Transcript ασκηση 5 - α.ε.ι. πειραια τ.τ.
Slide 1
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ
ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ
ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΑ
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ
&
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ
ΠΡΟΤΥΠΟΥ
ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ
HCl
Δρ. Ι.Γ.Καράλη©
09/11/2009
Slide 2
ΣΗΜΕΡΙΝΗ
ΔΟΚΙΜΑΣΙΑ
Slide 3
ΠΑΡΑΜΕΤΡΟΙ 1-ΗΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
1.ΜΕΘΟΔΟΣ(προδιαγραφή) ΔΟΚΙΜΗΣ
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ 1L ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl 0.1M
ASTM E200 (Industrial Chemical Standards) και ειδικότερα:
ASTM E200 - 08 (Standard Practice for Preparation, Standardization,
and Storage of Standard and Reagent Solutions for Chemical Analysis)
2. ΣΚΟΠΟΣ/ΣΤΟΧΟΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
Υπολογισμός όγκου πυκνού διαλύματος HCl του εμπορίου που περιέχει την
απαιτούμενη ποσότητα ύλης ,ώστε να προκύψει αραιό διάλυμα συγκεντρώσεως 0.1Μ
3. ΑΡΧΗ ΜΕΘΟΔΟΥ ΔΟΚΙΜΗΣ
Δημιουργία πρότυπου διαλύματος,
δηλαδή Διάλυμα γνωστής με απόλυτη ακρίβεια συγκεντρώσεως πρότυπης ουσίας
Slide 4
ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ
ΜΕΡΟΣ
Slide 5
ΒΑΣΙΚΕΣ ΕΝΝΟΙΕΣ
ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΑ
Είναι η διαδικασία ποσοτικού προσδιορισμού μιας ουσίας
με μέτρηση του ελάχιστου όγκου διαλύματος γνωστής συγκέντρωσης (πρότυπου
διαλύματος) που χρειάζεται για την πλήρη αντίδραση με την αρχική ουσία.
ΠΡΟΤΥΠΟ ΔΙΑΛΥΜΑ Ή ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣ.
Διάλυμα γνωστής με απόλυτη ακρίβεια συγκεντρώσεως πρότυπης ουσίας
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ
Η εύρεση της ακριβούς συγκεντρώσεως ενός προτύπου διαλύματος
Slide 6
ΟΙ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΑΝΑΛΟΓΑ ΜΕ
ΤΟ ΕΙΔΟΣ ΤΗΣ ΧΗΜΙΚΗΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΩΣ
ΠΟΥ ΠΡΑΓΜΑΤΟΠΟΙΕΙΤΑΙ ΤΑΞΙΝΟΜΟΥΝΤΑΙ ΩΣ ΕΞΗΣ:
ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ
ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΑΛΚΑΛΙΜΕΤΡΙΑ
ΟΞΥΜΕΤΡΙΑ
ΚΑΘΙΖΗΣΕΩΣ
ΟΞΕΙΔΟΑΝΑΓΩΓΗΣ
-REDOX-
ΣΥΜΠΛΟΚΟΜΕΤΡΙΚΕΣ
Slide 7
ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΟΞΥΜΕΤΡΙΑ
Είναι η περίπτωση ογκομέτρησης όπου προσδιορίζεται η άγνωστη συγκέντρωση
ενός διαλύματος βάσης μετρώντας τον όγκο πρότυπου διαλύματος οξέος που
απαιτείται για την πλήρη εξουδετέρωση του διαλύματος της βάσης.
Στην οξυμετρία ΩΣ ΠΡΟΤΥΠΟ ΔΙΑΛΥΜΑ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΕΙΤΑΙ ΚΥΡΙΩΣ
ΤΟ ΔΙΑΛΥΜΑ ΤΟΥ ΥΔΡΟΧΛΩΡΙΚΟΥ ΟΞΕΟΣ, ενώ χρησιμοποιούνται
σε μικρότερο βαθμό διαλύματα θειϊκού οξέος, υπερχλωρικού οξέος
και άλλων οξέων.
Το νιτρικό οξύ χρησιμοποιείται σπάνια γιατί είναι ισχυρό οξειδωτικό μέσο.
Η ΔΙΕΡΓΑΣΙΑ ΤΟΥ ΠΟΣΟΤΙΚΟΥ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΒΑΣΕΩΝ
ΜΕ ΠΡΟΤΥΠΑ ΔΙΑΛΥΜΑΤΑ ΟΞΕΩΝ
Slide 8
Η ΜΕΤΡΗΣΗ ΤΟΥ ΟΓΚΟΥ ΤΟΥ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΓΙΝΕΤΑΙ ΜΕ ΠΡΟΧΟΪΔΑ,
ΕΝΩ ΤΟ ΟΓΚΟΜΕΤΡΟΥΜΕΝΟ ΔΙΑΛΥΜΑ (ΑΓΝΩΣΤΟ ΔΙΑΛΥΜΑ) ΤΟΠΟΘΕΤΕΙΤΑΙ ΣΤΗΝ
ΚΩΝΙΚΗ ΦΙΑΛΗ
Slide 9
ΓΙΑ ΝΑ ΕΙΝΑΙ ΤΟ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑ ΜΙΑΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ ΑΞΙΟΠΙΣΤΟ,
ΘΑ ΠΡΕΠΕΙ Η ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΠΟΥ ΠΡΑΓΜΑΤΟΠΟΙΕΙΤΑΙ ΜΕΤΑΞΥ
ΤΟΥ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΟΥ ΚΑΙ ΤΗΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΖΟΜΕΝΗΣ ΟΥΣΙΑΣ
ΝΑ ΕΚΠΛΗΡΩΝΕΙ ΤΙΣ ΠΑΡΑΚΑΤΩ ΠΡΟΫΠΟΘΕΣΕΙΣ:
Η ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΝΑ ΕΙΝΑΙ ΣΤΟΙΧΕΙΟΜΕΤΡΙΚΗ
1.
