Transcript 饲料检测技术
饲料检测技术与 饲料企业质量监控体系建设 蔡大川（高级工程师） 提纲 饲料安全重要性 饲料检测技术 饲料安全重要性 “国以民为本，民以食为天，食以安为先”我国食品安 全问题不容乐观,重大食品安全事故时有发生,并造成严重 后果。当饲料引起有害物质残留和宠物食品问题的不断出 现，食品安全问题已经从传统的食品概念延伸到宠物食品 、饲料安全上，饲料作为食物链条的关键环节，得到了政 府和社会的更大关注。 饲料安全重要性 增加饲料的功效、风味及营养，都使用相关添加剂 。从“苏丹红”到“孔雀石绿”再到“三聚氰胺”的非 法使用，使食品添加剂成为人们关注的热点，如何加强 食品添加剂的监管是当前急需解决的问题之一。 添加剂是否在使用中普遍存在着问题?也不是，目 前正规企业多数可以做到正常使用，符合质量监控和安 全使用要求是没有问题的。 饲料安全重要性 造成超标超范围使用和标识不合要求的原因，既有生产 企业的问题，也有应用企业的问题。究其原因，主要是相关 法规和企业自身的质量监控建设不到位。 为此国务院和农 业部出台了系列管理法规： 1、饲料和饲料添加剂管理条例 2、饲料和饲料添加剂生产许可管理办法 3、新饲料和新饲料添加剂管理办法 4、饲料和饲料添加剂产品批准文号管理办法 饲料安全重要性 另外，企业自身质量体系建设也非常重要，饲料企 业应当按照《饲料质量安全管理规范》的相关要求建立 质量体系，制定质量管理制度，规范执行制度要求。以 规范饲料生产企业的生产行为，保障饲料产品质量安全 ，规范在原料采购与管理 、生产过程控制、产品检验、 产品贮存及运输、产品追溯与召回、人员与卫生、文件 与记录管理等方面对质量体系建设的建立和运作做了详 细的要求。 饲料检测技术 饲料检测的任务 检测工作是饲料质量管理过程中一个重要环节，在确 保原材料质量方面起着保障作用，在生产过程中起着监控作 用，在最终产品检验方面起着监督和导向作用。分析与检验 工作贯穿于产品开发、研制、生产和销售的全过程。 1、指导与控制生产工艺工程。饲料生产企业通过对原料、 辅料、半成品的检测，确定工艺要求以控制生产过程。 2、保证饲料企业产品的质量。生产企业通过对成品的检验 ，可以保证出厂产品的质量符合相关标准的要求。 饲料检测技术 3、保证用户接受符合相关质量标准的产品。 4、配合政府管理部门对饲料质量进行监控。对企业的产品 或市场的商品进行验收，为政府对产品质量实施监控提供 依据。 5、为质量纠纷的解决提供技术依据。当发生产品质量纠纷 时，第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托，对 有争议产品做出仲裁检验，为有关机构解决产品质量纠纷 提供技术依据。 饲料检测技术 6、对进出口饲料及相关产品的质量进行把关。在进出口贸 易中商品检验机构需根据国际标准或供货合同对商品进行检 测，以确定是否放行。 7、对突发的饲料安全、中毒事件，检验机构根据对残留食 物做出仲裁检验，为事件的调查及解决提供技术依据。 8、预知性风险监测，提前发现产品安全风险。 饲料检测技术 在饲料中可能引起危害有两大类： 一、是某些原料天然含有毒有害物质，如：土豆发芽含 有龙葵素、豆科类食物含有的皂甙素、贝类的外壳等。 二、是在生产、运输、储存、销售及使用前的过程被某 些有害物质污染，以致降低饲料的卫生质量或对人体造 成不同程度的危害。 饲料检测技术 危 生物性危害 致病菌 病毒 寄生虫 害（按特性分） 化学性危害 天然毒素 化学制品 药物残留 有关安全的腐败 物理性危害 金属 玻璃等 饲料检测技术 检测流程 样品采集 提取净化 索氏提取、液－液、固－液、 微波、超声、柱层析等 分析检测 根据目标物的性质 选择不同方法 12 饲料检测技术 检测技术概略： 一、感官检测：对色、香、味、形、口感等质量特征做出 评价。 