Transcript 第五章食品分析 - 内蒙古化工职业学院

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第5章 食品分析
 学习指南
 1.了解食品分析的目的、任务、意义及常见食品的性状、组
成、分类；
 2.掌握食品样品的预处理方法，以适应不同类型食品的分析
需要。
 3.了解食品中水分、灰分等概念及相应知识，掌握其测定的
方法；
 4.了解食品中酸类物质存在的状态及pH、酸碱滴定等有关知
识，掌握其测定的方法；
 5.了解脂类、碳水化合物的存在及其影响的知识，掌握其测
定的操作方法；
 6.了解蛋白质及氨基酸的概念及相应的知识，掌握其测定的
方法；
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 7.了解食品添加剂的概念及相应的知识，掌握测定的方法。
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5.1
概
述
5.1.1基础知识
1. 食品分析的目的、意义和任务
《食品卫生法》对“食品”的法律定义是：各种
供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是
食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的
物品。
从食品卫生立法和管理的角度，广义的食品概
念还涉及到所生产食品的原料、食品原料种植、养
殖过程接触的物质和环境、食品的添加物质、所有
直接或间接接触食品的包装材料、设施以及影响食
品原有品质的环境。
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食品品质的好坏直接关系着人们的身体健康。
对食品品质的评价，要从它的营养性、安全性、可
接受性和感官性状等方面分析。
食品分析就是专门研究各类食品组成成分的检
测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术
性学科，它是食品质量管理过程中一重要环节。
食品分析的任务是运用物理、化学、物理化学、
生物化学等相关学科的基本理论及各种科学技术，
对食品工业生产中各种物料(原料、辅助材料、半成
品、成品、副产品等)的主要成分及其含量以及有关
工艺参数进行检测。
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2. 常见食品的性状
从食品的外观来看，有的是固体、有的呈液态，
有的是颗粒状、有的为粉末状；从食品的气味来分，
有的香味扑鼻，有的腥气袭人；从食品的作用来分，
有的可以烹成美味佳肴，有的可以提人精神。
总的来说，食品具有三项功能：一是营养功能，
即用来提供人体所需的各种营养素；二是感官功能，
以满足人们不同的嗜好和要求；三是生理调节功能。
近来发展起来的一些食品，如营养保健食品等
科学地结合了这些功能。
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3. 常见食品的组成
食品按其对人体生理作用的不同，其组成大致
有以下三类，即：
（1）构成素，包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、
无机盐和水分等；
（2）热量素，包括脂肪、碳水化合物、蛋白质
等；
（3）调节素，包括维生素、无机盐和水分等。
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4.常见食品的分类
食品种类繁多，至今尚无统一的、规范的分类
方法。不同的分类方法有不同的分类标准或判别依
据，归纳起来，至少有9种分类方法。
（1）按原料可分为稻米及制品，麦、面及其制
品，淀粉及其制品，植物油脂及其制品，豆类制品，
果蔬制品，糖及糖果，乳制品，肉质品，蛋制品，
水产制品等。
（2）按加工方法可分为天然食品(不需加工)、油
炸食品、焙烤食品、膨化食品、烟熏食品、挤出食
品、微波食品、微生物发酵食品等。
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（3）按包装方法可分为罐头食品、袋装食品、散装食品等。
（4）按保存方法可分为冷藏食品、冷冻食品、腌制食品，糖
渍食品等。
（5）按方便性分为方便食品和一般食品等。
（6）按消费方式可分为休闲食品、主食食品、饮料食品等。
（7）按消费对象可分为儿童食品、老年食品、军用食品、
旅游食品、一般食品等。
（8）按功能可分为功能食品、强化食品及一般食品等。
（9）按受污染程度可分为一般食品、绿色食品和有机食品
等。在绿色食品生产过程中，允许一定量的农药、化肥、激素、
抗生素等的使用；在生态食品的生产过程中则严禁使用这类物
质。
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5.食品分析方法及食品分析标准
食品分析需考虑样品的分析目的和分析方法本身的特
点，使采用的分析方法具有有效性和适用性。
若用于指导生产或企业内部的质量评估时，可选择分
析速度快，操作简单，费用低的分析方法；而对成品进行
质量鉴定或营养标签的产品分析，则应采用标准的分析方
法。采用标准的分析方法、利用统一的技术手段才能使分
析结果有权威性，便于比较与鉴别产品质量，为食品生产
和流通领域标准化管理、国际贸易往来和国际经济技术合
作有关的质量管理和质量标准提供统一的技术依据。这对
促进技术进步、提高产品质量和经济效益、扩大对外贸易、
提高标准化水平、促进我国食品事业的发展、保护消费者
利益和保证食品贸易的公平进行，具有重要的意义。
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（1）国内标准
自《食品卫生法》颁布以来，食品卫生工作有了明确的法律依据，
为了保证此法的有效实施，卫生部发布并实施了新版(2004年) 《中华
人民共和国食品卫生检验方法(理化部分)》国家标准。
对促进中国食品工业采用新工艺、新技术，提高人民的身体健康
起了重要的作用；也为中国从事食品卫生理化检验人员提供了选择分
析方法的依据。
（2）国际标准
国际食品分析标准主要是指国际标准化组织(ISO)制定的食品分析
标准以及经ISO认可并收入《国际标准题内关键词索引》中的标准。其
中与食品质量安全有关的组织主要有联合国粮食与农业组织(FAO)与世
界卫生组织(WHO)、“食品法典”联合委员会(CAC)、国际制酪业联
合会(IDF)等。“食品法典”已成为全球食品行业最重要的参照标准。
在国际上影响较大的组织还有美国分析化学家协会(AOAC)，其宗
旨在于促进分析方法及相关实验室品质保证的发展及规范化，该协会
推荐的分析方法比较先进、可靠，对国际上食品分析领域的影响较大，
已为越来越多的国家所采用。
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5.1.2食品分析项目
1. 食品营养成分的分析
包括水分、灰分、矿物元素，脂肪、碳水化合物、蛋
白质与氨基酸、有机酸、维生素等八大类成分的分析，以
及食品营养标签所要求的所有项目的分析。
2. 食品添加剂的分析
食品添加剂是指在食品生产中，为了改善食品的感官
性状；或为了改善食品原来的品质、增加营养、提高质量；
或为了延长食品的货架期；或因加工工艺需要，而加入的
一些辅助材料。
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3. 食品中有害物质的分析
(1)限量或有害元素：是由工业三废、生产设备、包装材
料等对食品的污染所造成的，主要有砷、镉、汞、铅、铜、
铬、锡、锌、硒等。
(2)农药：由于不合理地施用农药造成对农作物的污染，
或因工业三废对动植物生长环境造成污染，最终造成食品中
农药的残留。
(3)细菌、霉菌及其毒素：这是由于食品的生产或贮藏环
节不当而引起的微生物污染，危害最大是黄曲霉毒素。
(4)食品加工中形成的有害物质：如在腌制、发酵等加工
过程中，可形成亚硝胺；在烧烤、烟熏等加工中，可形成3，
4-苯并芘。
(5)来自包装材料的有害物质：由于使用了质量不合乎卫
生要求的包装材料，其中的有害物质如聚氯乙烯、多氯联苯、
荧光增白剂等，对食品造成污染。
(6)食品材料中固有的某些有毒有害物质。
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4. 食品的感官检验
各种食品都具有各自的感官特征，除了色、
香、味是所有食品共有的感官特征外，液态食品
还有澄清、透明等感官指标；固体、半固体食品
还有软、硬、硬性、韧性、黏、滑、干燥等一切
为人体感官判定和接受的指标。
食品分析最可靠、直接快速的方法是感官评
价，是食品质量检验的第一项。
食品感官检验不合格可直接定为不合格产品，
不须进行理化检验。
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5.2食品样品的采集和预处理
5.2.1样品的采集
1. 固体食品物料试样的采集
一般使用双套回转采样管采样。在上、中、下三