ώστε να υπάρχει σταθερή σχέση μεταξύ των ποσοτήτων των αντιδρώντων
και να μην πραγματοποιούνται δευτερεύουσες αντιδράσεις.
Η ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΝΑ ΕΙΝΑΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗ.
2.
3.
4.
Θα πρέπει δηλαδή η ισορροπία της αντιδράσεως να είναι μετατοπισμένη πλήρως
προς την κατεύθυνση των προϊόντων, ώστε στο τελικό σημείο η απαιτούμενη περίσσεια
προτύπου διαλύματος να είναι αμελητέα.
Η ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΠΡΕΠΕΙ ΝΑ ΕΙΝΑΙ ΓΡΗΓΟΡΗ, έτσι ώστε η ισορροπία να
αποκαθίσταται κατά τη διάρκεια της προσθήκης του προτύπου διαλύματος.
Πρέπει ΝΑ ΥΠΑΡΧΕΙ ΤΡΟΠΟΣ ΚΑΘΟΡΙΣΜΟΥ ΤΟΥ ΤΕΛΙΚΟΥ ΣΗΜΕΙΟΥ
ΤΗΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΩΣ είτε μέσω Δεικτών είτε με Φυσικοχημικές Μεθόδους.
Slide 10
ΤΕΛΙΚΟ ΣΗΜΕΙΟ Ή ΠΕΡΑΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ
Είναι το σημείο όπου παρατηρείται χρωματική αλλαγή του ογκομετρούμενου
διαλύματος, οπότε σταματάμε την προσθήκη του πρότυπου διαλύματος.
ΙΣΟΔΥΝΑΜΟ ΣΗΜΕΙΟ
Είναι το σημείο της ογκομέτρησης, όπου έχει αντιδράσει πλήρως(στοιχειομετρικά) η
ογκομετρούμενη ουσία με ορισμένη ποσότητα του πρότυπου διαλύματος.
Ο εντοπισμός του ισοδύναμου σημείου διασφαλίζεται με τη βοήθεια των δεικτών,
οι οποίοι αποκαλύπτουν το ισοδύναμο σημείο με την αλλαγή του χρώματος τους.
ΟΣΟ ΠΙΟ ΚΟΝΤΑ ΕΙΝΑΙ ΤΟ ΙΣΟΔΥΝΑΜΟ ΣΗΜΕΙΟ ΜΕ ΤΟ ΤΕΛΙΚΟ ΣΗΜΕΙΟ
ΤΟΣΟ ΠΙΟ ΑΚΡΙΒΗΣ ΕΙΝΑΙ Η ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗ.
Slide 11
KΑΜΠΥΛΗ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ
Είναι η γραφική παράσταση της τιμής του pH του άγνωστου διαλύματος
που ογκομετρείται και διαβάζεται από ένα πεχάμετρο, σε συνάρτηση με τον
όγκο του προστιθέμενου προτύπου διαλύματος.
ΜΕ ΤΗ ΒΟΗΘΕΙΑ ΤΗΣ ΚΑΜΠΥΛΗΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ
ΜΠΟΡΕΙ ΝΑ ΓΙΝΕΙ Η ΕΠΙΛΟΓΗ ΤΟΥ ΔΕΙΚΤΗ ΓΙΑ
ΣΥΓΚΕΚΡΙΜΕΝΗ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗ.
Πρέπει η περιοχή αλλαγής χρώματος του δείκτη να περιλαμβάνει το pH του
διαλύματος στο ισοδύναμο σημείο
(ή τουλάχιστον να βρίσκεται στο κατακόρυφο τμήμα της καμπύλης ογκομέτρησης).
Σε αντίθετη περίπτωση προκύπτουν σημαντικά σφάλματα που κάνουν
το δείκτη ακατάλληλο για τη συγκεκριμένη ογκομέτρηση.
Slide 12
ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΔΙΑΤΑΞΗ ΓΙΑ ΤΗ ΜΕΤΡΗΣΗ ΤΟΥ pH ΚΑΤΑ ΤΗ ΔΙΑΡΚΕΙΑ
ΤΗΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ, ΜΕ ΒΑΣΗ ΤΗΝ ΟΠΟΙΑ ΠΡΟΚΥΠΤΕΙ
Η ΚΑΜΠΥΛΗ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ.
Προχοϊδα που
περιέχει HCl (aq)
Ποτήρι ζέσεως
που περιέχει ΝΗ3(aq)
Slide 13
ΤΟ ΤΕΛΙΚΟ ΣΗΜΕΙΟ ΜΙΑΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΖΕΤΑΙ
ΕΙΤΕ ΑΠΟ ΤΟ ΣΗΜΕΙΟ ΚΑΜΠΗΣ ΤΗΣ ΚΑΜΠΥΛΗΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ
ΕΙΤΕ ΜΕ ΤΗΝ ΧΡΗΣΗ ΔΕΙΚΤΗ.
Slide 14
ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗ ΑΣΘΕΝΟΥΣ ΒΑΣΕΩΣ ΜΕ ΙΣΧΥΡΟ ΟΞΥ
Έστω ότι θέλουμε να προσδιορίσουμε την άγνωστη συγκέντρωση ενός
διαλύματος ασθενούς βάσης (NH3) με πρότυπο διάλυμα οξέος (HCℓ 0,1 M).
Vπ = 25 mℓ)
Slide 15
ΔΕΙΚΤΕΣ ΟΞΕΩΝ/ΒΑΣΕΩΝ Ή ΠΡΩΤΟΛΥΤΙΚΟΙ ΔΕΙΚΤΕΣ
Είναι ενώσεις που μεταβάλλουν το χρώμα τους ανάλογα με την οξύτητα του
διαλύματος στο οποίο βρίσκονται.
