Transcript Ellipsometrie
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Charakterisierung Molekularer Wechselwirkungen mit Ellipsometrie
Roland Seitz
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Inhalt
Spektroskopische Ellipsometrie
Prinzip Eigenschaften Übersicht Anwendungen
Biotechnische Anwendungen
Protein Adsorption Self-Assembled Monolayers (SAM) DNA-Schichten DNA-Sensoren Langmuir-Blodgett-Schicht Biotin-Avidin Komplex (Biosensor) Aggregation von Polysachariden © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Ellipsometrie Prinzip:
Messung der Änderung des Polarisationszustandes von Licht bei Reflexion oder Transmission an einer Probe © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Ellipsometrie L icht P olarisator
ex-situ P robe A nalysator
in-situ D etektor
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Ellipsometrie: bestimmbare Größen Messung: Änderung des Polarisationszustandes => Ellipsometrische Winkel Psi & Delta (Is & Ic) => Schichtdicken => optische Konstanten => strukturelle Eigenschaften
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Ellipsometrie: Schichtdicken
-
Schichtdicken (sub-monolayer bis einige 10µm)
-
Einfachschichten und komplexe Vielschichter
-
Charakterisierung von Oberflächen und Zwischenschichten
-
Gradientenschichten
-
Anisotropie
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Ellipsometrie: optische Konstanten
2.5
2.25
n 2 1.75
1.5
optische Konstanten n & k:
n = Brechungsindex k = Absorptionskoeffizient n &k sind wellenlängenabhängig => optische Dispersion Dielektrikum Halbleiter 500 1 000 1 500 Wavelength (nm) n 4 3 2 6 5 1 1 2 3 4 Photon Energy (eV) 5 1 6 0 5 4 3 k 2 n 4 3 2 6 5 Metall 500 1 000 Wavelength (nm) 5 4 k 3 1 500 2 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Ellipsometrie: strukturelle Eigenschaften
-
Zusammensetzung
-
Mikrostruktur und Kristallinität
-
Optische Bandlücke von Halbleitern
-
Schichthomogenität
-
Porosität
-
Phasenübergänge
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Phasenübergänge
Bestimmung der Glasübergangstemperatur eines Polymers © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Thermostated sample stage
Ellipsometrie: Anwendungsbereiche Halbleiter
• Transistor: HEMT, MOSFET, OTFT, CMOS • Speicher: PZT, BST • Dielectrika • High k, low k • Photoresists, Polymere • Datenspeicher: GeSbTe, DLC
Photovoltaik
• Si-Solarzellen • Dünnschichttechnologie • Organische Solarzellen
Display Technologie
• TFT, LTPS, liquid crystals • OLED • Plasma display panel • Flexible display
Optoelektronik
•Laserdioden •Waveguide: oxidized porous silicon, AsSeS, graded materials •IR Materialien, Elemente LiNbO 3 nicht-lineare © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Ellipsometrie: Anwendungsbereiche Schutzschichten
• Anti-Korrosion • Hard coatings • Lebensmitteltechnologie
Optische Beschichtungen
• Anti-reflex, elektrochrome, Spiegel, Farbfilter • Architekturglas • Dekorative Beschichtungen
Nano- und Biotechnologie
• Kohlenstoffnanoröhrchen, Graphen • Biosensoren • Proteine, DNA © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Anwendungen in der Biotechnologie
Was will man bestimmen?