层取得子样，合并为原始平均试样。
2. 液体、胶体或半胶体食品物料试样的采集
对于稀奶油、麦芽糖、牛乳等食品物料，采样前
要先用搅拌棒在物料中由上至下、又由下至上以螺
旋式搅拌20次以上，再以每1000mL采样0.1～0.2mL
的量采集子样，然后合并为原始平均试样。其他均
匀液体食品物料可按一般液体物料的采集方式进行
采样。
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3. 罐装、瓶装及软包装内食品物料试样的采集
小包装食品，根据不同批号，分批随机采样。
大于250g的包装，每批不少于2包；小于250g的包
装，则取2～3包。
对于生产量大的食品厂，以2万罐为基准，少于2
万罐，则每3000罐取1罐；超过2万罐，则每1万罐
取1罐作为子样，再将子样混匀制成试样。
4. 果蔬类物料试样的采集
先去除泥沙和非食用部分，再视物料个体大小
进行处理。
个体大的水果或蔬菜，沿其纵轴切开，按四分
法进行取样。
个体小的果蔬，则可按大批量物料的采样方法
进行采样。
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5. 鱼类和肉类物料试样的采集
鱼类物料先去鳞、头、尾、内脏等，抹干，再纵向对半
剖开，取一半，去骨，绞成泥，备用。大鱼每份试样需用3条，
小鱼每份试样需用5～10条。
肉类物料先去皮、毛、骨，肥瘦肉混合取样，剁成肉泥，
再混匀，备用。
6. 掺伪食品和食品中毒的样品采集要有典型性。
采样时使用的工具，容器、包装纸等都应清洁，采样后应
迅速检测以免发生变化。
最后在盛装样品的容器上要贴上标签，注明样品名称、采
样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析
项目及采样人。
无记录的样品不予检验。
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5.2.2样品的制备
按采样规程采取的样品一般数量过多、颗粒大、
组成不均匀。样品制备是对上述采集的样品进一步
粉碎，混匀、缩分，目的是保证样品完全均匀。具
体制备方法因产品类型不同有如下几种。
1. 液体、浆体或悬浮液体
样品可摇匀也可以用玻璃棒或电动搅拌器搅拌使
其均匀，采取所需要的量。
2. 互不相溶的液体
如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此
分离，再分别进行采样。
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3. 固体样品
先将样品制成均匀状态，具体操作可切细、粉碎、
捣碎、研磨。然后用四分法采取制备好的均匀样品。
4. 罐头
水果或肉禽罐头在捣碎之前应清除果核、骨头及
葱、姜、辣椒等调料。
上述样品制备过程中，还应注意防止易挥发成分
的逸散及有可能造成的样品理化性质的改变，尤其
是作微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，
严格按照无菌操作规程制备。
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5.2.3样品的保存
制备好的样品应尽快分析，如不能马上分析，
则需妥善保存。保存的目的是防止样品发生受潮、
挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何
变化。保存时应特别注意以下事项：
1. 盛载试样的容器、包装材料，必须无污染物，
且保证封口严密，并贴上标签。
2. 对极易受微生物作用的试样，如肉类、鱼类、
乳类等，需在较低的温度下保存。
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3. 在不干扰测定及影响分析准确度的情况下，为
防止试样变质，也可以加入某种防腐剂，如甲醛等。
4. 采用冷冻干燥技术处理试样。由于食品在低温
下干燥，试样的性质得以高度保持。用此技术处理
鱼、肉、蛋、蔬菜等试样，其保存期可长达数月。
不管采用什么办法来保存试样，都有其局限性。
一般检验后的样品还需保留一个月，以备复查。保
留期限从签发报告单算起，易变质食品不予保留。
最后，存放的样品应按日期、批号、编号摆放，以
便查找。
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5.2.4样品的预处理
1.有机物破坏法
（1）干法灰化法
将样品小火炭化后，于500～600℃下灼烧灰化至浅灰色
或白色为止。此法破坏彻底，操作简便，空白值低，但破
坏时间长、温度高，适用于除汞、砷、铅等以外的金属元
素的测定。
（2）湿法消化法
在样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸
钾等氧化剂，加热使有机体消化分解，氧化为气体逸出，
无机盐和金属离子则留在溶液中。此法温度较低，可减少
易挥发金属的损失，但耗用试剂多，且必须做空白实验，
并会产生大量有毒气体。
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5.2.4样品的预处理
2.分离法
（1）蒸馏法 蒸馏法是利用样液中各组分挥发度不同进
行分离的方法。可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分
蒸馏逸出收集馏出液进行分析。根据操作条件不同可分为：
常压蒸馏法、减压蒸馏法、水蒸气蒸馏法等。
（2）溶剂抽提法 该法是用无机溶剂或有机溶剂从样品
中抽提出被测物质或除去干扰物质。抽提法包括浸提和萃
取，用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质为浸提；在试
液中加入一种与原溶剂不相混溶的有机溶剂，利用混合物
中不同组分在两种溶剂中的溶解度不同而达到分离为萃取。
常用的方法有：振荡浸提法、索氏抽提法和连续液-液萃取
法、超临界流体萃取、微波萃取法等。
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（3）沉淀分离法 利用沉淀反应，在试样中加入适当的
化学试剂，使被测组分沉淀，或将干扰组分沉淀除去，从而
达到分离的目的。
（4）色层分离法 色层分离法又称色谱分离法，是一种
在载体上进行物质分离的一类方法的总称。根据分离原理不
同分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。
（5）磺化法和皂化法 磺化法和皂化法是去除油脂的常
用方法，可用于食品中农药残存的分析。
①磺化法 磺化法是用浓硫酸处理样品提取液，浓硫酸
可使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，
生成溶于硫酸和水的强极性化合物，从有机溶剂中分离出来。
②皂化法 皂化法是以热碱KOH-乙醇溶液与样品中的脂
肪及其杂质发生皂化反应将其除去。
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3. 掩蔽法
向试液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态，消
除其对被测组分的干扰。此法可免去分离操作，使分析步骤
大大简化，因此在食品分析中应用广泛，如测定食品中金属
元素时，常加入配位掩蔽剂消除共存的干扰离子影响。
4. 浓缩法
样品在提取、净化后，往往因样液体积过大、被测组分
的浓度太小影响其分析检测，此时则需对样液进行浓缩，以
提高被测成分的浓度。常用的方法有：常压浓缩法和减压浓
缩法。
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5.3 食品的感官检验
5.3.1 概述
1. 感官检验的特点
食品的感官检验是通过人的味觉、嗅觉、视觉、触觉等
感官，对食品的色、香、味、体进行综合性鉴别分析，最后
以文字、符号或数据的形式作出客观的判评。人的感官是十
分有效且敏感的综合检验器，通过感官指标来鉴定食品的优
劣和真伪，不仅简单易行，而且灵敏度高，直观准确，实用
性强，可以克服化学分析和仪器分析方法的许多不足。
是一种科学的方法。包括组织、测量、分析和评价等过
程。食品质量感观检验可在专门的感观分析实验室进行，也
可在评比、鉴定会现场、甚至购物现场进行。感官检验已被
国际上普遍承认和采用，并已日益广泛地应用于食品质量检
查、原材料选购、工艺条件改变、食品的贮藏和保鲜、新产
品开发、市场调查等许多方面。
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5.3.1 概述
2. 感官检验的种类
感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉
检验。
（1）视觉检验
食品的色泽是人们评价食品品质的一个重要因素。不同
的食品显现着各不相同的颜色，食品的颜色通常与该食物的
成熟程度或煮熟程度有关，并与香气和风味的变化也有关。