Είναι συνήθως ασθενή οξέα/βάσεις που το χρώμα των αδιάστατων μορίων
είναι διαφορετικό από το χρώμα των ιόντων.
Με σταδιακή προσθήκη οξέος (μεγάλη συγκέντρωση H3O+), η ισορροπία ιοντισμού
του δείκτη μετατοπίζεται προς τα αριστερά, οπότε επικρατεί το ΧΡΩΜΑ 1
(ΗΔ όξινη μορφή του δείκτη).
Με προσθήκη βάσης (μεγάλη συγκέντρωση OH–, επομένως μικρή συγκέντρωση
H3O+) η ισορροπία ιοντισμού του δείκτη μετατοπίζεται προς τα δεξιά, οπότε
επικρατεί το ΧΡΩΜΑ 2 (Δ– βασική μορφή του δείκτη).
Slide 16
Slide 17
Slide 18
Και…
Slide 19
ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ 1L
ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl: 0.10M
1000 ml
Slide 20
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ 1L ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl: 0.10M
•
Σε ογκομετρική φιάλη 1 Lit προσθέτουμε 250 ml απιονισμένου νερού, στη
συνέχεια υπολογίζεται ο όγκος πυκνού διαλύματος HCl του εμπορίου που
περιέχει την απαιτούμενη ποσότητα ύλης ,ώστε να προκύψει αραιό διάλυμα
συγκεντρώσεως 0.1Μ .
Ο όγκος αυτός εισάγεται στη φιάλη, αναδεύεται και συμπληρώνεται με απιονισμένο
νερό μέχρι τη χαραγή.
VHCl
ΠΡΕΠΕΙ ΝΑ ΥΠΟΛΟΓΙΣΘΕΙ !!!
Slide 21
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ 1L
ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl: 0.10M
1000 ml
Slide 22
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
Το πυκνό Διάλυμα ΗCl του εμπορίου που χρησιμοποιούμε έχει τις ακόλουθες
προδιαγραφές:
C=37% κβ, d=1.18g/ml και MHCl=36.46 g/mol =36.46mg/mmol
ΣΤΟΧΟΣ
ΔΗΜΙΟΥΡΓΙΑ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl 0.1 M ΔΗΛΑΔΗ:
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΟΓΚΟΥ ΠΟΥ ΛΑΜΒΑΝΕΤΑΙ ΑΠΟ ΤΟ ΠΥΚΝΟ ΔΙΑΛΥΜΑ HCl
ΩΣΤΕ ΝΑ ΠΡΟΚΥΨΕΙ ΑΡΑΙΟ ΔΙΑΛΥΜΑ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΕΩΣ 0.1Μ .
ΛΕΞΕΙΣ ΚΛΕΙΔΙΑ
ΠΥΚΝΟ ΔΙΑΛΥΜΑ
Cπ= xΜ
ΟΓΚΟΣ HCl
ΑΡΑΙΟ ΔΙΑΛΥΜΑ Cαρ=0.1Μ
ΑΡΑΙΩΣΗ
Εύρεση Μοριακής Συγκεντρώσεως( CM )του πυκνού Διαλύματος.
Slide 23
Το πυκνό Διάλυμα ΗCl του εμπορίου που χρησιμοποιούμε έχει τις
ακόλουθες προδιαγραφές:
C=37% κβ, d=1.18g/ml και
MHCl=36.46 g/mol =36.46mg/mmol
Η CM εκφράζεται σε mmoles/ml
Η εύρεση των mmol HCl σε 1 ml του πυκνού διαλύματος αποτελεί το ζητούμενο
ΣΥΝΕΠΩΣ:
Slide 24
Η διεργασία της παρασκευής αραιού διαλύματος 0.1Μ από ένα πυκνό διάλυμα,
όπως το πυκνό διάλυμα HCl του εμπορίου με CM = 11,97 Μ ονομάζεται ΑΡΑΙΩΣΗ
ΣΤΙΣ ΑΡΑΙΩΣΕΙΣ ΙΣΧΥΕΙ Η ΕΞΙΣΩΣΗ:
ΣΥΝΕΠΩΣ
1000 ml
Slide 25
ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑ ΔΙΕΡΓΑΣΙΑΣΑΣΦΑΛΕΙΑ- ΑΠΟΒΛΗΤΑ
EC No: 231-595-7
CAS No.: 7647-01-0
R20, R21, R22, R23, R24, R25, R34, R36, R37 & R38
S26, S36, S37, S39 &S45
Slide 26
ΔΟΚΙΜΑΣΙΑ
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ
ΠΡΟΤΥΠΟΥ
ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
Slide 27
ΠΑΡΑΜΕΤΡΟΙ 2-ΗΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
1.ΜΕΘΟΔΟΣ(προδιαγραφή) ΔΟΚΙΜΗΣ
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl 0.1M
ASTM E200 (Industrial Chemical Standards) και ειδικότερα:
ASTM E200 - 08 (Standard Practice for Preparation, Standardization,
and Storage of Standard and Reagent Solutions for Chemical Analysis)
2. ΣΚΟΠΟΣ/ΣΤΟΧΟΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
ΕΥΡΕΣΗ ΤΗΣ ΑΚΡΙΒΟΥΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΕΩΣ
ΕΝΟΣ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
3. ΑΡΧΗ ΜΕΘΟΔΟΥ ΔΟΚΙΜΗΣ
ΕΜΜΕΣΟΣ ΟΞΥΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ
ΜΕ ΧΡΗΣΗ ΠΡΟΤΥΠΗ ΟΥΣΙΑ ΣΤΕΡΕΟ Na2CO3 A.R.
Slide 28
ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ
ΜΕΡΟΣ
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ
ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
Slide 29
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
Η εύρεση της ακριβούς συγκεντρώσεως ενός προτύπου διαλύματος
ονομάζεται τιτλοδότηση
Για τον προσδιορισμό του τίτλου (συγκεντρώσεως) του διαλύματος HCl
θα χρησιμοποιηθεί ως Πρότυπη Ουσία Στερεό Na2CO3 A.R.
