Transcript Ea-SEM-EDX
Anyagtudományi vizsgálati módszerek Pásztázó elektronmikroszkópia (SEM) Elektronsugaras mikroanalízis (EPMA) Mikroszkópos leképezési technikák összehasonlítása A c sebességű, m mozgási tömegű részecske hullámhossza: E = h· m·c2 E= c = λ· h = mc de Broglie Az U feszültséggel gyorsított elektron kinetikus energiája: Az elektron hullámhossza: = h mv ½ m·v2 = e· U = h 2em A 20 kV feszültséggel gyorsított elektron hullámhossza: 1 U A pásztázó elektronmikroszkóp (SEM) felépítése A Wehnelt termoemissziós katód felépítése Elektromosan nem vezető minták bevonása, a vezető réteg vastagságának hatása a kép minőségére Az e- sugárzás keltette jelenségek a mintában Szekunder elektronok Visszaszórt elektronok Abszorbeált elektronok Karakterisztikus röntgensugárzás Folytonos röntgensugárzás Fényemisszió Elektronsugár indukálta áram Szekunder ill. visszaszórt e- keletkezése A röntgen- ill. elektronsugárzás által kiváltott jelenségek Everhart-Thornley detektor (szekunder(SE) és visszaszórt(BSE) elektronok detektálására) Félvezető detektor (visszaszórt elektronok (BSE) detektálására) Félvezető detektorok kapcsolása A világos terület főleg réz (Cu) a sötétebb pedig főleg alumínium (Al) Az elektronsugaras mikroanalízis detektálási lehetőségei E D S WDS EDS Detektorok Energiadiszperzív analizátor (EDS) Környezetszimuláló szekunder elektron-kép (LVSE) Szekunder elektron-kép (SEI) Visszaszórt elektron-kép (BEI) Technikai jellemzők Termoemissziós volfrám katód Gyorsítófeszültség: 0,5 – 30kV Nagyítás: x 18 – x 300.000 Felbontás: 3,5nm (SEI) ill. 5,0nm (BEI) Munkatávolság: 5 és 48 mm között Mikroanalízis: spektrum, pontanalízis, vonalanalízis, röntgentérkép (szénnél nagyobb rendszámú elemek) Mintaelőkészítés mintatartó: réz műanyag bevonat: Au/Pd szén Optikai vizsgálatok Digitális kamera Megvilágítás: alsó felső Hőmérsékletprogramozó Fűthető tárgyasztal Haj morfológiai vizsgálata Novák Csaba Kristálymorfológia vizsgálata Kodein acetát Kodein bázis Kodein foszfát Kodein hidroklorid Novák Csaba Polimerek vizsgálata Márton Andrea, Marosi György Polimerek vizsgálata Pozsgay Tünde, Pozsgay András, Pukánszky Béla Aktív szenek vizsgálata polietilén tereftalát 6 óra szobahőmérsékleten 3 óra forrponton László Krisztina Aktív szenek vizsgálata kezeletlen minta BEI kezeletlen minta SEI László Krisztina Aktív szenek vizsgálata 1_minta-2 Fe Fe C P CaMn Al P K Mn Al O K Fe P Fe Co Ca K Ca K K Ca K Ca Co Mn Fe Co Mn Mn Co Mn 5 1_minta-4 Cursor=8.825 keV 38 cnt ID = Os la2 Lu lb3 Vert=1000 Window 0.005 - 40.955= 110273 cnt 10 Fe Fe Fe Mn C Mn 1_minta-9 C 1_minta-8 O Fe Mn Mn Mn Mn Fe 5 Cursor=2.465 keV 127 cnt ID = S kb1 S la1 S kb2 Nb lg1 Os me M Vert=2000 Window 0.005 - 40.955= 101123 cnt Sb Sb C 5 Cursor=7.145 keV 36 cnt ID = Tm la2 Ta ll1 Tb lb6 Vert=500 Window 0.005 - 40.955= 105342 cnt Al P Si AlSi P AlSi P Fe 10Ni SbFe Sb SbNi Sb Sb Sb Sb Sb Sb SbSb 5 Cursor=5.485 keV 111 cnt ID = Pr lb1 Pr lb4 Fe Co Ni Fe Co Ni Ni Fe Co Ni 10 László Krisztina