Transcript Séminaire « Projection stéréographique - POLYCOP

Séminaire 8
Projection stéréographique
Le sudoku du microscopiste
2011
SGM
Auteur : ESNOUF Claude
CLYM
© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés
Introduction
Vous êtes autorisé :
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• A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez
indiquer la référence de ce document ainsi que celle de l’ouvrage de
référence :
ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les
rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et
universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978-2-88074-884-5.
• Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales.
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Accès aux autres séminaires
1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 »
2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 »
3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X »
4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX »
5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes »
6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes »
7 - Séminaire « Diffraction électronique »
8 - Séminaire « Projection stéréographique »
9 - Séminaire « Imagerie CTEM »
10 - Séminaire « HAADF »
11 - Séminaire « HRTEM »
12 - Séminaire « Ptychographie »
13 - Séminaire « EELS »
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Séminaires du CLYM
PROJECTION
STEREOGRAPHIQUE :
Le SUDOKU du
MICROSCOPISTE
Claude ESNOUF - CLYM
Projection stéréographique de la Terre
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PROJECTION STEREOGRAPHIQUE
1 - Quelques types de projection azimutale :
• Stéréographique :
• Gnomonique :
• Orthographique :
Projection
polaire
Pôle
Projection
équatoriale
• Stéréographique : Projection équatoriale
et point de perspective sur la sphère
orthogonalement à laprojection.
• Gnomonique : Projection polaire et point
de perspective au centre (Cartes marines).
Elle respecte l’orthodromie.
• Orthographique : Point de perspective à
l’infini.
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Pôle
P
Point de perspective
Orthordromie : ligne de plus courte
distance entre 2 points d’une sphère.
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Gnomonique
Stéréographique
D’après Yann Ollivier
(site http://www.yannollivier.org/carto/carto4.php)
Orthographique
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PROJECTION STEREOGRAPHIQUE
2 - Principe de la représentation d’un plan :
Pôle Nord
1/2 sphère de
projection
P
Plan (hkl)
pôle hkl
Plan équatorial
O (Pôle Sud)
Construction du pôle hkl
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Principe de la construction : Représentation des plans
D (axe de zone [uvw])
Plans en
zone
Cercle
Construction des pôles hkl :
Vérifient la relation : hu + kv + lw = 0)
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Principe de la construction :
Plans en
zone
Cercle
CERCLE
Deux propriétés importantes :
 Tout cercle sur la sphère - hormis ceux passant par le pôle sud - sera transformé en
un autre cercle dans le plan équatorial,
 Les angles sont conservés pendant la transformation (transformation conforme).
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Plan équatorial = projection stéréographique :
Vue à plat
D
90°
Lieu des pôles hkl tels que hu+kv+lw = 0
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3 - Réseau (abaque) de Wulff :
N
10°
Méridiens
P1
78°
O
10°
E
P2
Parallèles
S
11
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4 - Mesures d’angles :
N
E
O
S
12
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5 - Projections Standard : Ex. : <001> cubique
3 plans {100}
6 plans {110}
4 plans {111}
12 plans {112}
010
-
110
121
-
111
011
111
112
-
-
101
100
001
211
101
--
100
-
111
-
011
-En symétrie cubique, les
110
normales à un plan (hkl)
portent le même nom [hkl] :
les PS de plans et de
directions sont identiques en
cubique.
110
111
Axe de zone ?
-
110
-
(1-10), (101),
(112), (011)
= [-1-11]
010
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6 - Construction d’une projection : Exemple de construction de la projection
stéréographique relative à un cristal quadratique (Fe,Ni)3P.
