Transcript PPABPW7

Alcoholbepalingen
Door: Roy Fremouw
Inhoudsopgave
• Doel
• Twee methodes:
- Gaschromatografie met interne standaard,
- Destillatie en meting van de brekingsindex
• Samenvatting
• Slot
Doel
• Bepalen welke manier nauwkeuriger is.
• Jullie informeren hierover.
Twee methodes:
• Alcoholbepaling d.m.v. de gaschromatograaf met
interne standaard
• Alcoholbepaling door destillatie met de
brekingsindex
Gaschromatografie met interne standaard
Gaschromatografie met interne
standaard
• De kalibratiereeks en het monster
• De gaschromatograaf
• De resultaten
De kalibratiereeks
• Kalibratiereeks: 0, 1, 2 en 5 ml ethanol (met 1 ml
1-propanol) in 10 ml
• Monster: 1 ml 1-propanol in 10 ml jenever
• Waarom 1 ml 1-propanol?
De gaschromatograaf
Gassnelheid en druk
• Invloed gassnelheid:
• Gassnelheid ligt omgekeerd
evenredig met de retentietijd.
• Draaggas: Helium
• Gebruikte snelheid:
150 ml/min
• Invloed druk:
• Druk ligt omgekeerd evenredig
met de gassnelheid.
• Gebruikte gasdruk:
65 kPa
Temperatuur
• Invloed temperatuur:
Temperatuur werkt
omgekeerd evenredig op
retentietijd.
•
•
•
•
Gebruikte temperaturen:
Oven 180 oC
Detector 180 oC
Injector 180 oC
De kolom
• Gebruikte kolom:
Capillaire PoraPLOT Q kolom
van Agilent Technologies.
• Capillaire kolom:
Niet gepakt, dus bijna geen
druk verlies.
De detector
• FID:
- Flame ionization detector
Chromatogram
Retentietijd en concentratie bepalen
• Retentietijd: Tijd die verloopt vanaf injectie tot het
midden van de piek.
• Concentratie: Af te leiden van de oppervlakte van de
piek.
Oppervlakte (A)= h * bW½
• A
= oppervlak van piek
• h
= hoogte van piek
• bW½
= breedte van piek op halve hoogte
De resultaten
De resultaten
De kalibratielijn
R² = 0.9989
Alcohol bepaling
1.4
1.2
1
0.8
gegevens
0.6
monster 1
monster 2
0.4
0.2
0
0
-0.2
10
20
30
40
50
60
Destillatie en brekingsindex
Destillatie en brekingsindex
• De destillatieopstelling
• De kalibratiereeks en het monster
• Conclusie en discussie
De destillatieopstelling
en refractometer
De kalibratiereeks en het monster
• Kalibratiereeks: 0 t/m 10 ml ethanol in 100 ml.
• Monster: Gedestilleerde ethanol aangevuld tot
100 ml.
Conclusie en discussie
Conclusie:
• Uitkomst gaschromatograaf:
35,0% ethanol
• Uitkomst destillatie:
27,98%
Conclusie:
De gaschromatograaf is velen malen
nauwkeuriger.
Samenvatting
• Twee methoden:
- Gaschromatografie met interne standaard
- Destillatie en meting van de brekingsindex
• Gaschromatografie is de meest nauwkeurige
methode.
Slot
• Zijn er nog vragen?