Schichtdicke Strukturelle Eigenschaften (Anisotropie) Kinetiken (Adsorption)
Ellipsometer Konfiguration:
Spektralbereich: VIS für die meisten Anwendungen; FUV (Polymere, ultra dünne Schichten…) Mikrospot (Ortsauflösung) Flüssigkeitszelle, Temperaturzelle, electrochemische Zelle,… © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Protein (BSA) Adsorption
Adsorptionskinetik Messung in Flüssigkeitszelle => Stärkste Adsorption aud der SiO 2 Oberfläche © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Self Assembled Monolayer
n-Alkanethiol auf Gold Substrat Unterschiedliche Kohlenstoffzahl => Schichtdicke nimmt mit Anzahl zu
[Kohlenstoff] (n=8) (n=10) (n=12) (n=20) Dicke (A) 8.5
10.5
13.2
20.1
0.980
0.960
0.940
0.920
0.900
Is 0.880
0.860
0.840
0.820
0.800
0.780
2 (psi, delta)exp - 3 epaisseurs 0.300
0.200
0.100
Information in FUV 0.000
-0.100
Ic -0.200
3 4 Photon Energy (eV) 5 -0.300
-0.400
-0.500
6 -0.600
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DNA auf Gold: Einfluß der Pufferlösung
0 – 10s: DNA Probe in deionisiertem H2O 10s – 30s: Zugabe des PBS Puffers (Phosphationen + NaCl) => Zunahme der Schichtdicke aufgrund der Ausrichtung der DNA Moleküle © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
DNA auf Gold: Bestimmung von n
3 unterschiedliche DNA-Ketten => Brechungsindex kann mit Schichtdicke korrelieren
DNA Gold n 1.4
1.45
1.47
1.50
Dicke der DNA Schichten ( Å) Probe 1
35 33 32 30
Probe 2
27 25 24 23
Probe 3
15 13 13 12 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
DNA Sensor: Mapping der Schichtdicke
Monolage eines DNA Sensors auf SiO2 (Ringstruktur) Messung:
Einfallswinkel: 70 ° Spektralbereich: 240nm – 830nm Spot Größe: 50µm x 150µm © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Schichtdicke in Å
Photosensitive Langmuir Blodgett (LB) Filme
• Einfluß von UV Strahlung auf biologisches Material • Charakterisierung: Filmdicke, (n,k) > Kombination von Ellipsometer- und Transmissionsmessungen um die Genauigkeit zu erhöhen 0.900
0.850
0.800
0.750
0.700
T 0.650
0.600
0.550
0.500
0.450
0.400
1 Photon Energy (eV)
Transmission
2
33.75% LB + 66.25% Luft LB Glas Substrat
n Is Resultat de fit - Echantillon LB/Quartz 3.9
0.450
3.6
0.400
3.3
0.350
-0.100
-0.150
-0.200
3 0.300
-0.250
2.7
0.250
-0.300
2.4
0.200
2.1
0.150
-0.350
-0.400
Ic 0.000
0.75
-0.050
0.75
2.4
2.1
1.8
1.5
1.2
k 0.9
0.6
-0.450
1 1.25
1.5
1.75
Photon Energy (eV) -0.500
-0.550
2 1 (n,k) interface.dsp (n) 2 (n,k) couche LB.clc (k) 2.25
0.3
513 Å 42 Å
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Biosensor: Biotin-Avidin Komplex
1. Bestimmung der Dicke der Biotinschicht 2. Bildung des Avidin Biotin Komplexes 3. Bestimmung der Dicke des Avidin-Biotin Komplexes
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Aggregation von Polysacchariden
2 Proben: ionische Pullulan-Derivate (CMP) modifiziert mit 10% und 35% C8-Ketten CMP Lösung 24h Stabilisierung: Bildung einer stabilen Monoschicht Injektion einer Pufferlösung © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Aggregation von Polysacchariden
3 Messungen: 0min, 5min und 10min nach der Störung: Pullulan-Derivate (CMP) modifiziert mit 10% C8-Ketten: Änderungen in den Ellipsometerspektren => keine stabile Monolage Pullulan-Derivate (CMP) modifiziert mit 35% C8-Ketten: Keine Änderungen in den Ellipsometerspektren => stabile Monolage © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
Zusammenfassung Ellipsometrie für biotechnische Anwendungen:
zerstörungsfrei & kontaktlos keine Probenpräparation nötig höchstempfindlich für extrem dünne Schichten (< Monolagen) Bestimmung der optischen und strukturellen Eigenschaften von dünnen Schichten Ortsauflösung min ca. 20µm Zeitauflösung min ca. 1ms © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
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Vielen Dank!
Roland Seitz HORIBA Jobin Yvon GmbH
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