a = 9.056 Å - c = 4.47 Å - c/a = 0.4936
Angles entre plans :
(h1h 2 + k 1k 2 ) / a 2 + l1l 2 / c 2
cos = 2
[(h1 + k 12 ) / a 2 + l12 / c 2 ][(h 22 + k 22 ) / a 2 + l 22 / c 2 ]
Angles entre plans {101} avec (001) :
1 / c2
1
cos =
=
2
2
1 + (c / a ) 2
1 / a + 1 / c .(1 / c)
(101) et (001) = 26.27°
(-101) et (001) = 26.27°
Angles entre plans {111} avec (010) :
cos =
1 / a2
2 / a 2 + 1 / c 2 .(1 / a)
=
1
2 + (a / c ) 2
(111) et (010) = 66.12°
(-111) et (010) = 66.12°
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(Fe,Ni)3P : Projection standard [001]
N010
Liste des
plans :
001
100, 010,
110, 1-10,
011, 0-11,
101,-101,
111, -111,
1-11,-1-11
110
-111
N=[-101]
011
-101 001
-1-11
0-11
Zone 010 et
101 admet
comme axe de
zone [ u0-u],
donc 111 est
aussi sur la
zone.
111
100
101
1-11
1-10
S
La normale au plan (-101) ne coïncide pas avec l’axe [-101]
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La zone (111,
1-11 et 101)
admet comme
axe de zone
[-101].
15
7 - Rotations de cristaux : Lieu de déplacement des pôles sur la PS.
Rotation autour d’une verticale :
Rotation autour de l’axe N-S :
N
T
P
N
P
P’
P’
T
S
S
Rotation autour de l’axe E-O :
Rotation autour d’un axe quelconque :
T
N
P2
P
P1
P
T
N
O
T
E
P’
P’
S
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S
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Rotation autour d’un axe quelconque T :
N
N
Amener T sur l’axe E-O
Amener T au centre
P1
P
T
40°
O
44°
O
E
N
P1
44°
E
N
Tourner autour du
centre de l’angle
imposé w
44° S
S
w  250°
44°
w
P2
44°
P3
P’
Ramener T à sa
position d’origine
S
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S
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Rotation autour d’un axe quelconque T (variante) :
N
46°
N
Amener T sur l’axe E-O
Amener T à E par rotation
N-S
P’1
S
46°
P
T
40°
46°
O
T
T
E
E
E
N
P’1
46°
Placer T sur l ’axe N-S
et faire la rotation de
l’angle imposé w
P’2
O
S
N
S
46°
w
S
46°
Ramener T sur E-O
puis à sa position
d’origine
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S
P’2
P’
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Aide informatique : le logiciel CaRIne Crystallography (écrit par C. Boudias et D.
Monceau, Compiègne ([email protected])
Exemple : Macle S 3 dans un cubique
Utiliser les
commandes de
rotation autour
des axes x, y, z,
d’un axe ou du
pole d’un plan
quelconques.
Utiliser la
commande de
réseaux
associés.
(Voir démo)
Macle S 3 sur le plan (11-1)
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Le logiciel CaRIne Crystallography : Entrée de la structure du Silicium
Silicium Si : Cubique Fd-3m (227) - a = 5,426 Å - Z = 8 (Position de Wyckoff 8a)
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Figure de poles {111} d’un cristal
maclé
60°
autour de [111]
60°
autour de [111]
Une rotation de 60° autour de
la normale aux 4 plans {111}.
180°
autour de [111]
Figure de poles {001}
Figure de poles {110}
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Macle S 3 dans un cubique
La macle correspond à une symétrie miroir. Le plan miroir de la macle S3 est
un plan dense d’un empilement cfc, c’est à dire un plan {111}, soit :
ABCABCABCABCA
ABCABCACBACBA
Rotation de 60° autour de <111> :
B donne C
C donne B
A donne A
L’empilement ABCABCABCABCA
devient :
ABCABCACBACBA
Empilement de
couches ABC
Sites des
atomes B
Plan de la
macle S3
Sites des
atomes C
La symétrie miroir s’obtient
par rotation de 60° autour de
<111>.
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8 - Application 1 : Indexation cohérente de plusieurs clichés de diffraction MET
La problématique est d’indexer les taches de diffraction de plusieurs clichés d’un
même cristal, chacun d’eux étant obtenus après mouvement du cristal selon une ou
plusieurs rotations du porte-objet.
Les porte-objets classiques :
• Porte-objet ‘simple tilt’
T
R
• Porte-objet ‘tilt-rotation’
T
T’
• Porte-objet ‘double tilt’
T
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Application 1 : Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’.
