Transcript Dr_ Elisabeth-Jeanne Popovici, Institutul de Chimie Raluca Ripan_ppt

Workshop “Nanotehnologiile in Transilvania”, Cluj-Napoca mai 2011
1) CHIMIA STARII SOLIDE – PRODUSE, TEHNOLOGII, SERVICII
Obiectiv
Studii privind prepararea, caracterizarea si utilizarea unor materiale micro- si
nanostructurate cu proprietati controlate pentru aplicatii diverse: electrotehnica, depoluare,
optoelectronica etc.
Tinta
Noi tehnologii: Dezvoltarea unor noi cai de sinteza pentru materialele cu proprietati speciale.
Noi produse: Obtinerea de noi materiale micro si nano-structurate cu proprietati tintite
Rezultat: tehnologii, produse/ brevete de inventie si lucrari stiintifice;
Directii de cercetare specifice
( implica sau conduc la materiale nanodimensionate)
1) Nanopulberi si filme subtiri cu proprietati luminescente: Sulfura de zinc si/sau cadmiu.
2) Nanopulberi si filme subtiri cu porozitate controlata/cu proprietati speciale: Trioxid de
wolfram
3) Pulberi cu grad de dispersie ridicat: Alumina monohidratata.
4) Micro-materiale photoluminescente (PL) performante pentru dispozitive de iluminat i.e.
diode emitatoare de lumina-LED si/sau tuburi cu descarcare in gaze-GDT
Preparare: co-precipitare, sistem Zn-Mn(AcO)2;
Tehnica: SeqAdd/SimAdd
Caracteristici: Pulbere alba, fina formata din particule
sferice <10 nm; Structura cub-ZnS ( Deff ~3 nm); PL
intens ~600 nm (ZnS:Mn)  nano-efect.
Aplicatii: Dispozitive optoelectronice
Zn(AcO)2 –Mn(AcO)2
Apăaditiv
Agitare
50 CAgitare
50 C
Spălare
Uscare
NP ZnS:Mn
60
600
ex = 335 nm
40
C17 (0,0%)
C21 (16.4%)
C73 (11,0%)
C77 (25,0%)
602
602
Intensity (%)
Na2S
C21 -MAA
C21
-MAA
C74 C74
C75-SDS
C75-SDS
20
Microfotografii (TEM)
435
Microfotografii MO (UV-365nm)
Parametri microstructurali (XRD)
C21
a=b=c
[nm]
0.5415
V
[nm3]
0.1588
Deff
[nm]
3.20
C74
C75
0.5422
0.5416
0.1592
0.1588
2.96
2.96
cod
<ε2>1/2m x 102
1.0408
0
360
420
480
540
600
Wavelength (nm)
0.9469
0.9459
1) Chalcogenide Letters 7 (2010) 631-640; 2) IEEEProc-CAS_2010_513-516; 4) Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, 10 (2008) pp 2342 – 2345;
3)Studia Universitatis Babes Bolyai Chemia LIV (2009) 23-29;
660
Preparare: Precipitare, sistem Zn2+/Cd2+ tiouree; Tehnica CBD ; Dopaj original
Caracteristici: straturi subtiri <400 nm pe
sticla/ ITO-sticla; Particule sferice 100200nm, in organizare structurala incipienta
hex-ZnS (Deff=14 nm);
Aplicatii: Dispozitive optoelectronice
4000
Intensity (u.a.)
