Transcript 實驗十 沸點上昇法測定分子量

實驗十 沸點上昇法測定分子量
49712001
49712012
49712022
廖家孝
安翊
陳志瑋
步驟、數據、ppt製作
目的、原理
原理、儀器
目的
• 了解Clausius-Clapeyron方程式的應用
• 了解已沸點上昇法求得分子量的方法
原理
When two phase are in balance , their
chemical potentials are same.
-物化課本P.126
( P, T )  g ( P, T )
Change in the chemical potentials of the two
phase must be equal and we can write
d ( g )  d (l )
 Sm (l ) dT  Vm (l ) dP   Sm ( g ) dT  Vm ( g ) dP
 (Vm ( g )  Vm (l ))dP  ( Sm ( g )  Sm (l ))dT
dP Sm ( g )  Sm (l )


dT Vm ( g )  Vm (l )
Pressure P
Phase α
dP
Phase β
dT
Temperature
T
Clapeyron equation：
dP S

dT V
The entropy of vaporization at temperature T is
equal to
Hvap
T
The clapeyron equation for the liquid-vapor
boundary is
dP vapH

dT TvapV
dP
vapH
dln P vapH



(dx / x  d ln X )
2
dT T ( RT / P)
dT
RT
H T 0 dT
d
ln
P

2
P 0

T
T
T
P
P
vapH 1 1
ln[ ]  
[  ]
P0
R T0 T
P
vapH 1 1
ln[ ]  
[  ]
P0
R T0 T
P
vapH T  T 0 vapHTb
ln[ ]  

2
P0
R
T 0T
RT 0
當溶液在低濃度時，遵守 Raoult‘s Law
P
P  (1  X 2) P 0 
 (1  X 2)
P0
2
3
X
X
ln(1  X )   X 

 ....   X
2
3
2
R  T0
T b 
 X2
Hvap
n2
n2 n2
m
X
  W1 
n1  n2 n1 M 1 1000/ M 1
溶質莫耳數
m
溶劑重量(Kg)
2
M1 R T 0
Tb 
m
1000Hvap
2
M1 R T 0
Kb 
1000Hvap
Tb  Kb  m
W2/M2
T b  K b
W 1 / 1000
W 2 1000
M 2  Kb
T b W 1
儀器及藥品
• 貝克曼溫度計
•100ml秤量瓶
• 環己烷
• 萘
貝克曼溫度計
•
分為兩種形式，有溫度上升型(測沸點)和溫度下降型(測凝固點)，
我們這次實驗用的是溫度上升型。
•
貝克曼(Beckmann)溫度計為特殊內封型水銀溫度計，使用於測定微
小之溫度差，而非測定實際溫度。
•
貯汞槽是用來調節水銀球內的水銀量的。 借助貯汞槽調節，可用
於測量介質溫度在-20 ~ +150℃範圍內變化不超過5℃的溫度差。
貯汞槽背後的溫度標尺只是粗略地表示溫度數值，即貯汞槽中的水
銀與水銀球中的水銀相連時，貯汞槽中水銀面所在的刻度就表示溫
度的粗略值。 因為水銀球中的水銀量是可以調節的，因此貝克曼
溫度計不能用來準確測量溫度的絕對值。 例如，刻度尺上1°並不
一定是1℃，可能代表5℃、74℃等等。
•
貝克曼溫度計上有6個大刻度，每一個大刻度代表的是1∘C，而每
一度之間又細分成為100個小刻度。
貝克曼溫度計校正
1. 倒拿貝克曼溫度計，使貯汞
槽R內的水銀與M連成一線，
再拿正。
2. 將恆溫槽設定為(T+5) °C，
將M置於恆溫槽使之平衡，
毛細管內水銀不可斷線。
R
3. 平衡後拿出貝克曼溫度計，
輕拍打使水銀掉落如圖(b)。
4. 校正完成。
M
讀法
1.2
1.154
1.1
2
1
a.刻度；b.毛细管末端；
A.水銀球； B.毛细管；
C.温度標尺；D.水銀貯槽。
1.2
1.1
1.110
實驗步驟
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
調整貝克曼溫度計
取100ml環己烷，與瓶精秤後，倒入裝置，再秤取空瓶重，
相減得環己烷使用量(W1)
加熱使溶液保持沸騰狀態
每20秒讀取貝克曼溫度計讀數(18組)
關掉加熱器，冷卻至室溫
取0.5g萘加入溶液中
重複3.4.5.步驟
繼續追加萘二次，重複上述步驟，測其沸點上昇度數
裝置
貝克曼溫度計
水銀溫度計
加熱包
冷凝管
數據處理
次數
純環己烷
0.5g萘
1.0g萘
1.5g萘
1
1.11
1.125
1.18
1.22
2
1.11
1.125
1.18
1.23
3
1.111
1.135
1.19
1.24
4
1.111
1.135
1.19
1.25
5
1.111
1.135
1.20
1.26
6
1.111
1.14
1.20
1.27
7
1.111
1.15
1.22
1.28
8
1.111
1.17
1.22
1.29
9
1.112
1.17
1.23
1.29
10
1.112
1.17
1.23
1.29
11
1.112
1.17
1.23
1.29
平均
1.111
1.17
1.23
1.29
測其分子量
已知：環己烷沸點83°C (80.74°C)
環己烷分子量＝84.16 g/mol
萘分子量=128.17052 g/mol
環己烷 Hvap  32kJ / mol
R＝8.314
瓶+液重量=139.514g
瓶 重量=62.485g
液 重量=77.029g(環己烷使用量W1)
1. 計算莫耳沸點上昇常數 Kb
M 1 R T
Kb 
1000Hvap
2
0
( 6)
84.16  8.314 273 83

