杏仁受酶的作用而水解，放出氢氰酸，接触苦味酸 钠试纸，发生还原反应，生成异紫酸钠显砖红色， 而制品则不显砖红色。 思考题 1．白矾煅制时应注意什么？什么原因产生 夹生和结顶现象？ 2. 扣锅煅时需注意哪些内容？怎样判断药 物是否煅透？ 3．苦杏仁苷定性、定量的原理是什么？