3500
3000
2500
2000
ZnS:Cu
ZnS:Cu,Mn
ZnS:Mn
1500
1000
500
0
400
450
500
550
600
650
700
Wavelength (nm)

depunere _ din _ baie _ chimica
ZnS /ITO/glass/ ZnS
_ termic
tratament



dopaj _ indirect

ZnS(Cu)/ glass/ ZnS(Cu)
ZnS(Mn)/ glass/ ZnS(Mn)
ZnS(Cu,Mn)/ glass/ ZnS(Cu,Mn))
1) RO 122546/28.08.2009; 2)Revista de Chimie (Bucuresti), 60 (2009) pp.342-346; 3) Journal of Alloys and Compounds 434-435 (2007)
pp. 697-700; 4) Studia Universitatis Babes Bolyai, seria Chemia LI (2) (2006) pp.147-151
4) Filme subtiri cu proprietati optice speciale
Trioxidul de wolfram
W
H2O 2
agitare
uscare
Preparare: Metoda sol-gel/sistem W –H2O2; dip-coating
Caracteristici: straturi subtiri de ~200 nm pe ITO;
incolore,cu irizari albastre; particule nanometrice, in
organizare cristalina incipienta (precursor: mcl-WO3,
Deff=4.2 nm);
Potential aplicativ: ferestre electrocromice;
celule fotoelectrochimice
WO3 x nH2O
Depunere dip-coating
calcinare
WO3
WO3/Glass/WO3
WO3/ITO/Glass/WO3
30
FW10-I2
8
0
0.015
Reflectance (%)
I / mA
WO3
WO3
ITO
Intensity (a. u.)
ITO
FW10-I4
0.000
20
0
0
8 -0
0
10
Reflexie specularadifuza-totala
0
80
-1
10 mVs
-1
20 mVs
-1
40 mVs
-1
50 mVs
-1
80 mVs
-1
100 mVs
-0.015
-1.2
20
30
40
50
60
Diffraction angle (2 degree)
Difractograme precursor-film
Imagine SEM frontala/
transversala
-0.6
0.0
0
200
300
400
70
600
500
FW10 I3
700
800
900
60
Wavelength (nm)
0.6
E / V vs. Ag/ AgCl / KClsat
Voltamograme ciclice
Transmisie
inainte/dupa
ciclare
Transmitanta (%)
PW2350
50
40
30
20
simplu
ciclat
10
0
300
400
500
600
700
800
Lungime de unda (nm)
1) Studia Universitatis Babes-Bolyai, Chemia, LIV, 2009, 15-22; 2) Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, 10 (2008) 2261 –
2264; 3) Journal of Alloys and Compounds, 483 (2009) pp.445–449.
5) Pulberi cu porozitate controlata
Trioxidul de wolfram
Preparare: Metoda sol-gel, sistem W –H2O2; Dopaj
MP/MT
Caracteristici: pulbere galbena, mezoporoasa,
particule poliedrice 50-100nm, structura mcl-WO3;
Aplicatii: fotocataliza/degradarea oxidativa a
colorantilor organici
Microfotografii (TEM)
Dopaj
fara
Pt(2)
Pd(2)
a Parametrii
b
[nm]
[nm]
0.7330 0.7544
0.7323 0.7545
0.7330 0.7560
Distributia porilor (BET)
Wpwd
H2O 2
Agitare
Calcinare
100
[nm]
x 103
0.7706
0.7706
0.7719
85
103
86
2.426
2.201
1.205
Metiloranj
99
Eficienta degradarii MO (%)
Pt/ Pd
Cu/ Mn/ Ni/ Ag
Volumul porilor (cm³/g)
WO3 x nH2O
Agitare
Uscare
[nm]
Fotodegradarea colorantilor
Pt(0)
Pt(0.5)
Pt(1.0)
Pt(2.0)
0.09
microscristalini
c
Deff (XRD):
<ε2>1/2
0.06
0.03
98
97
96
95
94
93
92
WO3/Dopant
0.00
0
50
100
Diametrul porilor (nm)
150
1
2
3
4
5
6
7
8
9
-
Cu
Ni
Mn
Ag
Pd(0.5)
Pd(1)
Pd(2)
TiO2
Dopant
1) Journal of Optoelectronics and Advanced Materials –Symposia, 2010, 2(1), 115-118. 2) Studia Universitatis Babes-Bolyai, Chemia, XLV,
2010, 2 (I), 169-177.
