ασκηση 7 - α.ε.ι. πειραια τ.τ.

Download Report

Transcript ασκηση 7 - α.ε.ι. πειραια τ.τ.

Δρ. Ι.Γ.Καράλη©
ΠΑΡΑΜΕΤΡΟΙ 1-ΗΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
1.ΜΕΘΟΔΟΣ(προδιαγραφή) ΔΟΚΙΜΗΣ
ΟΞΥΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΜΙΓΜΑΤΟΣ NA2CO3/ NAHCO3
ASTM E200 - 08 (Standard Practice for Preparation, Standardization,
and Storage of Standard and Reagent Solutions for Chemical Analysis)
2. ΣΚΟΠΟΣ/ΣΤΟΧΟΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
ΕΥΡΕΣΗ ΠΟΣΟΤΙΚΗΣ ΣΥΣΤΑΣΗΣ (σε mg ) ΜΙΓΜΑΤΟΣ ΔΥΟ ΒΑΣΕΩΝ ΠΟΥ
ΥΠΑΡΧΟΥΝ ΣE 100ml Δ/ΤΟΣ NA2CO3/ NAHCO3
ΜΕ ΠΡΟΫΠΟΘΕΣΗ ΌΤΙ Η ΔΙΑΦΟΡΑ ΙΣΧΥΟΣ ΤΩΝ ΒΑΣΕΩΝ ΕΊΝΑΙ ≥104
3. ΑΡΧΗ ΜΕΘΟΔΟΥ ΔΟΚΙΜΗΣ
ΟΞΥΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΜΙΓΜΑΤΟΣ NA2CO3/ NAHCO3
ΜΕ ΔΙΑΦΟΡΑ ΙΣΧΥΟΣ ≥104 & ΣΥΝΔΥΑΣΜΟΣ ΔΥΟ-2- ΔΕΙΚΤΩΝ ΕΤΣΙ ΩΣΤΕ:
Ο ΠΡΩΤΟΣ ΔΕΙΚΤΗΣ ΝΑ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΕΙ ΤΗΝ ΙΣΧΥΡΟΤΕΡΗ ΒΑΣΗ & ΣΤΟ
ΤΕΛΙΚΟ ΣΗΜΕΙΟ ΝΑ ΕΙΝΑΙ ΑΧΡΩΜΟΣ ΩΣΤΕ ΝΑ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΗΘΕΙ
ΔΕΥΤΕΡΟΣ ΔΕΙΚΤΗΣ ΓΙΑ ΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΗΣ 2-Ης ΟΥΣΙΑΣ
(ΑΣΘΕΝΕΣΤΕΡΗ ΒΑΣΗ)
ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ
ΜΕΡΟΣ
ΟΞΥΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ
ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΜΙΓΜΑΤΟΣ ΑΠΟ ΙΣΧΥΡΟ ΟΞΥ.
Το μίγμα των δύο αλάτων προσδιορίζεται οξυμετρικά με πρότυπο διάλυμα HCl
Το Νa2CO3 είναι άλας που ο κρύσταλλός του αποτελείται από τα ιόντα:
ΟΞΥΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ
ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΜΙΓΜΑΤΟΣ ΑΠΟ ΙΣΧΥΡΟ ΟΞΥ.
(3)
=

