Transcript 酸度的测定
第六章 酸度的测 定 (Acid Test) 第一节 概述 总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。 有效酸度——指被测溶液中H+ 的浓度。 挥发酸——指食品中易挥发的有机酸。 牛乳酸度 外表酸度(固有酸度) 真实酸度(发酵酸度) 二、酸度测定的意义 1、有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。 2、食品中有机酸的种类和含量是判断其质量 好坏的一个重要指标。 3、利用食品中有机酸的含量和糖含量之比, 可判断某些果蔬的成熟度。 三、 食品中有机酸的种类与分布 1. 食品中常见的有机酸 柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀 酸、乳酸及醋酸等。 2.食品中常见的有机酸的含量 果蔬中有机酸的含量取决于品种、成熟度以及产 地气候条件等因素,其它食品中有机酸的含量取 决其原料种类、产品配方等。 3.一些果蔬的pH 苹果 3.0-5.0 梨 3.2-3.95 杏 3.4-4.0 桃 3.2-3.9 辣椒(青)5.4 南瓜 5.0 草莓 3.8-4.4 胡萝卜 西瓜 番茄 豌豆 橙 菠菜 5.0 6.0-6.4 4.1-4.8 6.1 3.55-4.9 5.7 四、 食品中酸的来源 ① 原料带入 ② 加工过程中人为加入 ③ 生产中有意让原料产酸 ④ 各种添加剂带入 ⑤ 生产加工不当,贮藏、运输中污染 第二节 酸度的测定 一、总酸度的测定(滴定法) (一)原理 用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用 酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显微 红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸 的含量。 RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 浓度的表示方法 单位 符号 摩尔浓度 M 每升溶液中溶质的摩尔数 M=摩尔/升 当量浓度 N 每升溶液中溶质的当量数 N=当量质量/升 Wt% 溶质的重量与溶质加溶剂的重量 之和的比率乘以100 Wt=溶质重量乘以100除 以总重量 Wt/vol% 溶质的重量与总体积的比率乘以 100 Wt%=溶质的重量乘以 100除以总体积 体积百分 率 Vol% 溶质的体积与总体积的比率 Vol%=溶质的体积乘以 100除以总体积 百万分之 一 ppm 溶质的重量或体积与总重量或体 积的比率乘以1000,000 ppm=mg/kg或ppm=ug/ml 或ppm=mg/L 十亿分之 一 ppb 溶质的重量或体积与总重量或体 积的比率乘以1000,000,000 ppb=μg/kg或 ppb=μg/L 重量百分 率 定义 关系表达式 (二)样品的处理与制备 固体样品 调味品及不含 二氧化碳饮料、 酒类 含二氧化碳的 饮料、酒类 固体饮料 (三)样品滴定 准确吸取制备的滤液50ml,加入酚酞指示剂 2-3滴,用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不 褪色,记录用量,同时做空白实验。 注意 总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示 葡萄及其制品 柑橘类果实及其制品 乳品、肉类、水产 品及其制品 酒石酸 柠檬酸 乳酸 K=0.075 K=0.064 K=0.090 如果是深色样品可采取以下措施: ① 滴定前把(50 ml 样液已放入三角瓶内的)再用无CO2 水稀释。 ② 脱色处理。 二、有效酸度(pH)值的测定 pH值的测定方法: ①电位法 ( pH计法 ) ②比色法 ③化学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。 电位法 (pH计法) pH计系统的组成: 伏特计 甘汞参比电极 样品 玻璃指示电极 E = E°- 0.0591 pH (25℃) 电位计测量pH的检测电路 缓冲溶液的pH值与温度关系对照表 温度℃ 0.05mol/L 0.025mol/L 5 10 15 20 25 30 35 40 邻苯二甲酸氢钾 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.03 混合磷酸盐 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 0.01mol/L四硼酸钠 标准缓冲溶液 9.39 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.11 9.07 复合电极将两个电极装 在一起,有保护措施 思考一下 滴定法使用酚酞作指示剂测定一个 加热沸腾和一个没有加热沸腾的碳酸 饮料,哪一个样品会有较高的滴定酸 度?为什么?你认为其中的一个样品 的终点会消失吗? 再思考一下 准备测一没有经过巴氏消毒样品的pH,由于 事情耽误了一段时间。过后,测定时,先用标准 的缓冲溶液校正pH计,取出在4℃冰箱内放置的苹 果汁,然后测定pH 。 解释为何测定的pH不准确? 三、 挥发酸的测定 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪 酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。 不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2 等。 1、原理 直接法:直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏 或其它方法所得到的挥发酸。 间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发 残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度 即得挥发酸的含量。 水蒸汽蒸馏法测总挥发酸 原理 样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态 挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸, 经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液 滴定至微红色,30秒不褪色为终点,根据标准碱 的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同“总酸度的测定”。 温度计 冷 凝 器 接收瓶 第三节 食品中有机酸的分离与定量 常用方法:气相色谱法、离子交换色谱法、 高效液相色谱法。 高效液相色谱法(HPLC) 只要能制成溶液的样品都能分析,不受试 样挥发性的约束,对无法用气相分离的沸点 高,热稳定性差,分子量大的聚合物及离子形 物质,具有很大的适用性,都可用他来进行分 离,分析。 高效液相色谱仪的基本组成 1. 输液系统——高压泵、贮液器、过滤器、 梯度洗脱装置 2. 进样系统——进样器 3. 分离系统——色谱柱、恒温器 4. 检测系统——检测器 5.数据处理系统——记录仪等 输液系统 高压输液泵 进样系统 分离系统 高压输液泵 检测系统 数据处理系统 检测器 可见264页 从记录仪得到的色谱图 t0 tR