另外食物的颜色对人的心理影响也比较大。例如在给糖浆甜
度打分时，即使深色蔗糖溶液中蔗糖含量比浅色蔗糖溶液中
含量低1％，但前者的甜度打分可能会高出后者 2%-10%。
一般溶液的甜味阈值黄色明显高于无色，无色高于绿色。
视觉检验包括观看产品的外观形态和颜色特征。
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（2）嗅觉检验
人的嗅觉非常灵敏，用仪器分析的方法不一定能检查出来
极轻微的变化，但用嗅觉却能够发现。如鱼、肉等食品或食
品材料发生轻微的腐败变质时，其理化指标变化不大，但灵
敏的嗅觉可以察觉到异味的产生。
食品的气味常与该食物的新鲜程度、加工方式、调制水平
有很大关联，食品的正常气味是人们是否能够接受该食品的
一个决定因素。食品的气味对温度的变化常很敏感，其气味
挥发物质常随温度的高低而增减，因此在进行嗅觉检验时可
把样品稍加热到15～25℃下进行。
感官检验时应先鉴别气味淡的，后鉴别气味浓的，检验一
段时间后，应休息一会。
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（3）味觉检验
味觉是可溶性呈味物质溶解在口腔中对味感受体进行
刺激后产生的反应，人基本味觉有酸、甜、苦、咸四种，其
他味觉是由基本味觉组成的混合味觉。实质上味感往往是味
觉、嗅觉、温度觉和痛觉等几种感觉在嘴内的综合反应。
味觉与温度有关，一般在10℃～45℃范围内较适宜，以
30℃时最为敏锐；食品的粘度会影响味觉，粘度增加味道辨
别能力会降低；味道与物质的组合以及人的心理也有微妙的
关系。
味觉检验时应按照刺激性由弱到强的顺序鉴别。
（4）触觉检验
触觉检验主要借助手、皮肤等器官的触觉神经来检验食
品的弹 性、韧性、紧密程度、稠度等。例如，用手抓起一
把谷物，可以凭手感评价其水分。
进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再依次进行嗅
觉、味觉及触觉检验。
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3. 感官检验的基本要求
食品感官鉴评是以人的感觉为基础，通过感官
评价食品的各种属性后，再经统计分析获得客观结
果的试验方法。因此鉴评结果往往受到许多条件的
影响，包括评价前的准备工作、感官实验室的外部
环境、鉴评人员的基本条件和素质等。
感官检验实验室应应尽量创造有利于感官检验
的良好环境，尽量减少评价员的精力分散以及可能
引起的身体不适或心理因素的变化使得判断上产生
错觉。
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5.3.2 感官检验方法
1. 感官检验方法的分类
食品的感官检验目的是为了区分两种或多种产品
之间差别或对产品进行感官描述。
常用的检验方法有差别检验、标度和类别检验、
分析或描述性检验三类。
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2. 常用的几种感官检验方法
（1）差别检验
差别检验用于确定两种产品之间是否存在感官差别。常
用的检验方法有成对比较检验，三点检验，“A”-“非 A”检验，
五中取二检验法等。
成对比较检验适用于确定两种样品之间是否存在某种差别，
差别的方向，是否偏爱其中的一种等。鉴评时向评价员提供
A、B 两个样品，感官检验后，评价员描述自我感觉，填表说
明检验结果。
三点检验是同时提供三个已编码的样品，其中有两个是相
同的，要求评价员挑选出其中不同于其他两样品的检查方法，
此法适用于鉴别两个样品之间的细微差异。
“A”-“非 A”检验法是在让评价员熟悉样品“A”以后，再
将一系列样品提供给评价员，其中有“A”，也有“非 A”。要
求评价员指出哪些是“A”，哪些是“非 A”的检验方法。
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（2）标度和类别检验
标度和类别检验用于估计差别的顺序和大小，或者样品
应归属的类别或等级。检验方法有排序法，分类法，评估法，
评分法和分等法等。
比较数个样品，按指定特性由强度或嗜好程度排出系列
的方法称为排序检验法。该法只排出样品的次序，不要求评
价样品间差异的大小。
评分法要求评价员把样品的品质特性以数字标度形式来
品评。
本法可以同时鉴评一种或多种产品的一个或多个指标的
强度及其差异，应用较为广泛，尤其用于鉴评新产品，评比
评优等。
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（3）分析或描述性检验
分析或描述性检验可用于识别存在于某样品中的
特殊感官指标，要求评价员对产品的一个或多个感
观指标进行定性、定量的分析或描述评价。如外观、
颜色、风味（气味、味觉）、组织（硬度、粘度、
脆度、弹性、附着度）及几何特性等各个感观特性
方面进行分析或描述。
通常分为简单描述检验及定量描述和感观剖面检
验两个类别。
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5.4 食品一般成分的分析
5.4.1水分的测定
1.水分的种类
食品中水分含量的多少会直接影响到食品的感
官性状、结构以及对腐败的敏感性。食品中水分的
存在形式，可分为结合水和游离水两大类。
结合水一般指结晶水和吸附水，在测定过程中
较难从物料中分离；游离水相对而言较易于分离。
食品的种类不同，其水分含量相差很大，
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2. 测定方法
（1）干燥法
干燥法是一定条件下对样品加热干燥，根据加热
前后减少的质量来计算水分含量的一类测定方法。
根据测定条件不同，可分为直接干燥法、减压干
燥法和红外线干燥法等，直接干燥法适用于谷物及
其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜
制品等食品中水分的测定，减压干燥法适用于糖及
糖果、味精等易分解食品中水分的测定。
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①方法原理
将样品在95～105℃的烘箱中加热，使水分受热蒸
发逸出，直至恒重，则样品干燥前后的质量之差即
为样品中水分的质量(挥发性物质忽略不计)。
②结果计算
水分的质量分数按下式计算：
m1  m2

 100%
m1  m3
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③方法讨论
样品的称样量一般以称量瓶中试样厚度约为5mm，干燥
后残留质量在1.5～3g之间。
固体样品必须磨碎，过20～40目筛，在磨碎过程中，要
防止样品中水分含量的变化。半固体或液体样品干燥时，
内加海砂(或无水硫酸钠)以避免样品表面结硬壳焦化，先低
温干燥浓缩后再进行干燥，以避免因沸腾造成样品损失。
应严格控制干燥温度不得超过105℃。直接干燥法设备和
操作简单，但测定时间较长，适用于在95～105℃不含或含
其他挥发性物质甚微的食品。
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（2）蒸馏法
蒸馏法的原理及结果计算见3.2煤甲苯蒸馏法测
定水分。
此法适用于含较多挥发性物质的食品，如油脂、
香辛料等水分的测定。
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5.4.2灰分的测定
1. 灰分测定的意义
食品中的灰分，是指在高温灼烧的情况下，食品中的组
分经过一系列的反应，有机成分挥发逸出，而无机物残留下
来，残留下来的物质称为总灰分。灰分是标示食品中无机成
分总量的指标之一。
灰分测定内容包括总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、
酸不溶性灰分等。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、
镁等的含量。水不溶性灰分反映的是污染泥沙和铁、铝等氧
化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的
是污染泥沙和食品组织中存在的微量硅的含量。不同的食品，
因原料、加工方法不同，测定灰分的条件不同，其灰分的含
量也不相同。测定灰分可判断食品在加工、贮运过程中受污
染的程度；也是评价食品重要的质量指标；同时也可反映出
植物生长的成熟度和自然条件的影响。
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2. 测定项目及方法
（1）总灰分的测定
①方法原理
将样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的
碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物
及水等形式逸出，无机物质以无机盐和金属氧化物
形式残留下来，这些残留物即为灰分。可计算出样
品中总灰分的含量。
