Transcript 任务3 锰矿石中锰含量的测定

任务3
锰矿石中锰含量的测定
 知识目标
电位滴定法、惰性金属电极、电位滴定终点的确定方法
 能力目标
能够准确判断电位滴定的终点。
能够利用电位滴定法测定锰矿石中锰含量
 课程引入
问题：锰含量是锰矿石的技术指标之一，那么该如何测定呢？
原子吸收光谱法
电位分析法
分光光度法
引入电位滴定法测定锰矿石中锰含量
知识点讲解
电位滴定法
 定义: 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴
定终点的一种滴定分析方法。
 比较电位滴定法与直接电位法和化学滴定法的区别
与化学滴定法的区别
定量参数不同
与直接电位法的区别
确定滴定终点方法不同
 电位滴定法
实验装置
指示电极：铂电极
参比电极：双液接甘汞电极
滴定管
酸度计
电磁搅拌器
搅拌子
 认知电极
铂电极
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电极表达式：Pt︱Fe3+，Fe2+
25℃时电极电位：
Fe
3
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/ Fe2


Fe3 / Fe2
 ( Fe3 )
 0.0592lg
 ( Fe2 )
性质：只作为氧化剂和还原剂进行电子交换的场所，并不参加电
极反应。
使用注意事项：将铂电极浸入热的w(HNO3)=10%硝酸溶液中数
分钟，取出，用水冲洗干净，蒸镏水冲洗，置电极架上。
 测定过程
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电位滴定装置的安装
打开电位滴定仪电源开关，预热20min。
磷矿石处理
 试样的分解
 残渣的处理
样品溶液的滴定
移取100.00mL 样品溶液于盛有250mL焦磷酸钠溶液的
500mL烧杯中，加入时不断搅拌，用盐酸（1+4）调节
溶液的pH为7.0。
在电位滴定仪上，滴加高锰酸钾溶液，滴定至电位滴
定仪上发生明显电位突变即为终点。
学生实验
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要求每位学生独立完成测定，合理安排时间。
滴定时，应注意溶液pH的调节，可用pH计或
溴百里酚蓝指示剂检查。
残渣处理后，应一并并入主液中。
测定前应处理好电极。
问题：滴定终点如何判断？
电位滴定终点的确定方法
E-V曲线法
 记录每次滴定时的
滴定剂用量（ V ）和相
应的电动势数值（ E ）
，绘制E～V曲线，此
曲线上的拐点对应的
体积即为滴定终点时
所耗标准滴定溶液的
体积。
 E-V曲线法简单，但准确性稍差。
一阶微商法
 将V对△E/△V作图，可
得到一呈峰状曲线，曲线
最高点由实验点连线外推
得到，其对应的体积为滴
定终点时标准滴定溶液所
消耗的体积Vep。
此法确定终点较准确，但是手续繁琐。
E E2  E1

V V2  V1
二阶微商法（作图法）
 以Δ2E/ΔV 2对V绘
制曲线，此曲线最高
点与最低点连线与横
坐标的交点即为滴定
终点体积。
 E   E 

 

2
 E  V  2  V 1

2
V
V2  V1
二阶微商法（计算法）
采用下面的方法计算滴定终点
a
Vep  V  (
 V )
a b
V—二阶微商为a时标准滴定溶液的体积，mL；
a-二阶微商为零前的二级微商值；
b-二阶微商为零后的二级微商值；
⊿V—由二级微商为a至二级微商为b时所加标准滴定溶液的体积，mL。
练习
以Pt电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，
利用c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L的高锰酸钾标准溶液
滴定某含Fe2+的溶液，滴定中所获得部分E-V数据见
表8-4（见P232）所列。试确定滴定终点时所消耗标
准滴定溶液的体积。
拓展项目
利用电位分析法对饮用水的相关性能进行检测，
并写出分析方案。
要求：
（1）研究饮用水的国建标准，确定能用电化学分析
法测定的项目；
（2）写出各分析项目的分析方案；
（3）进行分析测试，并根据测定过程中出现的问题，
继续优化方案；
（4）对分析结果进行分析，写出检测报告。
作业：
参照国家标准，测定饮用水中pH、F-、Fe2+含量