Transcript RPPISPW7

Interne standaard.
Wesley Adriaanse
1
Index.
• Principe
• Toepassing
• Uitvoering
• Eisen
• Berekening
2
Toepassing.
• We gebruiken het bij de GC (alcohol bepaling)
• En bij de VES (Li oplossing)
3
Principe.
Bij de interne standaardmethode wordt aan het monster en alle
standaarden een extra stof toegevoegd, de interne standaard.
Deze stof wordt tegelijk met de te bepalen stof gemeten. Als er
geen storing is moet bij elke meting een gelijke waarde gemeten
worden. Is er wel storing moet je deze corrigeren door te delen van
het signaal door het signaal van de interne standaard.
Sx
S int erne s tan daard
4
Eisen.
• Mag niet in het monster voorkomen.
• Moet ongeveer dezelfde eigenschappen hebben als de te bepalen
stof.
• Mag de bepaling niet storen.
5
Uitvoering.
Voor de berekening worden de volgende stappen gevolgd:
1. Het opstellen van een verdunningsschema van de standaard
oplossing.
2. Het berekenen van de verhouding van de intensiteiten.
3. Het maken van een kalibratiegrafiek en het bepalen van de
monsterconcentratie.
4. Het berekenen van de onverdunde monsterconcentratie.
6
Uitvoering.
Voorbeeld:
10 ml Ca wordt gepipetteerd in een maatkolf van 100ml in deze
maatkolf wordt ook 5ml Li oplossing toegevoegd en aangevuld.
Voorbereiding standaardoplossingen:
250,0 mg CaCO3 wordt opgelost in zuur overgebracht in een
maatkolf van 1liter van deze wordt resp. 0-1-2 en 3ml gepipetteerd
in maatkolven van 100ml en ook weer 5ml Li oplossing.
7
Berekening.
1. Opstellen van een verdunningsschema van de
standaardoplossingen.
m(Ca) 
40,08 g * m ol  1
MCa
* m(CaCO3) 
* 250,0 m g 100,1m g
MCaCO3
100,09 g * m ol  1
250,0 m gCaCO3 1000m l{1001m g.l  1}
0,00 100,0 m l{0,00 m g.l  1}
{100,1 m gCa}
1,00 100,0 m l{10,0 m g.l  1}
2,00 100,0 m l{20,0 m g.l  1}
3,00 100,0 m l{30,0 m g.l  1}
8
Berekening.
2. Berekening van de verhouding van de intensiteiten.
p(Ca)
in mg.l-1
I (Ca)
I (Li)
I(Ca)/ I(Li)
0,00
0,01
25,1
0,000
10,0
10,4
25,8
0,403
20,0
19,5
24,3
0,802
30,0
30,0
25,0
1,200
monster
15,2
24,0
0,633
9
Berekening.
3. Maken van een kalibratiegrafiek en het bepalen van de
monsterconcentratie. 1.4
IntCa I intLi
1.2
1
0.8
Series1
0.6
monster
0.4
Linear (Series1)
0.2
0
p(Ca)monster verdund = 15,8 mg.l-1
0
10
20
30
p(Ca) in mg.l-1
40
10
Berekening.
4. Het berekenen van de onverdunde monsterconcentratie.
10,00m l

{ p(Ca) 158m g.l  1}
100,0 m l
{ p(Ca) 15,8 m g.l  1}
11
Einde.
Zijn er nog vragen?
12