②结果计算
灰分的质量分数按下式计算：
m3  m1

 100%
m2  m1
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③方法讨论
样品在小火炭化时若发生膨胀，可滴加橄榄油或植物油
数滴。
难灰化样品经初步灼烧冷却后有炭粒时，加少量水于试
样灰分中，用玻璃棒研碎，使被包裹的碳粒游离。再用少量
水洗净玻璃棒，小心蒸干后再放入高温炉中灼烧至完全灰化。
也可加数滴硝酸(1+1)或过氧化氢于灰分中，加热至无烟后再
放入高温炉中灼烧。灰化温度一般在550±25℃灼烧4h，必
须根据食品的种类、测定精度的要求等因素，选择合适的灰
化温度，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
一般要求灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。
需要灰化2～5h。通常根据经验在灰化一定时间后，观察一
次残灰的颜色，以确定第一次取出冷却、称重的时间，然后
再灼烧，直至恒重。
40
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（2）水溶性灰分和不溶性灰分的测定
①方法原理
在测定总灰分所得的残留物中加水，盖上表面皿，加热至
近沸，以无灰滤纸过滤，热水分多次洗涤，将滤纸和残渣移
回坩埚中，再干燥、炭化、灼烧、冷却、称重至恒重。残灰
即为水不溶性灰分。总灰分与不溶性灰分之差即为水溶性灰
分。
②结果计算
按下式计算水溶性灰分的质量分数：
m4  m1

 100%
m2  m1
水溶性灰分质量分数(%)＝总灰分质量分数(%)－水不溶
性灰分质量分数(%)
41
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（3）酸不溶性灰分的测定
①方法原理
向总灰分或水不溶性灰分中加入盐酸，盖上表面
皿，慢火煮沸，以无灰滤纸过滤，热水分次洗涤，
将滤纸和残渣移回坩埚中，再干燥、炭化、灼烧、
冷却、称重至恒重。
②结果计算
按下式计算酸不溶性灰分的质量分数：
m5  m1

 100%
m2  m1
42
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5.4.3酸度的测定
1.测定食品中酸度的意义
食品中的酸类物质不仅作为酸味成分，而且对食品的色、
香、味、成熟度、稳定性和质量的好坏都有影响。果蔬中的
有机酸主要是苹果酸、柠檬酸、酒石酸等，根据果蔬中有机
酸和糖的相对含量的比值可以判断果蔬的成熟度。食品中的
酸类物质还具有一定的防腐作用。当pH<2.5时，一般除霉菌
外，大部分微生物的生长都受到抑制，将醋酸的浓度控制在6
％时，可有效地抑制腐败菌的生长。所以，食品中酸度的测
定具有重要的意义。
食品的酸度可分为总酸度、有效酸度和挥发酸度。总酸度
是指食品中所有酸性物质的总量，包括离解的和未离解的酸
的总和。有效酸度是指样品中呈游离状态的氢离子的浓度(准
确地说应该是活度)。挥发酸是指易挥发的有机酸，如醋酸、
43
甲酸及丁酸等。
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5.4.3酸度的测定
2.测定项目及方法
（1）总酸度的测定
①方法原理
食品中的有机弱酸的电离常数均大于10-8，可用强
碱标准滴定溶液直接进行滴定。
RCOOH + NaOH ＝ RCOONa + H2O
以酚酞为指示剂，滴定至溶液显淡红色即为终点。
根据所消耗的标准滴定溶液的浓度和体积，计算出样
品中的总酸度。
②结果计算
按下式计算样品的总酸度：
cVK V0
X 

 100
44
m
V1
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③方法讨论
若是果蔬及其制品。需去皮、去柄、去核后，切成块状，
置于组织捣碎机中捣碎并混匀。取适量样品(视其总酸含量
而定)，用适量无CO2蒸馏水，将其移入容量瓶中，在75～
80℃的水浴上加热0.5h(果脯类在沸水浴上加热lh)，冷却定容，
干滤，弃去初滤液25mL，收集滤液备用。
含CO2的饮料、酒类。将样品置于40℃水浴上加热
30min，以除去CO2，冷却后，备用。不含CO2的饮料、酒
类或调味品。混匀样品，直接取样，必要时加适量的水稀释
(若样品浑浊，则须过滤)。
颜色较深食品会使终点颜色变化不明显，需加水稀释
或用活性炭脱色处理后滴定。
样品浸渍、稀释用无CO2蒸馏水，CO2 溶于水会影响
终点的判断。
45
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（2）挥发酸的测定
直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，
再用碱标准滴定溶液进行滴定；间接法是将挥发酸蒸发除去
后，用碱标准滴定溶液滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去
不挥发酸，便是挥发酸的含量。下面介绍水蒸气蒸馏法。
①方法原理
样品经适当处理，加入适量的磷酸使结合态的挥发酸游
离出来，用水蒸气蒸 馏使挥发酸分离，经冷凝、收集后，用
碱标准滴定溶液进行滴定，根据所消耗的浓度和体积，计算
挥发酸的含量。
②结果计算
按下式计算样品挥发酸的含量：
(V1  V2 )  c  0.060
X
 100
m
46
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③方法讨论
水蒸馏法适用于各类饮料、果蔬及其制品(如发
酵制品、酒类等)中挥发酸含量的测定。
含CO2、SO2等成分的样品，应提取将其排除。另
外滴定前须将馏液加热到60～65℃，这样滴定终点
明显，加快滴定反应，提高精密度。
（3）有效酸度的测定
电位法的原理及操作见水的pH测定。
47
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5.4.4脂肪总量的测定
1.食品中脂肪的存在形式及测定意义
脂肪是食品重要的组成之一，为人体提供生命
活动必须的脂肪酸，脂蛋白对调节人体生理机能和
完成生化反应起着重要作用。
食品中脂肪的存在有游离态和结合态两种，动物
脂肪及植物油脂属游离态脂肪，而天然的磷脂、糖
脂、脂蛋白以及焙烤食品中的脂肪能与蛋白质、碳
水化合物等结合，形成结合态的脂肪。
测定食品中脂肪含量，不仅可以用来评价食品
的品质，衡量食品的营养价值，而且对实现生产过
程的质量管理、实行工艺监督和食品的贮藏方式等
48
方面有着重要的意义。
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2.测定方法
常用的测脂方法有索氏抽提法、酸水解法、罗紫-歌特里
法、巴布科克法、氯仿-甲醇提取法等。
（1）索氏提取法(GB/T5009.6-2003)
①方法原理
试样用无水乙醚或石油醚等溶剂在索氏抽提器(见图5-1)
中充分浸泡抽提，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂所
得的残留物质即为脂肪。
②结果计算
按下式计算样品的脂肪总量：
m2  m1
X
 100
m
49
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③方法讨论
由于索氏提取法中所使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂，只能抽
提样品中的游离脂肪。故该法测得的仅仅是游离态脂肪，而结合态脂肪
未能测出来。
此法提取的为脂肪类物质的混合物，除含脂肪外还含有色素、磷脂、
蜡、树脂等，因此测得的脂肪又称粗脂肪。
固体样品需于100～105℃烘干并研细，必要时拌以海砂，装入滤纸筒
内。
液体或半固体样品，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于
(100±5)℃烘干，磨细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻棒，
用蘸有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放入滤纸筒内。
将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，倒
入乙醚(或石油醚)，其量为接收瓶的2／3容积，于水浴上加热，进行回
流抽提，一般需回流抽提6～12h，直至抽提完全为止。
若样品中含较多糖及糊精时，需先用冷水将糖及糊精溶解、过滤除
去。抽提的溶剂必须无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低乙醚或
石油醚。
50
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（2）酸水解法(GB/T5009.6-2003)
①方法原理
将试样与盐酸溶液一起加热进行酸水解后，使包
含在食品组织内部或结合态的脂类游离出来，再用
