Transcript 实验八鸡蛋壳中钙

实验八
鸡蛋壳中钙、镁
含量的测定
一、实验目的
培养学生分析和解决实际问题的能力
了解实际试样的预处理方法
能根据实际试样的情况．选择合适的分析
方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液
会估算其应称基准试剂的量和试样的量等
测出鸡蛋壳中钙、镁的含量
二、方案设计
（1）酸碱滴定法测定蛋壳中Ca、 Mg的总
含量
一定量样品
一定量过量的
HCl标准溶液
2滴酚酞
合理性，操作难易，基准
物质，指示剂？
NaOH标准溶液
滴定至微红色
（2）氧化还原滴定法测定蛋壳中的Ca、
Mg的总含量
试液
25.00cm3
(NH4)2C2O4
ＣaC2O4 过滤、洗涤 KMnO4
ＭgC2O4
滴至微红色
H2SO4溶解
合理性，操作难易，基准
物质，指示剂？
（3）配位滴定法测定蛋壳中Ca、 Mg的含量
25.00cm3
试液
3 cm3三乙醇胺 2滴EBT EDTA滴至由紫红色
变为纯蓝色
10 cm3NH3-NH4Cl
缓冲溶液
25.00cm3 6mol /LNaOH调钙指示剂 EDTA滴至由紫红色
pH为12～13
试液
变为纯蓝色
合理性，操作难易，基准
物质，指示剂？
三、实验步骤
§ 蛋壳试样的处理
§ EDTA 标准溶液的配制与标定
§ Ca、 Mg含量的分别测定
１、蛋壳试样的处理
准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧
杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓
慢滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约5cm3）溶解
样品, 定量转移至250cm3容量瓶中, 滴加乙
醇消除泡沫定容，摇匀, 待用。
2、 EDTA 标准溶液的配制
 配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液
粗称EDTA二钠盐3.8g，少量水加热溶解，
加水稀释至500cm3 ，加2滴MgCl2
 标定
准确称取CaCO3固体0.4～0.6g，少量水润湿
，盖上表面皿，滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约
5cm3）完全溶解，定量转移至250cm3容量瓶中
，定容，摇匀
10cm3NH3-NH4Cl
EDTA溶液滴定至
Ca2+标准溶液 缓冲溶液
溶液由紫红色变为兰色
25.00cm3
2滴EBT
３、Ca、 Mg含量的分别测定
25.00cm3
3 cm3三乙醇胺
试液 10 cm3NH3-NH4Cl
缓冲溶液
2滴EBT
EDTA滴至由紫红色
变为纯蓝色,V总
25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色
变为纯蓝色,VCa
调pH为12～13
试液
四、数据处理
1、EDTA 溶液的标定
m (CaCO3)/g
平行实验
CaCO3 ~EDTA
１
２
３
C(EDTA)
V(CaCl2)/cm3
V(EDTA) /cm3
C(EDTA) /mol
dm-3
相对偏差
平均C(EDTA)
/mol dm-3
25.00
25.00
25.00
=
100m (CaCO3)
Mr(CaCO3)V(EDTA)
２、Ca含量的测定
ms/g
平行实验
１
２
３
Vs/cm3
25.00
25.00
25.00
VCa/cm3
nCa
相对偏差
平均nCa
平均
CaCO3%
3、Ca、 Mg总量的测定
平行实验
Vs/cm3
V总/cm3
nCa+nMg
平均nCa+nMg
平均MgCO3%
1
2
3
25.00
25.00
25.00
五、思考题
1、如何确定蛋壳粉末的称量范围？
2、蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现
泡沫？如何消除泡沫？