TD 1 : Chromatographie

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Méthodes séparatives Module 11CA1

TD 1 CCM Exercice 1

Définissez : 1) l’élution 2) la phase mobile 3) la phase stationnaire Quelle est la différence entre la chromatographie gaz-liquide et liquide-liquide ? Quelle est la différence entre la chromatographie liquide-liquide et liquide-solide ? En quoi différent la chromatographie gaz-liquide et gaz-solide ?

Exercice 2 :

Classer les produits suivants par ordre de polarité croissante : 1-heptanol, anthracène, phénol, méthylamine, 2-nonanone, méthane

Exercice 3

On cherche à déterminer les constituants d’un mélange X. Pour ceci, on dispose au laboratoire de 6 solutions étalons (A à F) et le mélange des six. Les solutions étalons, le mélange des étalons et le mélange inconnu sont déposés sur deux plaques de silice, qui sont chacune développée dans un solvant de polarité différente. A partir de ces deux résultats peut-on identifier les constituants du mélange inconnu ? Discutez les résultats obtenus.

E1

A B C D E F M X

Josiane MOLINET 2009-2010

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E2

A B C D E F M X Exercice 4

: On a réalisé la chromatographie de deux échantillons et d'une référence (un authentique). L'étude du chromatogramme a permis de repérer les positions des différentes taches après révélation. Les résultats sont les suivants: · front du solvant: H=8,0cm. · échantillon A: on relève deux taches situées à 3,0cm et 4,5cm de la ligne de base. · échantillon B: on relève une seule tache située à 5,5cm de la ligne de base. · référence (menthone): Rf=0,56. 1. Dessiner le chromatogramme. 2. Cette chromatographie permet-elle de mettre en évidence la présence d'une ou plusieurs espèces pure(s)? Justifier la réponse. 3. Les échantillons A et/ou B contiennent-ils de la menthone? Justifier. Josiane MOLINET 2009-2010

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Exercice 5 :

On réalise la chromatographie sur couche mince de l’huile essentielle extraite de clous de girofle. On dépose sur la plaque : l’huile essentielle préparée à partir des clous de girofle (H) ; de l’eugénol (E) ; de l’acétate d’eugényle (A) et de l’huile essentielle préparée lors d’une autre manipulation, à partir de feuilles de giroflier (F). L’éluant est un mélange de toluène et d’éthanol. a) Calculer les rapports frontaux de l’eugénol et de l’acétate d’eugényle. b) Le rapport frontal d’un constituant dépend t-il de la concentration du constituant ? c) De quoi dépend t-il ? d) La CCM peut-elle séparer des espèces qui sont à la fois très soluble dans l’éluant et qui n’ont aucune affinité pour la phase fixe ? e) Que vaut leur Rf ? f) Quels résultats peut-on déduire de cette CCM ?

H E A

Josiane MOLINET 2009-2010