有机溶剂提取脂肪，除去溶剂即得总脂肪含量(包括
游离态及结合态脂肪)。
②结果计算
按下式计算样品的脂肪总量：
m2  m1
X
 100
m
51
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③方法讨论
本法适用于各类食品中总脂肪含量的测定，特别
是加工的混合食品、容易吸湿结块、不易烘的食品，
但不宜测定含大量磷脂、含糖量较高的食品。
加热水解需防止水分的大量损失，使溶液的酸度升
高。
溶剂挥发后残留物中若有焦油状杂质，用等量乙
醚及石油醚溶解过滤后，再将溶剂挥发干，否则会
造成正误差。
52
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（3）罗紫－歌特里法
①方法原理
利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，
使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，
再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残
留物即为乳脂肪。
②结果计算
按下式计算样品的脂肪总量：
m2  m1
X 
 100
m
53
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③方法讨论
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱
脂乳)、炼乳、奶粉、奶油及冰激凌，为乳及乳制品脂类定量
的国际标准法。除上述乳制品外，还适用于豆乳或加水显乳
状的食品中脂类含量的测定。
乳类脂肪虽属游离态脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐
包裹，又处于高度分散的胶体分散体系，故不能直接被乙醚石油醚提取，需预先用氨水处理。加氨水后要使其充分混合
均匀。乙醇可以沉淀蛋白质防止乳化，并使醇溶性物质留在
水中不进入醚层。
54
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（4）巴布科克法
①方法原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶
中的酪蛋白钙盐转成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被
破坏，脂肪游离出来，再通过加热离心，使脂肪能充分分离，
在脂肪瓶中直接读取脂肪层，从而得出被检乳的含脂率。
②方法讨论
此法为测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品
中脂肪的测定。但对含糖多的乳品，硫酸使糖易炭化，结果
误差较大。此法样品不需事前烘干，且操作简便、快速，但
不如重量法准确。
硫酸的浓度要严格遵守规定要求，硫酸可破坏脂肪球
膜，使脂肪游离浮出。若过浓会使乳炭化成黑色溶液影响读
数；过稀则蛋白质不能完全溶解，测定值偏低。
55
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（5）氯仿-甲醇提取法
①方法原理
将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，在水浴中微沸，氯仿甲醇及样品中一定的水分形成提取脂类的溶剂，在使样品中
组织中结合态脂肪游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲和
性增大，从而有效地提取出全部脂类。经过滤除去非脂成分，
回收溶剂，对残留脂类用石油醚提取，蒸去石油醚后定量。
②结果计算
按下式计算样品的脂肪总量：
( m2  m1 )  2.5
X
 100
m
③方法讨论
此法适合于结合态脂类，特别是磷脂含量高的样品，
如鱼、肉、禽、蛋、大豆及其制品等。
56
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5.4.5蛋白质和氨基酸总量的测定
1.测定意义
蛋白质是由氨基酸以肽键相互联接而成的，是具有光
学活性的一种复杂两性有机含氮化合物。不同的蛋白质，
其氨基酸的种类及其结构比例也不同，蛋白质的主要成分
为碳、氢、氧、氮、硫5种元素，某些蛋白质中还含有 微
量的P、Cu、Fe、I等元素，而蛋白质区别于其他有机物的
主要特征是含有氮元素。
蛋白质是生命之源，一切有生命的动物、植物都含有
蛋白质，人体内的酸碱平衡、遗传信息、物质代谢等都需
蛋白质参与。人和动物不能通过体内的平衡制备蛋白质，
只能通过食物及其分解物中获得。测定食品中蛋白质的含
量，对于评价食品的营养价值、合理开发利用食品资源、
提高产品质量、优化食品配方、指导经济核算及生产过程
控制均具有极重要的意义。
57
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5.4.5蛋白质和氨基酸总量的测定
2.蛋白质的测定
（1）凯氏定氮法
①方法原理
将样品与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白
质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中
的有机氮转化为氨，与硫酸结合成硫酸铵。加碱将消化液碱
化，使氨游离出来，再通过水蒸气蒸馏，使氨蒸出，用硼酸
吸收形成硼酸铵，再以盐酸或硫酸标准滴定溶液滴定。根据
酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
②结果计算
按下式计算样品中蛋白质含量：
c (V1  V2 )  0.0140
X 
 F  100
10
m
100
58
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③方法讨论
凯氏定氮法由Kieldhl于1833年提出，经长期改进现发
展为常量、微量、自动定氮仪法，半微量法及改良凯氏法。
样品消化最好应在通风橱中进行。样品难消化时，中途可
放冷，小心滴加2～3 mL双氧水促进氧化。
消化中，硫酸铜加速氧化分解蛋白质，起催化剂的作
用，还可指示消化终点的到达。硫酸铜也是蒸馏时样品液
碱化的指示剂，若所加碱量不足，分解液呈蓝色不生成氢
氧化铜沉淀，需再增加氢氧化钠用量。
硫酸钾起提高沸点的作用，可将沸点提高至400℃，从
而加快消化速度。
59
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不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同，故各种
不同的蛋白质其含氮量也不同，一般蛋白质含氮量为16%，
即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白
质系数。
终点判断要准确，混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，
中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。
由于样品中含有少量核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉、
以及含氮色素等非氮蛋白质含氮化合物，在测定中也被分
解测出，故凯氏定氮法所测定的蛋白质含量称为粗蛋白质
含量。
60
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（2）分光光度法
①方法原理
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分
解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在pH＝4.8的乙酸钠-乙
酸缓冲溶液中，铵与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3，5-二
乙酰-2，6-二甲基-1，4-二氢化吡啶化合物。在波长400nm处
测定吸光度，与标准系列比较定量，结果乘以换算系数，即
为蛋白质含量。
②结果计算
按下式计算样品中蛋白质含量：
m1  m2
X 
 F  100
V2 V4
m

 106
V1 V3
61
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③方法讨论
氨氮标准贮备溶液，在10℃下冰箱内可长期贮
存。
样品消化中，应小心加热，待内容物全部炭化、
泡沫完全停止后，再加强火力，并保持瓶内液体微
沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5 h。
加入显色剂进行显色时，加水稀释至刻度，于
水浴中加快生成黄色的化合物。取出用水冷却至室
温后，测量吸光度。
62