Το Ανθρακικό Νάτριο (Na2CO3) είναι άλας που αποτελείται από
κατιόντα νατρίου( Na+ ),τα οποία στις αντιδράσεις οξέων -βάσεων
συμπεριφέρονται ως ιόντα θεατές
και από ανθρακικά ανιόντα (CO3=), τα οποία συμπεριφέρονται ως βάσεις:
Slide 30
Π
Ε
Ι
Ρ
Α
Μ
Α
Τ
Ι
Κ
Ο
Slide 31
ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ
Λαμβάνουμε από το Δ/μα Ανθρακικού
Νάτριου συγκεκριμένη ποσότητα
Μεταφέρουμε το Δ/μα Ανθρακικού
Νάτριου στην Κωνική & προσθέτουμε
Νερό
Προσθέτονται
5 σταγόνες διαλύματος
δείκτη φαινολοφθαλείνης
Γεμίζεται η προχοϊδα με το προς υπολογισμό διάλυμα ΗCl 0,1 Μ και ογκομετρείται το διάλυμα του ανθρακικού νατρίου μέχρι αλλαγής
χρώματος από ερυθρό σε άχρωμο
Slide 32
ΣΧΕΔΙΟ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ & ΑΞΙΟΠΙΣΤΙΑ ΔΟΚΙΜΗΣ
Η ΔΟΚΙΜΗ ΕΠΑΝΑΛΑΜΒΑΝΕΤΑΙ ΔΥΟ ΑΚΟΜΗ ΦΟΡΕΣ
ΚΑΙ ΣΥΓΚΡΙΝΟΝΤΑΙ ΤΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ ΤΩΝ
ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
ΤΑ ΟΠΟΙΑ ΓΙΝΟΝΤΑΙ ΔΕΚΤΑ
ΑΝ ΔΕ ΔΙΑΦΕΡΟΥΝ ΠΕΡΙΣΣΟΤΕΡΟ ΑΠΟ 1% Ή Rπ.Μ=0.1 ml
Slide 33
ΣΤΑΤΙΣΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ
ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
Α. ΥΠΟΛΟΓΙΖΟΥΜΕ ΤΟ ΕΥΡΟΣ –R-ΤΩΝ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
R ( R max R min )
Β. ΥΠΟΛΟΓΙΖΟΥΜΕ ΤΗΝ ΤΥΠΙΚΗ ΑΠΟΚΛΙΣΗ ΤΩΝ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
V
N
s
i
V
2
i 1
N 1
Ν=3
Slide 34
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ
ΠΡΟΤΥΠΟΥ
ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
Slide 35
ΣΤΟΧΟΣ
ΕΥΡΕΣΗ ΤΗΣ ΑΚΡΙΒΟΥΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΕΩΣ ΕΝΟΣ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
Πρότυπο Δ/μα
HCl προς εύρεση CM
ΟΙ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
ΣΤΙΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΒΑΣΙΖΟΝΤΑΙ ΣΤΗ ΣΤΟΙΧΕΙΟΜΕΤΡΙΑ
ΤΗΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΩΣ
a 2 CO 3 f ( HCl )
Na2CO3
Γνωστή ποσότητα
mmol
VΠΕΙΡ , HCl
CM HCl
Slide 36
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ
ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ/ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
VΠΕΙΡ
Slide 37
Έστω Vπειρ ο όγκος του καταναλωθέντος HCl
ΟΙ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ ΣΤΙΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΒΑΣΙΖΟΝΤΑΙ ΣΤΗ ΣΤΟΙΧΕΙΟΜΕΤΡΙΑ ΤΗΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΩΣ
1mmol
είναι 1mmol
&
(1΄)
δίνει 1mmol
(2΄)
1mmol αντιδρά με 1mmol και δίνουν 1mmol
Έστω ότι ζυγίσθηκαν α mg Na2CO3.
(3΄)
Slide 38
Συνεπώς ,από την (3΄) και την (2΄) έχουμε :
Οπότε:
γνωστό
Δηλαδή:
Άρα:
Slide 39
ΣΤΑΤΙΣΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
C
N
N
C HCl
Ci
i 1
N
( 95 %) C HCl
s
t s
i
C
HCl
2
i 1
N 1
[t=4.303 για (Ν-1), όπου Ν=3]
Slide 40
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΕΛΙΚΗΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ
ΠΡΟΤΥΠΟΥ Δ/ΤΟΣ HCl
VΠΕΙΡ
C HCl ( 95 %)
Slide 41
ΠΑΡΑΤΗΡΗΣΗ
C HCl C HCl
Slide 42
ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑ ΔΙΕΡΓΑΣΙΑΣ- ΑΣΦΑΛΕΙΑ- ΑΠΟΒΛΗΤΑ
Ανθρακικό Νάτριο-Νa2CO3Η ανθρακική σόδα παράγεται από κοινό αλάτι και ασβεστόλιθο με τη μέθοδο «αμμωνία-σόδα»
(«συνθετική ανθρακική σόδα») ή από το σπάνιο ορυκτό trona, που περιέχει ανθρακικό νάτριο («φυσική
ανθρακική σόδα»). Στην Ευρώπη όλη η παραγόμενη ανθρακική σόδα είναι συνθετική
Ερεθιστική
για τα μάτια και
Το Δέρμα!!!
Ε.Ε Νο: 207-838-8
CAS No.: 497-19-8
Risk: R 36
& Safety: S 22 & S 26
Τα απόβλητα πρέπει να απορρίπτονται σύμφωνα με τις αντίστοιχες Κ.Ο
και τους τοπικούς περιβαλλοντικούς Κανονισμούς Ελέγχου.