二、物理检测：是根据物理参数与组成成分及含量之间的 关系，通过测定的物理量，如密度、折光度、旋光度、粒 度等物理常数进行测定，从而了解饲料的组成成分及其含 量的检测方法。 13 饲料检测技术 三、常规化学分析法： 是以饲料组成成分的化学性质为基础进行的分析方法，是 检测技术中基础的方法。许多样品的预处理和检测都是采 用化学法，而仪器分析的原理大多数也是建立在化学分析 的基础上的。在仪器分析高度发展的今天，化学分析法仍 然是化学检测中最基本的、最重要的分析方法。 化学分析法适用于饲料的常量分析，主要包括重量分析法 和容量分析法。 14 饲料检测技术 重量分析法通过称量某种成分的质量，来确定饲料的组成 和含量的，如饲料的水分、灰分、脂肪等成分的测定采用 重量分析法； 容量分析法也叫滴定分析法，包括酸碱滴定法、氧化原滴 定法、配位滴定法和沉淀滴定法，饲料中酸度、蛋白质、 脂肪酸价等的测定采用容量分析法。 此外，饲料样品的预处理方法一般都是采用化学方法来完 成的。 15 饲料检测技术 四、仪器分析法（物理化学检测法） 仪器检测法是根据饲料的物理和化学性质，利用精密的 分析仪器对其组成成分进行分析检测的方法，是目前饲料 检测方法发展的趋势。饲料中微量成分或低浓度的有毒有 害物质的分析常采用仪器分析法进行检测。仪器分析方法 一般具有简便、灵敏、快捷、准确等优点，将使检测的自 动化程度进一步提高。目前，饲料分析检测方法中，常用 的仪器分析检测方法包括： 饲料检测技术 * * * * * * * （一）、光谱分析法： 可见紫外分光光度法(VIS-UV) 原子吸收分光光度法(AAS) 原子荧光光度法(AFS) 荧光光度法(FL) 等离子体发射光谱(ICP-AES) 等离子体质谱(ICP-MS) （二）、电化学分析法： 电位分析法、电导分析法、电流滴定法、库伦分析法、伏 安法和极谱法等。 17 饲料检测技术 （三）、色谱及质谱分析法： * 气相色谱法(GC) * 液相色谱法(LC) * 离子色谱法(IC) * 气相色谱—质谱法（GC-MS） * 高效液相色谱—质谱法（LC-MS） * 气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS) * 高效液相色谱—串联质谱法（LC-MS/MS） * 毛细管电泳—质谱法（CE-MS） 18 饲料检测技术 （四）、酶分析法和免疫学分析法： * 酶分析法是利用酶作为生物催化剂进行定性或定量的分析 方法，它具有高效和专一的特征。该法具有抗干扰能力强 、简便、快速、灵敏等优点，例如可用于饲料中部分有机 磷农药的快速检验。 * 免疫学分析法是利用抗原与抗体之间的特异性结合来进行 检测的一种分析方法，可制成免疫亲和柱或试剂盒，用于 饲料中霉茵霉素、农药残留的快速检测。 * 现代分析检测中应用的主要有酶联免疫吸附测定（ELISA) 、放射免疫测定（RIA,又称放射免疫技术）、免疫传感器 以及荧光免疫测定技术等生物化学检验方法。 19 饲料检测技术 五、微生物分析法： 微生物分析法是基于某些微生物生长需要特定的物质，据 此测出该种物质含量的分析检测方法。 六、其他分析方法： 饲料检测专用仪器，如氨基酸自动分析仪、脂肪测定仪、 纤维测定仪、卡氏水分测定仪、近红外分析仪等。 基因芯片技术、电子传感检测技术、生物传感技术、核酸 探针检测技术、PCR基因扩增技术等先进检测技术等。 