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3. 氨基酸总量（氨基态氮）的测定
①方法原理
氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基，
它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入
甲醛溶液时，-NH2基与甲醛结合，从而使其碱性消
失。然后用强碱标准滴定溶液滴定-COOH基，测定
氨基酸总量。
②结果计算
按下式计算样品中氨基酸态氮含量：
c(V2  V1 )  0.0140
X
 100
m
63
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③方法讨论
此法适用于测定食品中游离的氨基酸总量。
液体样品(如饮料)可直接吸取试样进行测定，固
体样品经准确称量后需粉碎，用50℃的水萃取0.5 h，
取萃取液进行测定。
若样品颜色较深(如酱油)，可用适量的活性炭经
脱色后再进行测定。
64
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5.4.6碳水化合物的测定
1.碳水化合物的分类
糖类是有C、H、O组成的一类化合物，又常被称为碳
水化合物。其在植物界分布十分广泛，是食品工业的主要原
辅材料，也是大多数食品的重要组成成分，糖类的含量还是
食品营养价值高低的重要标志。根据碳水化合物在人体内的
功效，通常将其分为有效碳水化合物和无效碳水化合物两大
类。凡是通过消化系统能被肌体吸收利用的碳水化合物称分
为有效碳水化合物；而不被消化吸收的碳水化合物称分为无
效碳水化合物。如膳食纤维虽不被肌体吸收，但能促进肠道
蠕动改善消化机能。
碳水化合物有效碳水化合物单糖低聚糖糊精淀粉无效碳
水化合物果胶半纤维素纤维素木质素
65
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5.4.6碳水化合物的测定
2.测定意义
食品的加工工艺中，碳水化合物对改善食品的
形态、组织结构、物理化学性质及色、香、味等感
官指标起着十分重要作用。
另外食品的营养价值在一定程度上须考虑糖类
含量，它是某些食品的主要质量指标。
66
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3. 还原糖的测定
（1）碱性铜盐直接滴定法
①方法原理
一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等体积混合后，立即生
成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，
生成深蓝色的酒石酸钾钠铜的配合物。在加热条件下，以次
甲基蓝作为指示剂，用样液直接滴定经标定的碱性酒石酸铜
溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。待二价铜全部被还
原后，稍过量的还原糖将次甲基蓝指示剂还原，溶液由蓝色
变为无色，即为滴定终点。
②结果计算
按下式计算样品中还原糖(以葡萄糖计)含量：
X 
A
V
m
 1000
250
 100
A  V0  c
67
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③方法讨论
碱性酒石酸甲液：称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及
0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。
碱性酒石酸乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠溶
于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至
1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
对于乳类、乳制品及含蛋白质冷食类，取样品直接加水
溶解，对于淀粉含量较高的样品，取样品加水溶解后，
45℃水浴中加热，振摇，取出冷却后加水，混匀，静置，
吸取20mL上层清液，然后慢慢加入醋酸锌及亚铁氰化钾溶
液，混匀、静置、干滤，弃去粗滤液，收集滤液备用。
68
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酒精性饮料，需将样品置于蒸发皿中，用氢氧化钠
(40g/L)溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4；汽
水等含有二氧化碳的饮料，样品置于蒸发皿中，在水浴上除
去二氧化碳；移入容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入
容量瓶中，加水至刻度，混匀后备用。
样液的预测定、测定时，加热使其在2min内加热至沸，趁
沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样液，滴定时须始终保
持溶液呈沸腾状态。近终点时，以1滴/2s的速度滴定，直至
蓝色刚好退去为终点。
滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上
取下来滴定，以防空气进入反应液中。
69
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（2）高锰酸钾滴定法
①方法原理
试样经除去蛋白质后，将还原糖与碱性酒石酸铜溶液反
应，还原糖把二价铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁溶液，氧
化亚铜被氧化为铜盐，三价铁盐被还原为亚铁盐，再用高锰
酸钾标准溶液滴定氧化作用后产生的亚铁盐。根据高锰酸钾
标准溶液消耗量计算氧化亚铜含量，再查表计算样品中还原
糖含量。
②结果计算
按下式计算样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量：
X  (V  V0 )  c  71.54
70
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③方法讨论
此法测定结果准确性、重现性较好，但较费时。
根据样品的组成、性状取适量样品于250mL容量
瓶中，慢慢加入10mL碱性酒石酸铜甲液和
4mL1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静置
30分钟。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液供测定
用。
反应控制在4min内沸腾，再准确沸腾2min，趁热
用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃
热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性反应为止。
71
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4. 蔗糖的测定―还原糖法
蔗糖是非还原性双糖，不能用测定还原糖的方法直接进
行测定，但蔗糖经酸水解后可生成具有还原性的葡萄糖和果
糖，再按测定还原糖的方法进行测定。
①方法原理
样品除去蛋白质等杂质后，用稀盐酸水解，使蔗糖转化为
还原糖。然后按还原糖测定的方法，分别测定水解前后样液
中还原糖的含量，两者的差值即为蔗糖水解产生的还原糖的
量，再乘以换算系数0.95即为蔗糖的含量。
②结果计算
以葡萄糖为标准滴定溶液时，按下式计算样品中蔗糖含
量：
X  ( R2  R1 )  0.95
72
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③方法讨论
取一定的样品，按还原糖测定中的方法进行处
理后。其中一份加入用稀盐酸溶液水解，置于68～
70℃水浴中加热15min，取出迅速冷却至室温，加2
滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液中和至中性，蔗
糖可完全水解。
73
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5.总糖的测定―直接滴定法
总糖是指具有还原性的葡萄糖、果糖、乳糖及麦芽糖等
和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。总糖的
测定通常是以还原糖的测定方法为基础，常用的方法是直接
滴定法，也可用蒽酮比色法。下面以直接滴定法为例进行介
绍。
①方法原理
样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入稀盐酸在加热条
件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法测定水解后
样品中还原糖的总量。
②结果计算
按下式计算样品中总糖含量：