Slide 43
TRONA, CA
Slide 44
Searles Lake
Slide 45
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ
1/11/2015
Δρ. Ι.Γ.Καράλη ©
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ
ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ
ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΑ
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ
&
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ
ΠΡΟΤΥΠΟΥ
ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ
HCl
Δρ. Ι.Γ.Καράλη©
09/11/2009
Slide 2
ΣΗΜΕΡΙΝΗ
ΔΟΚΙΜΑΣΙΑ
Slide 3
ΠΑΡΑΜΕΤΡΟΙ 1-ΗΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
1.ΜΕΘΟΔΟΣ(προδιαγραφή) ΔΟΚΙΜΗΣ
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ 1L ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl 0.1M
ASTM E200 (Industrial Chemical Standards) και ειδικότερα:
ASTM E200 - 08 (Standard Practice for Preparation, Standardization,
and Storage of Standard and Reagent Solutions for Chemical Analysis)
2. ΣΚΟΠΟΣ/ΣΤΟΧΟΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
Υπολογισμός όγκου πυκνού διαλύματος HCl του εμπορίου που περιέχει την
απαιτούμενη ποσότητα ύλης ,ώστε να προκύψει αραιό διάλυμα συγκεντρώσεως 0.1Μ
3. ΑΡΧΗ ΜΕΘΟΔΟΥ ΔΟΚΙΜΗΣ
Δημιουργία πρότυπου διαλύματος,
δηλαδή Διάλυμα γνωστής με απόλυτη ακρίβεια συγκεντρώσεως πρότυπης ουσίας
Slide 4
ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ
ΜΕΡΟΣ
Slide 5
ΒΑΣΙΚΕΣ ΕΝΝΟΙΕΣ
ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΑ
Είναι η διαδικασία ποσοτικού προσδιορισμού μιας ουσίας
με μέτρηση του ελάχιστου όγκου διαλύματος γνωστής συγκέντρωσης (πρότυπου
διαλύματος) που χρειάζεται για την πλήρη αντίδραση με την αρχική ουσία.
ΠΡΟΤΥΠΟ ΔΙΑΛΥΜΑ Ή ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣ.
Διάλυμα γνωστής με απόλυτη ακρίβεια συγκεντρώσεως πρότυπης ουσίας
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ
Η εύρεση της ακριβούς συγκεντρώσεως ενός προτύπου διαλύματος
Slide 6
ΟΙ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΑΝΑΛΟΓΑ ΜΕ
ΤΟ ΕΙΔΟΣ ΤΗΣ ΧΗΜΙΚΗΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΩΣ
ΠΟΥ ΠΡΑΓΜΑΤΟΠΟΙΕΙΤΑΙ ΤΑΞΙΝΟΜΟΥΝΤΑΙ ΩΣ ΕΞΗΣ:
ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ
ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΑΛΚΑΛΙΜΕΤΡΙΑ
ΟΞΥΜΕΤΡΙΑ
ΚΑΘΙΖΗΣΕΩΣ
ΟΞΕΙΔΟΑΝΑΓΩΓΗΣ
-REDOX-
ΣΥΜΠΛΟΚΟΜΕΤΡΙΚΕΣ
Slide 7
ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΟΞΥΜΕΤΡΙΑ
Είναι η περίπτωση ογκομέτρησης όπου προσδιορίζεται η άγνωστη συγκέντρωση
ενός διαλύματος βάσης μετρώντας τον όγκο πρότυπου διαλύματος οξέος που
απαιτείται για την πλήρη εξουδετέρωση του διαλύματος της βάσης.
Στην οξυμετρία ΩΣ ΠΡΟΤΥΠΟ ΔΙΑΛΥΜΑ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΕΙΤΑΙ ΚΥΡΙΩΣ
ΤΟ ΔΙΑΛΥΜΑ ΤΟΥ ΥΔΡΟΧΛΩΡΙΚΟΥ ΟΞΕΟΣ, ενώ χρησιμοποιούνται
σε μικρότερο βαθμό διαλύματα θειϊκού οξέος, υπερχλωρικού οξέος
και άλλων οξέων.
Το νιτρικό οξύ χρησιμοποιείται σπάνια γιατί είναι ισχυρό οξειδωτικό μέσο.
Η ΔΙΕΡΓΑΣΙΑ ΤΟΥ ΠΟΣΟΤΙΚΟΥ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΒΑΣΕΩΝ
ΜΕ ΠΡΟΤΥΠΑ ΔΙΑΛΥΜΑΤΑ ΟΞΕΩΝ
Slide 8
Η ΜΕΤΡΗΣΗ ΤΟΥ ΟΓΚΟΥ ΤΟΥ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΓΙΝΕΤΑΙ ΜΕ ΠΡΟΧΟΪΔΑ,
ΕΝΩ ΤΟ ΟΓΚΟΜΕΤΡΟΥΜΕΝΟ ΔΙΑΛΥΜΑ (ΑΓΝΩΣΤΟ ΔΙΑΛΥΜΑ) ΤΟΠΟΘΕΤΕΙΤΑΙ ΣΤΗΝ
ΚΩΝΙΚΗ ΦΙΑΛΗ
Slide 9
ΓΙΑ ΝΑ ΕΙΝΑΙ ΤΟ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑ ΜΙΑΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ ΑΞΙΟΠΙΣΤΟ,
ΘΑ ΠΡΕΠΕΙ Η ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΠΟΥ ΠΡΑΓΜΑΤΟΠΟΙΕΙΤΑΙ ΜΕΤΑΞΥ
ΤΟΥ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΟΥ ΚΑΙ ΤΗΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΖΟΜΕΝΗΣ ΟΥΣΙΑΣ
ΝΑ ΕΚΠΛΗΡΩΝΕΙ ΤΙΣ ΠΑΡΑΚΑΤΩ ΠΡΟΫΠΟΘΕΣΕΙΣ:
Η ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΝΑ ΕΙΝΑΙ ΣΤΟΙΧΕΙΟΜΕΤΡΙΚΗ
1.
