鎌田素之(関東学院大院)

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KGU
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KGU
近年,我が国では有機リン系農薬に替わる殺虫剤としてネオニコチノイド系農薬
の使用が増加し,特にアセタミプリド,イミダクロプリド等の使用量が増えている。
Cl
Cl
CH3
N
N
N
CH3
アセタミプリド
イミダクロプリド
N
N
H
N
N
CN
ネオニコチノイド系農薬
NO2
Cl
N
S
N
チアクロプリド
ETC…
N
CN
分析方法は十分に確立していない
水環境中の存在実態ついても明らかではない
LC/MSにより検討した分析方法を用い、実態調査を行った
1
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前処理方法
装置及び分析条件
方法: 固相抽出法
分析機器: LC/MS(LC:Waters製2690 MS:Waters製micromassZQ)
固相:Oasis HLB Plus(Waters製)
カラム: Symmetry C18内径2.1×150mm(Waters製)
コンディショニング
試料水
MS条件
LC条件
250mL
ソース:ES+(ポジティブ)
MeOH
5mL
移動相
ギ酸でpH3.0に調整
MilliQ
5mL
キャピラリー:3.50(KV)
A:メタノール
5mL/minで通水
コーン:40.0(V)
B:0.1%ギ酸水
固相
エクストラクター:3.00(V)
時刻 A(%) B(%) カーブ
洗浄 MilliQ 5mL
RFレンズ:0.5
00.00 5.0
95.0
1
ソース温度:120℃
溶出
02.0 40.0
60.0
6
脱溶媒温度:350℃
15.0 95.0
5.0
6
MeOH 10mL
コーンガス流量:50(L/Hr)
20.0
5.0
95.0
1
濃縮
脱溶媒ガス流量:600(L/Hr)
注入量:10(μL))
窒素ガスパージ(10mL→1mL
LC/ MS
流速:0.2ml/L
カラム温度:20℃
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ACE
IMI
ACE
IMI
THI
モニター
イオン
223
256
253/256
THI
コーン電圧
定量下限値
(V)
原水中 (µg/L)
22
0.004
27
0.004
40
0.004
回収率(%)
Milli-Q水
河川水
102.8
91.2
102.3
74.5
92.9
75.7
各物質とも良好なピーク形状を示し、SymmetryC18カラムでの分離が確認された。
対象物質のモニターイオン、コーン電圧が決定した。
添加回収試験を行った結果、各物質ともまずまず良好な回収率を得ることができた
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平均値(µg/L)
市内を流れる流域で最も流域が広い
検出濃度
(µg/L)
全体(n=17) 5月(n=4) 6月(n=6) 7月(n=4) 8月(n=3)
流域に水田、畑等の農地や緑地・公園が多く存在
10/17 n.d.~0.054
0.012
0.003
0.025
0.012
0.0063
17/17 0.044~0.219
0.108
0.037
0.144
0.140
0.1135
2/17
n.d.~0.181
0.024
0.045
0.009
n.d.
n.d.
鶴見川
ACE
物質名 検出数
IMI
THI
採水期間:2009年5月4~週1回ずつ(全14回)
●鶴見川流域でネオニコチノイド系農薬の存在が確認された
採水地点:亀の子橋(鶴見川)
水質管理
目標値
249
200
42
●ACE、IMIは6月が最も平均濃度が高かった
ネオニコチノイド系農薬の主な散布期間が5月の下旬~6月
総農薬方式
DI:検出指標値
Dvi:農薬iの検出値
Gvi:農薬iの目標値
Dvi/Gvi:個別農薬評価値
ACE :0.0002
IMI :0.0011
THI :0.0043
●目標値の1/100以下となり水質管理上問題がないことがいえる
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●分析方法の検討
各物質のLC/MSにおける分析条件が決定した
固相抽出法を用いた検討では、まずまず良好な
回収率を得ることができた
●実態調査
鶴見川流域でネオニコチノイド系農薬の存在が
確認された。その検出濃度は水質管理上問題は
ない
●IMIにおいては頻繁に検出されたことや基準値が高いと指摘され
ていることから、浄水処理性について評価を行う
●代謝産物の蓄積性も指摘されており,農薬原体だけでなく環境
中における分解物の挙動や実態について検討