m2

 100
50 V2
m 
 1000
V1 100
74
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③方法讨论
分析结果的准确性及重现性取决于水解的条件，
要求样品在水解条件下只有蔗糖能完全水解，其它
多糖不水解和单糖不分解。
75
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6. 淀粉的测定
淀粉测定的方法很多，常用的方法有酶水解法和酸水解
法，它是根据淀粉在酶或酸作用下水解为葡萄糖后，再按测
定还原糖的方法进行定量测定。旋光法是利用淀粉具有旋光
性这一性质。
（1）酶水解法
适用于淀粉含量较高和含其它可水解多糖高的样品测定，
该法具有操作简单、应用广泛，具有专一性和高选择性。
①方法原理
样品经过除去脂肪和可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水
解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，
并折算成淀粉。
②结果计算
按下式计算样品中淀粉含量：
( m1  m 2 )  0.9
X
 100
50 V
76
m

 1000
250 100
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③方法讨论
称取样品置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用乙醚分次洗
除脂肪；再用乙醇(85％)洗去可溶性糖类；将残留物移入烧
杯内，并用水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸
水浴上加热，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加淀粉酶溶液，
保温1h，并时时搅拌。
取l滴溶液加1滴碘溶液检验，应不显现蓝色。若显蓝色，
再将烧杯置沸水浴上加热糊化，并加淀粉酶溶液，继续保温，
直至加碘溶液检验不显蓝色为止。
在锥形瓶中，加盐酸(1+1)水解双糖，装上回流冷凝器，
在沸水浴中回流1h。冷却后加2滴甲基红指示液，用氢氧化
钠溶液中和至中性。
77
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（2）酸水解法
该法适用于淀粉含量较高、而其他能被水解为还
原糖的多糖含量较少的样品。选择性和准确性不如
酶法。
①方法原理
样品经过除去脂肪和可溶性糖类后，用酸将淀
粉水解为葡萄糖，按还原糖的 测定方法来测定还原
糖含量，再折算成淀粉含量。
②结果计算
按下式计算样品中淀粉含量：
( m1  m2 )  0.9
X
 100
V
m
 1000
500
78
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③方法讨论
粮食、豆类、饼干等较干燥试样需磨细、过40目筛，
置于铺有慢速滤纸的漏斗中，用乙醚分次洗去脂肪；再用
85％乙醇分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类。菠菜、水
果等含水分较多的样品需按1∶1加水，将试样捣成匀浆再分
析。
淀粉水解条件必须严格控制，加盐酸(1+1)使淀粉水解
为葡萄糖，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流2 h。
回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后，
加甲基红指示液，先用氢氧化钠溶液调至黄色，再以盐酸
(1+1)校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可
用精密pH试纸测试，使试样水解液的pH约为7。
加入醋酸铅溶液沉淀蛋白质、有机酸、单宁、果胶及
其他胶体；再加入硫酸钠溶液，以除去过多的铅。并同时
做试剂空白试验。
79
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7.果胶的测定―重量法、咔唑比色法
（1）称量法
适用于各类食品，方法稳定可靠，但操作较繁琐费时。
果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶态物质，选择性较差。
①方法原理
用乙醇处理样品，使果胶沉淀，再依次用乙醇、乙醚洗
涤沉淀，以除去可溶性糖类、脂肪、色素等物质，残渣分别
用酸或用水提取总果胶或水溶性果胶。果胶经皂化生成果胶
酸钠，再经醋酸酸化使之生成游离果胶酸，加入钙盐则生成
果胶酸钙沉淀，烘干后称重进行定量。
②结果计算
按下式计算样品中果胶物质(以果胶酸计)的含量：
( m1  m 2 )  0.9233
X 
 100
25
m
1
250
80
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③方法讨论
新鲜样品，用小刀切成薄片，置于预先放有99
％乙醇的锥形瓶中，装上回流冷凝器，在水浴上
沸腾回流后，冷却，用布氏漏斗过滤，残渣于研
钵中一边慢慢磨碎，一边滴加70％的热乙醇，冷
却后再过滤，反复操作至滤液不呈糖的反应为止。
否则新鲜样品直接磨碎，由于果胶分解酶的作用，
果胶会迅速分解。
糖反应以苯酚-硫酸法检验。取乙醇洗液1 mL、
5%苯酚水溶液1 mL于试管中，加5 mL硫酸，混
匀。糖反应呈褐色。
81
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（2）咔唑比色法
适用于各类食品，具有操作简便、快速、准确度高、重
现性好等优点。
①方法原理
果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸溶液中与咔唑试剂
发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛
酸含量成正比，在波长520nm处测其吸光度，定量测定果胶
物质含量。
②结果计算
按下式计算样品中果胶物质(以半乳糖醛酸计)的含量：
cVK
X
 100
6
m  10
82
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③方法讨论
糖分的存在对咔唑呈色反应有较大干扰，故样
品除糖要彻底。
咔唑呈色反应与硫酸的浓度及纯度有关系，只
有在浓硫酸中，咔唑呈色才能充分。硫酸-半乳糖
醛酸混合液，在加热后10min即可形成呈色反应所
必须的中间化合物，要求测定迅速且有稳定的测定
条件，才能满足测定要求。
83
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8. 粗纤维的测定
粗纤维广泛存在于各种植物体内，包括纤维素、半纤维
素、木素等，它不能被人体消化利用，但对维持人体正常代
谢起着重要作用。其测定常采用称量法。
①方法原理
在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半
纤维素经水解而除去，再用热碱处理使蛋白质溶解、脂肪皂
化而除去。然后用乙醇和乙醚处理除去丹宁、色素及残余脂
肪，所得的残渣即为粗纤维。如其中含有无机物质，可经灰
化后扣除。
②结果计算
按下式计算样品中粗纤维的含量：
m1
X
 100
m2
84
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③方法讨论
此法适于各类食品，操作简便迅速。但测定中
食物纤维成分会发生不同程度降解，且残留物中还
含有少量无机物等，故结果又称为粗纤维。
干燥样品需磨碎过筛，用石油醚脱脂后测定。
水解回流后，立即用亚麻布过滤，用热水洗涤。
85
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5.5食品添加剂的分析
5.5.1概述
1.食品添加剂的概念
《中华人华民共和国食品卫生法》对食品添加
剂的定义是：“为改善食品的品质和色、香、味，
以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化
学合成或天然物质。”
从上述定义可知，添加剂是出于技术目的而有
意识加到食品中的物质。
86
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2.食品添加剂的分类
食品添加剂的分类按来源分为天然食品添加剂和
化学合成添加剂。
按其功能和用途，可将食品添加剂分为22类，它
们是：⑴酸度调节剂；⑵抗结剂；⑶消泡剂；⑷抗
氧化剂；⑸漂白剂；⑹膨松剂；⑺胶姆糖基础剂；
⑻着色剂；⑼护色剂；⑽乳化剂；⑾酶制剂；⑿增
味剂；⒀面粉处理剂；⒁被膜剂；⒂水分保持剂；
⒃营养强化剂；⒄防腐剂；⒅凝固剂；⒆甜味剂；
⒇增稠剂；〔21〕香料；〔22〕其他。
87
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3.食品添加剂的用途