3
Το ιόν Νατρίου, είναι ιόν θεατής, ενώ το υδρογονοανθρακικό ανιόν (HCO3-)
παρουσία ισχυρών οξέων ,όπως το HCl , συμπεριφέρεται ως ασθενής βάση.
(4)
ΟΞΥΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ
ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΜΙΓΜΑΤΟΣ ΑΠΟ ΙΣΧΥΡΟ ΟΞΥ.
Η ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΟΥ ΜΙΓΜΑΤΟΣ ΤΩΝ ΔΥΟ ΑΛΑΤΩΝ ΒΑΣΙΖΕΤΑΙ:
ΜΕ ΔΙΑΦΟΡΑ ΙΣΧΥΟΣ ≥104
Π
Ε
Ι
Ρ
Α
Μ
Α
Τ
Ι
Κ
Ο
ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ
Εντός ογκομετρικής φιάλης
100 ml εισάγεται άγνωστη ποσότητα
Na2CO3/ΝαΗCO3 & συμπληρώνουμε
με απιονισμένο Η2Ο
Λαμβάνεται με σιφώνιο ακριβείας
10 ml δ/τος μίγματος από την
ογκομετρική μας, τα μεταφέρουμε
στην Κωνική & προσθέτουμε
περίπου 90ml Νερό
Προσθέτονται
5 σταγόνες διαλύματος
δείκτη φαινολοφθαλείνης
Το διάλυμα ογκομετρείται με πρότυπο διάλυμα HCl μέχρι αποχρωματισμού, και στο τελικό σημείο
γράφουμε την ένδειξη της προχοϊδας (V1)
ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ
Προσθέτονται
3-5 σταγόνες Διαλύματος
δείκτη Πράσινο της Βρωμοκρεζόλης
το διάλυμα γίνεται κυανό και ογκομετρείται με το πρότυπο διάλυμα HCl μέχρι αλλαγής του χρώματος σε υποκίτρινο, και στο
τελικό σημείο γράφουμε την ένδειξη της προχοϊδας (V2)
ΟΞΥΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΜΙΓΜΑΤΟΣ NA2CO3/ NAHCO3
Φαινολοφθαλεϊνη
Πράσινο Βρωμοκρεζόλης
Vα
Vβ
Όγκος Ισχυρού οξέος που προστέθηκε (ml)
ΣΧΕΔΙΟ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ & ΑΞΙΟΠΙΣΤΙΑ ΔΟΚΙΜΗΣ
Η ΔΟΚΙΜΗ ΕΠΑΝΑΛΑΜΒΑΝΕΤΑΙ ΔΥΟ ΑΚΟΜΗ ΦΟΡΕΣ
ΚΑΙ ΣΥΓΚΡΙΝΟΝΤΑΙ ΤΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ ΤΩΝ
ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
ΤΑ ΟΠΟΙΑ ΓΙΝΟΝΤΑΙ ΔΕΚΤΑ
ΑΝ ΔΕ ΔΙΑΦΕΡΟΥΝ ΠΕΡΙΣΣΟΤΕΡΟ ΑΠΟ 1% Ή Rπ.Μ=0.1 ml
ΣΤΑΤΙΣΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ
ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
Α. ΥΠΟΛΟΓΙΖΟΥΜΕ ΤΟ ΕΥΡΟΣ –R-ΤΩΝ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
R  (Rmax  Rmin )
Β. ΥΠΟΛΟΓΙΖΟΥΜΕ ΤΗΝ ΤΥΠΙΚΗ ΑΠΟΚΛΙΣΗ ΤΩΝ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
 V
N
s
V

2
i 1
N 1
Ν=3
ΣΤΑΤΙΣΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ
ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
Α. ΥΠΟΛΟΓΙΖΟΥΜΕ ΤΟ ΕΥΡΟΣ –R-ΤΩΝ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
R  (Rmax  Rmin )
Β. ΥΠΟΛΟΓΙΖΟΥΜΕ ΤΗΝ ΤΥΠΙΚΗ ΑΠΟΚΛΙΣΗ ΤΩΝ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ
 V
N
s
V