ώστε να υπάρχει σταθερή σχέση μεταξύ των ποσοτήτων των αντιδρώντων
και να μην πραγματοποιούνται δευτερεύουσες αντιδράσεις.
Η ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΝΑ ΕΙΝΑΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗ.
2.
3.
4.
Θα πρέπει δηλαδή η ισορροπία της αντιδράσεως να είναι μετατοπισμένη πλήρως
προς την κατεύθυνση των προϊόντων, ώστε στο τελικό σημείο η απαιτούμενη περίσσεια
προτύπου διαλύματος να είναι αμελητέα.
Η ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΠΡΕΠΕΙ ΝΑ ΕΙΝΑΙ ΓΡΗΓΟΡΗ, έτσι ώστε η ισορροπία να
αποκαθίσταται κατά τη διάρκεια της προσθήκης του προτύπου διαλύματος.
Πρέπει ΝΑ ΥΠΑΡΧΕΙ ΤΡΟΠΟΣ ΚΑΘΟΡΙΣΜΟΥ ΤΟΥ ΤΕΛΙΚΟΥ ΣΗΜΕΙΟΥ
ΤΗΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΩΣ είτε μέσω Δεικτών είτε με Φυσικοχημικές Μεθόδους.
Slide 10
ΤΕΛΙΚΟ ΣΗΜΕΙΟ Ή ΠΕΡΑΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ
Είναι το σημείο όπου παρατηρείται χρωματική αλλαγή του ογκομετρούμενου
διαλύματος, οπότε σταματάμε την προσθήκη του πρότυπου διαλύματος.
ΙΣΟΔΥΝΑΜΟ ΣΗΜΕΙΟ
Είναι το σημείο της ογκομέτρησης, όπου έχει αντιδράσει πλήρως(στοιχειομετρικά) η
ογκομετρούμενη ουσία με ορισμένη ποσότητα του πρότυπου διαλύματος.
Ο εντοπισμός του ισοδύναμου σημείου διασφαλίζεται με τη βοήθεια των δεικτών,
οι οποίοι αποκαλύπτουν το ισοδύναμο σημείο με την αλλαγή του χρώματος τους.
ΟΣΟ ΠΙΟ ΚΟΝΤΑ ΕΙΝΑΙ ΤΟ ΙΣΟΔΥΝΑΜΟ ΣΗΜΕΙΟ ΜΕ ΤΟ ΤΕΛΙΚΟ ΣΗΜΕΙΟ
ΤΟΣΟ ΠΙΟ ΑΚΡΙΒΗΣ ΕΙΝΑΙ Η ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗ.
Slide 11
KΑΜΠΥΛΗ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ
Είναι η γραφική παράσταση της τιμής του pH του άγνωστου διαλύματος
που ογκομετρείται και διαβάζεται από ένα πεχάμετρο, σε συνάρτηση με τον
όγκο του προστιθέμενου προτύπου διαλύματος.
ΜΕ ΤΗ ΒΟΗΘΕΙΑ ΤΗΣ ΚΑΜΠΥΛΗΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ
ΜΠΟΡΕΙ ΝΑ ΓΙΝΕΙ Η ΕΠΙΛΟΓΗ ΤΟΥ ΔΕΙΚΤΗ ΓΙΑ
ΣΥΓΚΕΚΡΙΜΕΝΗ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗ.
Πρέπει η περιοχή αλλαγής χρώματος του δείκτη να περιλαμβάνει το pH του
διαλύματος στο ισοδύναμο σημείο
(ή τουλάχιστον να βρίσκεται στο κατακόρυφο τμήμα της καμπύλης ογκομέτρησης).
Σε αντίθετη περίπτωση προκύπτουν σημαντικά σφάλματα που κάνουν
το δείκτη ακατάλληλο για τη συγκεκριμένη ογκομέτρηση.
Slide 12
ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΔΙΑΤΑΞΗ ΓΙΑ ΤΗ ΜΕΤΡΗΣΗ ΤΟΥ pH ΚΑΤΑ ΤΗ ΔΙΑΡΚΕΙΑ
ΤΗΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ, ΜΕ ΒΑΣΗ ΤΗΝ ΟΠΟΙΑ ΠΡΟΚΥΠΤΕΙ
Η ΚΑΜΠΥΛΗ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ.
Προχοϊδα που
περιέχει HCl (aq)
Ποτήρι ζέσεως
που περιέχει ΝΗ3(aq)
Slide 13
ΤΟ ΤΕΛΙΚΟ ΣΗΜΕΙΟ ΜΙΑΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΖΕΤΑΙ
ΕΙΤΕ ΑΠΟ ΤΟ ΣΗΜΕΙΟ ΚΑΜΠΗΣ ΤΗΣ ΚΑΜΠΥΛΗΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗΣ
ΕΙΤΕ ΜΕ ΤΗΝ ΧΡΗΣΗ ΔΕΙΚΤΗ.
Slide 14
ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗ ΑΣΘΕΝΟΥΣ ΒΑΣΕΩΣ ΜΕ ΙΣΧΥΡΟ ΟΞΥ
Έστω ότι θέλουμε να προσδιορίσουμε την άγνωστη συγκέντρωση ενός
διαλύματος ασθενούς βάσης (NH3) με πρότυπο διάλυμα οξέος (HCℓ 0,1 M).
Vπ = 25 mℓ)
Slide 15
ΔΕΙΚΤΕΣ ΟΞΕΩΝ/ΒΑΣΕΩΝ Ή ΠΡΩΤΟΛΥΤΙΚΟΙ ΔΕΙΚΤΕΣ
Είναι ενώσεις που μεταβάλλουν το χρώμα τους ανάλογα με την οξύτητα του
διαλύματος στο οποίο βρίσκονται.
Είναι συνήθως ασθενή οξέα/βάσεις που το χρώμα των αδιάστατων μορίων
είναι διαφορετικό από το χρώμα των ιόντων.