1000 32 1000
 2.771
2
2. 加入萘的分子量 M2
以+0.5g萘為例
W 2 1000
M 2  Kb
Tb W 1
(7 )
0.5
1000
 2.771

1.17  1.111 77.029
 304.859
同理算出 1.0g 萘的M2＝302.298
1.5g 萘的M2＝301.453
3. 計算溶液重量莫耳濃度 m
由+0.5g萘為例
M 1  R T
T b 
m
1000Hvap
1000Hvap
 m  T b
M 1  R  T02
2
0
(5)
M 1  R  T02
h int : Kb 
1000Hvap
1
 m  T b
Kb
1
 (1.17  1.111) 
2.771
 0.021
同理求出 1.0g 萘 ＝0.043
1.5g 萘 ＝0.064
4. 做圖求其分子量
萘
0.5
1
1.5
M2
304.859
302.298
301.453
m
0.021
0.043
0.064
306
再利用外插法
求得分子量
分子量
305
304
303
y = -79.504x + 306.26
302
R2 = 0.929
301
300
0
0.01
0.02
0.03
0.04
重量莫耳濃度
最後再計算誤差
0.05
0.06
0.07
萘實際分子量
=128.17052g/mol
參考資料
•
http://zh.wikipedia.org/wiki/%E7%8E%AF%E5%B7%B1%E7%83%B7
•
http://zh.wikipedia.org/wiki/%E8%90%98
•
http://translate.google.com.tw/translate?hl=zhTW&sl=zhCN&u=http://baike.baidu.com/view/667578.html%3FfromTaglist&
ei=k_txTbWTF4miuQPQhPi9AQ&sa=X&oi=translate&ct=result&resnum=7&
ved=0CE0Q7gEwBg&prev=/search%3Fq%3D%25E8%25B2%259D%25E5
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25AB%25E5%25BA%25A6%2B%25E8%25A8%2588%26hl%3DzhTW%26
rlz%3D1T4GGLL_zh-TWTW400TW400%26prmd%3Divns
•
http://translate.google.com.tw/translate?hl=zh-TW&langpair=en%7CzhTW&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Cyclohexane_(data_page)
•
物化實驗課本
THE END