2
i 1
N 1
Ν=3
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
ΟΞΥΜΕΤΡΙΚΟΥ
ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ
MIΓΜΑΤΟΣ
Na2CO3- ΝαΗCO3
ΣΤΟΧΟΣ
ΕΥΡΕΣΗ ΠΟΣΟΤΙΚΗΣ ΣΥΣΤΑΣΗΣ (σε mg ) ΜΙΓΜΑΤΟΣ ΠΟΥ ΥΠΑΡΧΟΥΝ ΣE 100ml
Δ/ΤΟΣ NA2CO3/ NAHCO3
ΟΙ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
Πρότυπο Δ/μα
HCl γνωστής CM
ΣΤΙΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΒΑΣΙΖΟΝΤΑΙ ΣΤΗ ΣΤΟΙΧΕΙΟΜΕΤΡΙΑ
ΤΗΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΩΣ
a 2 CO 3  f ( HCl)
m m ol
VαΠΕΙΡ , HCl
Νa2CO3/
NaHCO3
Άγνωστη
ποσότητα
mNa2CO3 (mg)
στην κωνική φιάλη
Ολική mNa2CO3 (mg)
στην Ογκομετρική Φιάλη
ΣΤΟΧΟΣ
ΕΥΡΕΣΗ ΠΟΣΟΤΙΚΗΣ ΣΥΣΤΑΣΗΣ (σε mg ) ΜΙΓΜΑΤΟΣ ΠΟΥ ΥΠΑΡΧΟΥΝ ΣE 100ml
Δ/ΤΟΣ NA2CO3/ NAHCO3
ΟΙ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ
Πρότυπο Δ/μα
HCl γνωστής CM
ΣΤΙΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΒΑΣΙΖΟΝΤΑΙ ΣΤΗ ΣΤΟΙΧΕΙΟΜΕΤΡΙΑ
ΤΗΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΩΣ
aCO3  f ( HCl)
m m ol
VΒ’ΠΕΙΡ , HCl
Νa2CO3/
NaHCO3
Άγνωστη
ποσότητα
mNaΗCO3 (mg)
στην κωνική φιάλη
Ολική mNaΗCO3 (mg)
στην Ογκομετρική Φιάλη
Π
Ρ
Ο
Σ
Ο
Χ
Η
GBC
Π
Ρ
Ο
Σ
Ο
Χ
Η
ΑΛΛΑ
ΚΑΙ…
(3)
=
(4)
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ ΠΡΩΤΟΓΕΝΩΝ
ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ/ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
VΠΕΙΡ
m1 Na2CO3
m2 Na2CO3
mολ1 Na2CO3 mολ2 Na2CO3
VΠΕΙΡ
m3 Na2CO3
m3 NaHCO3
m1 NaHCO3 m
2 NaHCO3
mολ3 Na2CO3
mολ1 NaHCO3 mολ2 NaHCO3 mολ3 NaHCO3
Έστω Vαπειρ ο όγκος του καταναλωθέντος HCl
ΟΙ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ ΣΤΙΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΒΑΣΙΖΟΝΤΑΙ ΣΤΗ ΣΤΟΙΧΕΙΟΜΕΤΡΙΑ ΤΗΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΩΣ
n HCl  n Na2CO3 (1)
ΑΛΛΑ:

n HCl  CHCl  VHCl
(2)

nNa2CO3  CHCl  VHCl
(3)
Οπότε: η ποσότητα μάζας Na2CO3 στα 10 ml μίγματος που προσθέσαμε
στην κωνική μας φιάλη είναι ίση με:
ΑΡΑ:
mNa2CO3  nNa2CO3  M BNa2CO3
(4)
ΜB, Na2CO3 = 106mg/mmol
Έστω Vbπειρ ο όγκος του καταναλωθέντος HCl
ΟΙ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ ΣΤΙΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ
ΒΑΣΙΖΟΝΤΑΙ ΣΤΗ ΣΤΟΙΧΕΙΟΜΕΤΡΙΑ ΤΗΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΩΣ
n HCl  n NaHCO 3 (1)
ΑΛΛΑ:

nHCl  CHCl  VHCl
(2)

nNaHCO3  CHCl  VHCl
(3)

VHCl
V  V 
(4)
Οπότε: η ποσότητα μάζας NaHCO3 του μίγματος που προσθέσαμε
στην κωνική μας φιάλη είναι ίση με:
ΑΡΑ:
mNaHCO 3  n NaHCO 3  M BNaHCO 3
(5)
ΜB, NaHCO3 = 84mg/mmol
ΣΤΑΤΙΣΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ
ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
N
m