Με σταδιακή προσθήκη οξέος (μεγάλη συγκέντρωση H3O+), η ισορροπία ιοντισμού
του δείκτη μετατοπίζεται προς τα αριστερά, οπότε επικρατεί το ΧΡΩΜΑ 1
(ΗΔ όξινη μορφή του δείκτη).
Με προσθήκη βάσης (μεγάλη συγκέντρωση OH–, επομένως μικρή συγκέντρωση
H3O+) η ισορροπία ιοντισμού του δείκτη μετατοπίζεται προς τα δεξιά, οπότε
επικρατεί το ΧΡΩΜΑ 2 (Δ– βασική μορφή του δείκτη).
Slide 16
Slide 17
Slide 18
Και…
Slide 19
ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ 1L
ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl: 0.10M
1000 ml
Slide 20
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ 1L ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl: 0.10M
•
Σε ογκομετρική φιάλη 1 Lit προσθέτουμε 250 ml απιονισμένου νερού, στη
συνέχεια υπολογίζεται ο όγκος πυκνού διαλύματος HCl του εμπορίου που
περιέχει την απαιτούμενη ποσότητα ύλης ,ώστε να προκύψει αραιό διάλυμα
συγκεντρώσεως 0.1Μ .
Ο όγκος αυτός εισάγεται στη φιάλη, αναδεύεται και συμπληρώνεται με απιονισμένο
νερό μέχρι τη χαραγή.
VHCl
ΠΡΕΠΕΙ ΝΑ ΥΠΟΛΟΓΙΣΘΕΙ !!!
Slide 21
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ 1L
ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl: 0.10M
1000 ml
Slide 22
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
Το πυκνό Διάλυμα ΗCl του εμπορίου που χρησιμοποιούμε έχει τις ακόλουθες
προδιαγραφές:
C=37% κβ, d=1.18g/ml και MHCl=36.46 g/mol =36.46mg/mmol
ΣΤΟΧΟΣ
ΔΗΜΙΟΥΡΓΙΑ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl 0.1 M ΔΗΛΑΔΗ:
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΟΓΚΟΥ ΠΟΥ ΛΑΜΒΑΝΕΤΑΙ ΑΠΟ ΤΟ ΠΥΚΝΟ ΔΙΑΛΥΜΑ HCl
ΩΣΤΕ ΝΑ ΠΡΟΚΥΨΕΙ ΑΡΑΙΟ ΔΙΑΛΥΜΑ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΕΩΣ 0.1Μ .
ΛΕΞΕΙΣ ΚΛΕΙΔΙΑ
ΠΥΚΝΟ ΔΙΑΛΥΜΑ
Cπ= xΜ
ΟΓΚΟΣ HCl
ΑΡΑΙΟ ΔΙΑΛΥΜΑ Cαρ=0.1Μ
ΑΡΑΙΩΣΗ
Εύρεση Μοριακής Συγκεντρώσεως( CM )του πυκνού Διαλύματος.
Slide 23
Το πυκνό Διάλυμα ΗCl του εμπορίου που χρησιμοποιούμε έχει τις
ακόλουθες προδιαγραφές:
C=37% κβ, d=1.18g/ml και
MHCl=36.46 g/mol =36.46mg/mmol
Η CM εκφράζεται σε mmoles/ml
Η εύρεση των mmol HCl σε 1 ml του πυκνού διαλύματος αποτελεί το ζητούμενο
ΣΥΝΕΠΩΣ:
Slide 24
Η διεργασία της παρασκευής αραιού διαλύματος 0.1Μ από ένα πυκνό διάλυμα,
όπως το πυκνό διάλυμα HCl του εμπορίου με CM = 11,97 Μ ονομάζεται ΑΡΑΙΩΣΗ
ΣΤΙΣ ΑΡΑΙΩΣΕΙΣ ΙΣΧΥΕΙ Η ΕΞΙΣΩΣΗ:
ΣΥΝΕΠΩΣ
1000 ml
Slide 25
ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑ ΔΙΕΡΓΑΣΙΑΣΑΣΦΑΛΕΙΑ- ΑΠΟΒΛΗΤΑ
EC No: 231-595-7
CAS No.: 7647-01-0
R20, R21, R22, R23, R24, R25, R34, R36, R37 & R38
S26, S36, S37, S39 &S45
Slide 26
ΔΟΚΙΜΑΣΙΑ
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ
ΠΡΟΤΥΠΟΥ
ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
Slide 27
ΠΑΡΑΜΕΤΡΟΙ 2-ΗΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
1.ΜΕΘΟΔΟΣ(προδιαγραφή) ΔΟΚΙΜΗΣ
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl 0.1M
ASTM E200 (Industrial Chemical Standards) και ειδικότερα:
ASTM E200 - 08 (Standard Practice for Preparation, Standardization,
and Storage of Standard and Reagent Solutions for Chemical Analysis)
2. ΣΚΟΠΟΣ/ΣΤΟΧΟΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
ΕΥΡΕΣΗ ΤΗΣ ΑΚΡΙΒΟΥΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΕΩΣ
ΕΝΟΣ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
3. ΑΡΧΗ ΜΕΘΟΔΟΥ ΔΟΚΙΜΗΣ
ΕΜΜΕΣΟΣ ΟΞΥΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ
ΜΕ ΧΡΗΣΗ ΠΡΟΤΥΠΗ ΟΥΣΙΑ ΣΤΕΡΕΟ Na2CO3 A.R.
Slide 28
ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ
ΜΕΡΟΣ
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ
ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
Slide 29
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
Η εύρεση της ακριβούς συγκεντρώσεως ενός προτύπου διαλύματος
ονομάζεται τιτλοδότηση
Για τον προσδιορισμό του τίτλου (συγκεντρώσεως) του διαλύματος HCl
θα χρησιμοποιηθεί ως Πρότυπη Ουσία Στερεό Na2CO3 A.R.