NaOH
H2O
Na[Al(OH)4]
Precipitare Sim-Add
AlO(OH)
Al
HNO3
Preparare: precipitare, tehnica SimAdd,
Caracteristici: Pulbere alba, inalt dispersa,
Particule sferice 10-20nm,
Structura orthorombica (boehmita);
Suprafata specifica: 290-300 m2/g;
Porozitate totala: Vp = 0.301 cm3/g)
Aplicatii: *Liant, in compozitii poroase /suport
catalitic;
*Material de umplutura, in compozitii
intumescente/ protectie antifoc, pasiva;
*Furnizor de Al2O3 in RSS;
1) RO 122129/ 30.01.2009; 2) C.B.I. a 2008 00781/01.10.2008 ; 3) Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, 6 (2004) 219-224;
4)Studia Universitatis Babes Bolyai, seria Physica XLIX (2004) pp.393-397
7) Utilizarea nanopulberii de alumina monohidratata
SUPORT CATALITIC MONOBLOC SI PROCEDEU DE
CONFECTIONARE A ACESTUIA
RO 122129/ 30.01.2009
Titular: UBB-ICCRR si RAAL Bistrita ;
Autori: E.J.Popovici, A-M.Valean, V.Pop, A.Hristea –Simoc,
M. David, I. Petrutiu
Produs nou. Schelet metalic, cu structura fagure de constructie
speciala, căptuşit cu un material poros de ~ 20 µm
Proces nou. Procedeu original de preparare a stratului poros: alumină si alumina monohidratata /boemită.
Multifunctionalitate. Poate fi incarcat cu metale pretioase/oxizi
metalici fin dispersati  Catalizator tip fagure pentru aplicatii
de mediu.
PIGMENT FOTOLUMINESCENT DE CULOARE GALBEN
INCANDESCENT PENTRU TUBURI DE DESCARCARE IN
GAZE SI PROCEDEU DE PREPARARE A ACESTUIA
C.B.I. a 2008 00781/01.10.2008
Titular: UBB-ICCRR;
Autori: E.J.Popovici, L.E.Muresan, M.Morar, A-M.Valean, I.Nemeth
Produs nou = compozitie bazata pe utilizarea unui nou
luminofor de corectie a culorii (YTA).
Proces nou = Procedeu original de preparare a luminoforului
de baza YAG, pornind de la boemita
Compozitie chimica: Aluminat de ytriu dopat cu Ce (YAG) +
Tantalat de ytriu dopat cu Eu/Tb (YTA)
Caracteristici: Pulbere policristalina galben-portocalie, cu
particule
poliedrice/
rotunjite1-5um;
Fotoluminescenta
(254nm): galben-portocaliu (verde-YAG+ rosu YTA)
Utilizare: A. Confectionarea tuburilor cu descarcare in gaze
pentru reclame luminoase; B. Fabricarea wLED
IMT Bucuresti
S.C.NEONPRODUCT srl, Cluj-N
Medalie de aur EUREKA 2010, Salon INNOVA BRUXELLES
Medalie de argint EUREKA 2009, Salon INNOVA BRUXELLES
Saruri metalice
- Gd3+ -Al3+- Ce3+
Agent precipitare
(NH2)2CO
Y3+
300
552nm
250
554nm
Agitare
800 C
200
Int.
150
545nm 548nm
100
50
0
100%Gd
530nm
75%Gd
Apă - Uree
50%Gd
25%Gd
0%Gd
500
550
600
Wavelength (nm)
650
700
Spălare
Uscare
YAG
Nano-Precursor Y-Gd-Al-Ce
x M(OH)3· yM(NO3)3· zNH3. vH2O
Nanopulbere precursor Gd-Ce-Al
YGAG(25%)
YGAG(50%)
YGAG(75%)
GAG
Calcinare< 13000C
cub-YGAG :Ce
Y3-x-y Gdx Cey Al5O12
Co-precipitare;Tehnica SimAdd
YGAG:Ce Spectre si coordonate cromatice
Micropulbere GAG:Ce
1) RO 122856/ 2010 ; 2) CBI a 1099/ 12 nov. 2010; 3) CBI a 2008 00782/01.10.2008; 4) Journal of Alloys and Compounds 497 (2010) 201–
209; 5) Radiation Measurements 45(2010) 300-303; 6) Journal of Alloys and Compounds, 471 (2009) pp. 421–427; 7) J. Optoelectron. Adv.
Mater.- Symposia (2009), 1(6),1000-1003; 8) Journal of Alloys and Compounds, 434-43(2007) pp.809-812;