Na 2 CO3

 m
N
 mi
 ή

i
i 1
s
N
 (95%)  m

 2 CO3

i 1

 m Na 2CO3

2
N 1
ts

[t=4.303 για (Ν-1), όπου Ν=3]
ΣΤΑΤΙΣΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ
ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
N

m NaHCO

3
m
 m
N
 ή
i

i
i 1
s
N
 (95%)  m
CO 
3
i 1

 m NaHCO 3

2
N 1
ts

[t=4.303 για (Ν-1), όπου Ν=3]
ΤΕΛΙΚΑ…

 2CO3
 (95%)

CO3
  (95%)
m
m
ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑ ΔΙΕΡΓΑΣΙΑΣΑΣΦΑΛΕΙΑ- ΑΠΟΒΛΗΤΑ
EC No: 231-595-7
CAS No.: 7647-01-0
R20, R21, R22, R23, R24, R25, R34, R36, R37 & R38
S26, S36, S37, S39 &S45
ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑ ΔΙΕΡΓΑΣΙΑΣ- ΑΣΦΑΛΕΙΑ- ΑΠΟΒΛΗΤΑ
Ανθρακικό Νάτριο-Νa2CO3Η ανθρακική σόδα παράγεται από κοινό αλάτι και ασβεστόλιθο με τη μέθοδο «αμμωνία-σόδα»
(«συνθετική ανθρακική σόδα») ή από το σπάνιο ορυκτό trona, που περιέχει ανθρακικό νάτριο
(«φυσική ανθρακική σόδα»). Στην Ευρώπη όλη η παραγόμενη ανθρακική σόδα είναι συνθετική
Ερεθιστική
για τα μάτια και
Το Δέρμα!!!
Ε.Ε Νο: 207-838-8
CAS No.: 497-19-8
Risk: R 36
& Safety: S 22 & S 26
Τα απόβλητα πρέπει να απορρίπτονται σύμφωνα με τις αντίστοιχες Κ.Ο
και τους τοπικούς περιβαλλοντικούς Κανονισμούς Ελέγχου.
ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑ ΔΙΕΡΓΑΣΙΑΣ- ΑΣΦΑΛΕΙΑ- ΑΠΟΒΛΗΤΑ
Υδρογονοανθρακικό Νάτριο
Ή
Όξινο Ανθρακικό Νάτριο
ΝaHCO3
SODIUM BICARBONATE
(Baking Soda)
Ε.Ε Νο: 205-633-8
CAS No.: 144-55-8
Xi
ΕΡΕΘΙΣΤΙΚΗ
ΌΤΑΝ ΕΡΘΕΙ ΣΕ
ΜΕΤΡΑ ΠΡΟΦΥΛΑΞΗΣ:
ΕΠΑΦΗ ΜΕ ΤΑ ΜΑΤΙΑ &
ΤΟ ΔΕΡΜΑ!!!
R;36, R:38 & S:24, S:25, S:37, S:1/2 & S:7/9
ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑ ΔΙΕΡΓΑΣΙΑΣΑΣΦΑΛΕΙΑ- ΑΠΟΒΛΗΤΑ
Πράσινο της Βρωμοκρεζόλης
Bromocresol Green (BCG)
3,3',5,5'-Tetrabromo-mcresolsulfonphthalein
EC No: 200-972-8
ΜΠΟΡΕΙ ΝΑ ΠΡΟΚΑΛΕΣΕΙ ΕΡΕΘΙΣΜΟ ΌΤΑΝ
Cas No. :76-60-8
ΕΡΘΕΙ ΣΕ ΕΠΑΦΗ ΜΕ ΤΑ ΜΑΤΙΑ &
ΤΟ ΔΕΡΜΑ!!!
R;36, R:38 & S:24, S:25, S:37, S:1/2 & S:7/9
ΜΕΤΡΑ ΠΡΟΦΥΛΑΞΗΣ:
Xi
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ
30/10/2015
Δρ. Ι.Γ.Καράλη ©