20 饲料检测技术 七、先进样品前处理技术 干法、湿法、液液萃取法 固相萃取技术(SPE) 固相微萃取技术(SPME) 液相微萃取技术（LPME） 快速溶剂萃取技术(ASE) 基质固相分散萃取技术(MSPDE) 超临界流体萃取技术(SFE) 亚临界水萃取技术（SWE） 21 饲料企业质量监控体系建设 饲料安全全程控制体系-基础知识 GAP、GMP、TQC、SSOP、SCP HACCP ISO9000和ISO14000系列 行之有效的质量控制的保证制度和保证体系。 22 饲料企业质量监控体系建设 GAP(Good Agricultural Practice) 良好农业规范 主要针对初级农产品生产的种植业和养殖业，分别制定和 执行各自的操作规范，鼓励减少农用化学品和药品的使用 ，关注动物福利、环境保护、工人的健康、安全和福利， 保证初级农产品生产安全的一套规范体系。避免在农产品 生产过程中受到外来物质的严重污染和危害。 该标准主要涉及大田作物种植、水果和蔬菜种植、牛羊养 殖、奶牛养殖、生猪养殖、家禽养殖、畜禽公路运输等农 业产业。 23 饲料企业质量监控体系建设 GMP(Good Manufacturing Practice) 良好操作规范 注重制造过程中产品质量和安全卫生的自主性管理制度。 应用先进的技术和管理的方法解决生产质量问题和安全卫 生问题。 不仅针对企业自身，还贯穿于原料生产、运输、加工、储 存、销售、使用的全过程。 因此GMP是实现饲料工业现代化、科学化的必备条件，是 产品优良品质和安全卫生的保证体系。 24 饲料企业质量监控体系建设 GMP在食品企业的应用可为饲料企业提供参考 中国食品良好操作规范―《食品企业通用卫生规范》 （GB14881-1994）规定了我国食品企业在原料采购、加工 、运输、贮藏、工厂设计与设施的基本卫生要求及管理准 （1）原材料采购、运输的卫生要求； 则。包括以下7个要素： （2）工厂设计与设施的卫生要求； （3）工厂的卫生管理； （4）生产过程中的卫生要求； （5）卫生和质量检验的管理； （6）产品贮藏、运输的卫生要求； （7）个人卫生与健康的要求 25 饲料企业质量监控体系建设 GMP的中心思想是任何产品质量的形成是设计和生产控制 出来的，而不是检验出来的。因此质量体现在从原料到餐 桌的全过程中的操作。 GMP的本质上是以防为主（预防性的）质量管理，必须强 调预防为主的原则，在生产过程中建立保证体系，实施全 面质量保证，确保产品质量。 26 饲料企业质量监控体系建设 TQC 为了保证产品质量，则必须实施全面质量管理（Total Quality Control, TQC） TQC是以质量为中心，由领导层负责，全员参与的生产经 营全过程的管理。全面质量管理中的“全面”是指产品质 量形成的全过程，而不是只注重加工过程 。 从过去的事后检验“把关”为主转变到以改进为主 从管“结果”转变为管“因素”，找出影响质量的各种因 素，抓住主要因素，发动全员、各部门参与，运用科学管 理程序和方法，使生产经营所有活动均处于受控状态 。 27 饲料企业质量监控体系建设 SSOP和SCP SCP：Sanitation Control Procedure SSOP:Sanitation Standard Operating Procedure 采取有效的卫生控制程序(SCP)，能充分保证达到GMP的要 求。通过卫生标准操作程序(SSOP）的实施，以消除与卫 生有关的危害（制度通过操作实施） SSOP文本是由生产企业自己编写，但编写SSOP时应以GMP 为基础（以保证可操作性），以法律为依据，通过企业的 SSOP实施达到GMP的要求。 28 饲料企业质量监控体系建设 HACCP HACCP：指危害分析和关键控制点是“Hazard Analysis and Critical Control Point”的缩写； 是一套完整的预防性产品安全质量控制体系。 