A - Reconnaître une première coupe et l’indexer (faire un choix)
040
-220
Ex. : Cristal AlNi3 (Al2Ni3
sous Carine)
Quadratique P4/mmm
a = 0,377, c = 0,324 nm
240
020
110
220
200
C - Reporter sur la projection
stéréographique
420
I <0
400
T
I >0
N
1
Origine de a > 0,
si I > 0
Taches faibles
(presque cfc)
Faisceau F1  [001]
2
B - Relever l’angle de tilt I et les azimuts a
Tilt I = +15°, R = 0
4
2
F1
O
a2
a >0
E
4
1
3
T
N°
1
2
3
4
ai
+18
+63
-26
+108
3
Origine de a < 0,
si I > 0
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Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’
D - Faire référence à une projection standard
T (420)
1
2
NL
F1
4
3
Projection standard [001] du AlNi3
Projection standard [001] du AlNi3, tiltée
de 15°
Plan de la lame mince [-12l] avec l  6.
NL : Normale à la lame  [-128]
car en quadratique la normale à un plan (hkl) s’écrit : [h/a2, k/a2, l/c2], soit : [h, k, l (a/c)2]
et le plan normal à la direction [u,v,w] s’appelle : (ua2, va2, wc2).
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Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’
E - Deuxième coupe après une rotation de 26° et un tilt de -40°
{022}
{220}
7
6
{022}
5
Origine de a < 0,
si I <0
a >0
T
Faisceau F2  <111>
T
N°
5
6
7
O
ai
+43
+105
-12
E
S
Origine de a > 0,
si I <0
Report sur la projection
26
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Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’
T
T
1
7
N
7
6
2
6
F1
O
F2
5
4
F2
E
5
3
S
Rotation de 26°
Superposition avec la première
projection
27
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Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ : La solution.
T
T
N
N
7 1
2
7
2
6
5
4
6
F1
O
F1
O
1
F2
3
5
F2
4
3
Ramener à la projection
standard <001>
Lire les indexations
Identifer
(202)
(220)
7
6
(0-22)
5
La solution :
Faisceau F2  [-111]
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Application 2 : Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’.
I <0
A - Première étape identique à la précédente
Ex. : Cristal AlNi3 (Al2Ni3
sous Carine)
Quadratique P4/mmm
a = 0,377, c = 0,324 nm
a >0
Tilt T, I = +15° et tilt T’, I’ = +20°
a1
4
2
1
T’
T’
N°
1
2
3
4
O
Faisceau [001]
I >0
N
1
2
T
3
T
ai
+18
+63
-26
+108
T’
O
F1
4
I <0
T
E
I >0
N
2
4
3
3
I <0
2
N
T
E
T’
S
O
F1
NL
E
1
4
F1
I >0
3
1
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Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’.
Indexation des ondes de la première coupe :
Ramener F1 au centre et comparer avec la projection standard.
T
O F  001
1
-220
4
020
2
1
220
3 200
Faisceau F1  [001]
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T
30
Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’.
Détermination du plan de la lame mince :
Basculer une projection standard jusqu’à amener (001) sur F1.
T
N
2
F1
NL
T’
E
4
3
1
Plan de la lame ~ (-102), donc normale à la lame [-1 1 2(a/c)2]  [-1 1 2,6]=[-10 1 26]
31
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Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’.
T
B - Deuxième cliché aux angles de tilt I = -40° et I ’ = 0°
5
6
7
F2
T
T’
5
6
T
N
7
N°
5
6
7
ai
-40
+88
+23
5
2
F2
T’
F1
NL
E
6
4
3
1
7
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Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’ : La solution.
6
02-2
7
220
5
202
0-22
F2  [-111]
33
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Application 3 : Mettre en condition de diffraction d’un plan choisi à l’avance en
utilisant un ‘tilt-rotation’ ou un ‘double tilt’.
Tilt I = +15°, R = 0
040
-220
020
Soit à amener en position de diffraction l’onde (202) : Il
faut, par la combinaison d’un tilt et d’une rotation ou de
deux tilts, amener le pôle (101) sur le grand cercle.