提高食品的保藏性能，延长保质期，防止微生物
引起的腐败和由氧化引起的变质。改善食品的感官
性状，如食品的色、香、味、形、质地等。这些是
衡量食品品质的常用指标。有利于食品的加工操作，
适应机械化、连续化大生产。如在豆腐中加凝固剂
可大规模生产盒装豆腐。
88
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4.测定食品添加剂的意义
中国《食品添加剂卫生管理办法》规定“禁止
以掩盖食品腐败或以掺杂掺假、伪造为目的而使用
食品添加剂”。为保证食品的质量，避免因添加剂
的不当使用造成不合格食品进入家庭。
在食品的生产、检验、管理中对食品添加剂的
测定是十分必要的。
中国《食品添加剂使用卫生标准》中规定了各
类食品添加剂的适用范围、最大使用量(参见有关标
准)。
89
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5.食品添加剂的测定项目及方法
添加剂的种类多，功能各异，经常测定的项目有；
甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、着色剂等。
测定中须先将上述添加剂从复杂的食品混合物中
分离出来，再根据其物理、化学性质选择适当的方
法进行测定。
常用的方法有紫外分光光度法、薄层层析法、高
效液相色谱法等。
90
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5.5.2.甜味剂的测定
1. 甜味剂的概念及分类
甜味剂是赋予食品以甜味的食品添加剂。
甜味剂的分类按其来源分为天然甜味剂和人工
合成甜味剂；以其营养价值分为营养性(如山梨糖醇，
乳糖醇等)和非营养性(如糖精钠等)甜味剂。
91
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2. 糖精钠及甜蜜素的测定
（1）糖精钠的测定－高效液相色谱法
①方法原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH至近中性，过滤后进入高效
液相色谱仪，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
②结果计算
按下式计算样品中糖精钠含量：
m   1000
X 
V2
m
 1000
V1
③方法讨论
此法适于各类食品中糖精钠含量的测定。
汽水、酒类可将样品放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳或乙
醇，用氨水( 1+1)调pH约7，加水定容至适当的体积，经0.45μm滤膜过
滤。
饮料、果汁类，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当的体积，
离心沉淀，取上层清液经0.45μm滤膜过滤。
92
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（2）甜蜜素的测定－气相色谱法
①方法原理
在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环
己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。
②结果计算
按下式计算样品中甜蜜素含量：
m  10  1000 10m
X 

m  V  1000
mV
③方法讨论
根据环己基氨基磺酸钠标准溶液响应值绘制标准曲线，
样品测得响应值，从标准线图中查出相应含量，为此必须严
格测定条件。
试样须加温除去二氧化碳和沸水浴中加热除去乙醇。环
己基氨基磺酸钠于亚硝酸钠的反应必须在冰水浴中进行。
93
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5.5.3 防腐剂的测定
1. 防腐剂的作用及分类
防腐剂是为防止食品在存放、加工和销售过程中，因
微生物的作用导致其腐败、变质而不能食用，人为添加的
化学物质。防腐剂具有使用方便、高效、投资少的特点。
但是防腐剂在杀死或抑制微生物的同时，也不可避免地对
人体产生副作用。随着食品保藏新工艺发展，防腐剂使用
将会逐步减少。
防腐剂有广义和狭义之分，狭义的防腐剂主要指山梨酸、
苯甲酸等直接加入食品中的化学物质；广义的防腐剂除包
括狭义的防腐剂外还包括通常被认为是调料而具有防腐作
用的食盐、醋、蔗糖、二氧化碳等，以及那些不直接加入
食品，而在食品贮藏过程中应用的消毒剂、防霉剂等。
94
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2. 测定项目及方法
（1）苯甲酸(钠)的测定－气相色谱法
苯甲酸俗称安息香酸，是最常用的防腐剂之一，在偏
酸性食品(pH4.5～5)中防腐效果较好。苯甲酸(钠)的测定有
气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法和薄层色
谱法等，本节介绍气相色谱法。
①方法原理
样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，进入气相色谱仪进行
分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，与标准系列比较
定量。计算出苯甲酸(钠)的含量。
②结果计算
按下式计算样品中苯甲酸含量：
m1  1000
X 
m2  (5 25)  (V2 V1 )  1000
95
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③方法讨论
混合均匀的样品，加盐酸(1+1)酸化，用乙醚提
取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸出，
合并乙醚提取液。用氯化钠酸性溶液洗涤两次，静
置15min。
用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠层过滤以除去
水分，用乙醚洗量筒及硫酸钠层，洗液并入容量瓶。
置40℃水浴上挥干，加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶
剂溶解。
96
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（2）山梨酸(钾)的测定－分光光度法
山梨酸俗名花楸酸，化学名称为2，4—己二烯酸。山梨
酸(钾)适于(pH5～6)的酸性食品。
山梨酸(钾)的测定方法与苯甲酸的测定完全相同。下面介
绍分光光度法。
①方法原理
提取样品中山梨酸及其盐类，经硫酸-重铬酸钾氧化成丙
二醛，再与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其呈色强度与丙
二醛含量成正比，可于530nm处测其吸光度。
②结果计算
按下式计算样品中山梨酸(钾)含量：
c  250
X1 
m2
X1
X2 
1.34
97
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5.5.4发色剂的测定
1. 发色剂的作用
发色剂又称呈色剂或护色剂，是食品加工中为使肉与肉
制品呈现良好的色泽而适当加入的化学物质。最常使用的发
色剂是硝酸盐和亚硝酸盐。硝酸盐在亚硝基化菌的作用下还
原成亚硝酸盐，并在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸。亚硝
酸不稳定，分解产生亚硝基，并与肌红蛋白反应生成亮红色
的亚硝基红蛋白，加热后肉制品呈现良好的色泽。同时，亚
硝酸盐对微生物和抱杆菌繁殖有抑制作用。
亚硝酸盐毒性较强，摄入量大可使血红蛋白，失去输氧能
力，还可与胺类物质生成强致癌物亚硝胺。
我国卫生标准规定：肉制品中硝酸钠和亚硝酸钠的最大使
用量为0.5g/kg。残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超过0.05
g/kg，肉制品不超过0.03 g/kg。
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2. 亚硝酸盐的测定－盐酸萘乙二胺法(格里斯试剂
比色法)
①方法原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下
亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-1-萘基乙
二胺偶合形成紫红色染料，对550nm波长的光具有
最大吸收。
②结果计算
按下式计算样品中亚硝酸盐含量：
m   1000
X 
V2
m
 1000
V1
99
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③方法讨论
此法适于食品中硝酸盐测定，其最低检出限为
1.4μg/kg。
镉有毒，操作时注意不要让镉与皮肤接触。沉
淀蛋白质时，硫酸锌溶液用量不宜过多，否则会造
成镉柱堵塞。
100