Το Ανθρακικό Νάτριο (Na2CO3) είναι άλας που αποτελείται από
κατιόντα νατρίου( Na+ ),τα οποία στις αντιδράσεις οξέων -βάσεων
συμπεριφέρονται ως ιόντα θεατές
και από ανθρακικά ανιόντα (CO3=), τα οποία συμπεριφέρονται ως βάσεις:
Slide 30
Π
Ε
Ι
Ρ
Α
Μ
Α
Τ
Ι
Κ
Ο
Slide 31
ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ
Λαμβάνουμε από το Δ/μα Ανθρακικού
Νάτριου συγκεκριμένη ποσότητα
Μεταφέρουμε το Δ/μα Ανθρακικού
Νάτριου στην Κωνική & προσθέτουμε
Νερό
Προσθέτονται
5 σταγόνες διαλύματος
δείκτη φαινολοφθαλείνης
Γεμίζεται η προχοϊδα με το προς υπολογισμό διάλυμα ΗCl 0,1 Μ και ογκομετρείται το διάλυμα του ανθρακικού νατρίου μέχρι αλλαγής
χρώματος από ερυθρό σε άχρωμο
Slide 32
ΣΧΕΔΙΟ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ & ΑΞΙΟΠΙΣΤΙΑ ΔΟΚΙΜΗΣ
Η ΔΟΚΙΜΗ ΕΠΑΝΑΛΑΜΒΑΝΕΤΑΙ ΔΥΟ ΑΚΟΜΗ ΦΟΡΕΣ
ΚΑΙ ΣΥΓΚΡΙΝΟΝΤΑΙ ΤΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ ΤΩΝ
ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
ΤΑ ΟΠΟΙΑ ΓΙΝΟΝΤΑΙ ΔΕΚΤΑ
ΑΝ ΔΕ ΔΙΑΦΕΡΟΥΝ ΠΕΡΙΣΣΟΤΕΡΟ ΑΠΟ 1% Ή Rπ.Μ=0.1 ml
Slide 33
ΣΤΑΤΙΣΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ
ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
Α. ΥΠΟΛΟΓΙΖΟΥΜΕ ΤΟ ΕΥΡΟΣ –R-ΤΩΝ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
R ( R max R min )
Β. ΥΠΟΛΟΓΙΖΟΥΜΕ ΤΗΝ ΤΥΠΙΚΗ ΑΠΟΚΛΙΣΗ ΤΩΝ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
V
N
s
i
V
2
i 1
N 1
Ν=3
Slide 34
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ
ΠΡΟΤΥΠΟΥ
ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
Slide 35
ΣΤΟΧΟΣ
ΕΥΡΕΣΗ ΤΗΣ ΑΚΡΙΒΟΥΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΕΩΣ ΕΝΟΣ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl
Πρότυπο Δ/μα
HCl προς εύρεση CM
ΟΙ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
ΣΤΙΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΒΑΣΙΖΟΝΤΑΙ ΣΤΗ ΣΤΟΙΧΕΙΟΜΕΤΡΙΑ
ΤΗΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΩΣ
a 2 CO 3 f ( HCl )
Na2CO3
Γνωστή ποσότητα
mmol
VΠΕΙΡ , HCl
CM HCl
Slide 36
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ
ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ/ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
VΠΕΙΡ
Slide 37
Έστω Vπειρ ο όγκος του καταναλωθέντος HCl
ΟΙ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ ΣΤΙΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΒΑΣΙΖΟΝΤΑΙ ΣΤΗ ΣΤΟΙΧΕΙΟΜΕΤΡΙΑ ΤΗΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΩΣ
1mmol
είναι 1mmol
&
(1΄)
δίνει 1mmol
(2΄)
1mmol αντιδρά με 1mmol και δίνουν 1mmol
Έστω ότι ζυγίσθηκαν α mg Na2CO3.
(3΄)
Slide 38
Συνεπώς ,από την (3΄) και την (2΄) έχουμε :
Οπότε:
γνωστό
Δηλαδή:
Άρα:
Slide 39
ΣΤΑΤΙΣΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
C
N
N
C HCl
Ci
i 1
N
( 95 %) C HCl
s
t s
i
C
HCl
2
i 1
N 1
[t=4.303 για (Ν-1), όπου Ν=3]
Slide 40
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΕΛΙΚΗΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ
ΠΡΟΤΥΠΟΥ Δ/ΤΟΣ HCl
VΠΕΙΡ
C HCl ( 95 %)
Slide 41
ΠΑΡΑΤΗΡΗΣΗ
C HCl C HCl
Slide 42
ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑ ΔΙΕΡΓΑΣΙΑΣ- ΑΣΦΑΛΕΙΑ- ΑΠΟΒΛΗΤΑ
Ανθρακικό Νάτριο-Νa2CO3Η ανθρακική σόδα παράγεται από κοινό αλάτι και ασβεστόλιθο με τη μέθοδο «αμμωνία-σόδα»
(«συνθετική ανθρακική σόδα») ή από το σπάνιο ορυκτό trona, που περιέχει ανθρακικό νάτριο («φυσική
ανθρακική σόδα»). Στην Ευρώπη όλη η παραγόμενη ανθρακική σόδα είναι συνθετική
Ερεθιστική
για τα μάτια και
Το Δέρμα!!!
Ε.Ε Νο: 207-838-8
CAS No.: 497-19-8
Risk: R 36
& Safety: S 22 & S 26
Τα απόβλητα πρέπει να απορρίπτονται σύμφωνα με τις αντίστοιχες Κ.Ο
και τους τοπικούς περιβαλλοντικούς Κανονισμούς Ελέγχου.
Slide 43
TRONA, CA
Slide 44
Searles Lake
Slide 45
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ
1/11/2015
Δρ. Ι.Γ.Καράλη ©