HACCP通过对原材料（包括加工用水及空气）及整个加工 工艺甚至消费者的消费过程进行危险性分析，确定需要控 制的关键环节；然后在生产中按照GMP进行重点控制。 HACCP法将重点放在对所有的原料和所有的加工步骤都得 到严格的质量控制上，以确保最终制成品的安全性。 29 饲料企业质量监控体系建设 HACCP的基本步骤 1、危害分析和预防措施 2、确定关键控制点（CCP） 3、确定关键限值 4、关键控制点监控 5、纠偏行动 6、记录-保持程序 7、验证程序 30 饲料企业质量监控体系建设 HACCP的特点 强调企业自身的作用，而不是依靠对最终产品的检测或 政府部门取样分析来确定产品的质量 HACCP是一种防预体系，不是零风险； 严格按规定加工贮藏，产品将有符合规定的保质期； 在问题出现之前就可以采取预防措施，是主动型控制。 31 饲料企业质量监控体系建设 ISO 9000 为适应国际间贸易发展的需要，国际标准化组织 （International Standardization Organization, ISO） 于1987年颁布ISO9000质量管理和质量保证标准系列 ISO9000是企业产品进入世界市场的通行证 1988年我国等效采用ISO9000标准系列，1992年10月13日 又修订为GB/T19000标准系列，其中GB为国家标准，T为推 荐标准 32 饲料企业质量监控体系建设 ISO14000 ISO14000系列标准 通过制定和实施一套环境管理国际标准来减少人类各项活 动造成的环境污染，节约资源，促进社会可持续发展。 因此企业不仅要通过GMP认证和ISO9000体系认证，且要通 过ISO14000体系认证，拿到产品进入世界市场的“绿色通 行证”。 33 饲料企业质量监控体系建设 小 结 HACCP是一个产品卫生安全防预控制系统，但不是事后的 检测体系，是建立在GMP、SSOP、SCP和TQC基础上实施的 一个预防系统。 GMP、SSOP、SCP和TQC是操作程序或控制程序，是实施 HACCP的基础。 ISO是条件性的技术标准，是公司之间商务活动的证明书 “饲料企业质量监控体系建设”包括GAP、GMP、TQC、 SSOP、SCP 、HACCP和ISO等内容。 34 饲料企业质量体系文件 质量手册 程序文件 作业指导书 质量记录和质量计划 质量手册 程序文件 作业指导书 质量记录和质量计划 35 饲料企业质量体系文件 质量手册： 质量安全手册 HACCP计划手册 程序文件: 文件控制程序 记录控制程序 人力资源管理程序 管理评审控制程序 内部审核控制程序 应急准备及响应程序…… 36 饲料企业质量体系文件 作业指导书 各类进料检验规程 制程检验规程 产品检验规范 有毒有害物品管理规定 包装(标示物)验收管理规定 监测与测量设备操作指导书 监测与测量设备校正指导 产品营养分析操作规程 投料作业指导书 …… 37 饲料企业质量体系文件 质量记录和质量计划 分析检验原始记录 标准溶液配置记录 标准溶液标定记录 产品检验结果报告 人员培训计划 内部监督计划 …… 38 饲料企业质量体系文件 质量记录和质量计划 分析检验原始记录 标准溶液配置记录 标准溶液标定记录 产品检验结果报告 人员培训计划 内部监督计划 …… 39 饲料企业质量体系文件 质量记录和质量计划 分析检验原始记录 标准溶液配置记录 标准溶液标定记录 产品检验结果报告 人员培训计划 内部监督计划 …… 40 饲料与食品安全关系千家万户！ 关系我们每个人的健康！ 让我们一起推进食品与饲料 安全！ 41 谢 谢！