240
220
200
420
T
T
400
1
Faisceau F1  [001]
N°
1
2
3
4
ai
+18
+63
-26
+108
202
50°
2
NL
F1
4
3
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Mettre en condition de diffraction d’un plan grâce à un ‘tilt-rotation’
T
N
50°
202
202
O
40°
E
Rotation de 50°
suivie d’un tilt de
I = 40°
S
35
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Mettre en condition de diffraction d’un plan grâce à un ‘double tilt’
T’
T
N
202
202
202
O
202
T
T’
35°
55°
E
S
Rotation de 35°
autour de T
suivie d’une
rotation de 55°
autour de T’.
50°
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Application 4 : Indexer le vecteur de ligne d’une droite (dislocation, par exemple)
Soit un segment de droite AB dans une lame mince. Sur chaque micrographie, il se projette
selon PQ. Les 3 axes AB, PQ et le faisceau sont dans le même plan, donc sur un même méridien
d’une projection stéréographique.
T
N
L
I <0
F
B
1
T
A
p
t
I >0
N
B
’
a
l
P
Q
A
’
Q O
’
Image = projection
de p
P
’
P
040
-220
020
110
2
F1
4
PQ
3
240
220
200
E
420
400
T
Lieu du pôle
représentant AB
a = - 45°
Q
Faisceau F1  [001]
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37
Indexer d’un vecteur de ligne
Recherche des méridiens PQ, F.
Recherche d’un autre lieu par une
opération ‘tilt-rotation’ ou ‘double tilt’
T
PQ
F2
38
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Indexer d’un vecteur de ligne
Intersection des lieux et report sur la projection standard
T
PQ
F2
O
AB
PQ
F1
AB
E
Nota : Procéder au tracé d’au moins 3 lieux (souvent plus à cause des imprécisions dans les
relevés et les tracés).
+ Faire en sorte que les lieux se coupent sous de grands angles (forts angles de tilt et/ou de
rotation).
39
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Application 5 : Recherche de l’indexation d’un plan (joint, macle, interface, …)
Le plan à identifier intercepte les faces de la lame mince selon 2 droites AB et A’B’qui se
projettent selon PQ et P’Q’. AB est orthogonal à la normale à la lame.
A tilt nul, la largeur projetée du ruban AA’BB’ donne son inclinaison a par : tga = l /t
NL
F
B
T
A
p
t
B’
a
T
N
Q
A’
P
Image = projection de p
P’
P
040
-220
020
110
1
Q’
l
2
240
220
200
NL
O
T
420
400
Q
a
Angle b entre
AB et PQ
(à
mesurer selon
un méridien)
Faisceau F1  [001]
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F1
E
4
PQ
AB
3
40
Indexation d’un plan
Se mettre à tilt nul (PQ confondu avec AB) et construire le pôle du plan vertical (F0,AB).
Porter le lieu des pôles des plans p (AB est leur axe de zône), puis porter l’angle a depuis le
pôle du plan vertical.
Il y a 2 solutions p1 et p2 correspondant aux 2 plans de même inclinaison a.
T
-a
O
p2
p2
NL
F0
E
p1
p1
a
AB
Plan vertical (F0, AB)
Le choix de l’une ou l’autre solution est fait à partir d’un tilt de la lame mince et en
remarquant si la largeur l de bande projectée diminue ou augmente.
Ici, si tilt I > 0, projection de p1 se rétrécit.
41
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Indexation d’un plan
Remarques :
- 1 - La détermination précédente nécessite la connaissance de l’épaisseur t de la lame. Il
existe des conditions particulières de mise en contraste du plan p qui se concrétisent par une
image projetée contenant des franges parallèles à la projection de la trace AB. Le nombre de
franges est en rapport avec l’épaisseur (voir séminaire ‘Microscopie conventionnelle’).
- 2 - Si la recherche n’est pas faite à tilt nul, l’angle entre le plan p et le plan vertical n’est plus
a . La recherche de l’angle d’inclinaison est un problème compliqué.
Cet angle vaut a ± I si T est parallèle à AB (donc à PQ). Dans ce cas, chercher à mettre p en
position verticale.
- 3 - Une bonne pratique est d’utiliser un porte-objet ‘Tilt-rotation’ et d’amener PQ sur T par
rotation. Puis basculer pour rendre p vertical.
FIN
Séminaire suivant : « Imagerie CTEM »
42
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