Transcript Mintaelőkészítési módszerek a kromatográfiában

Mintaelőkészítési módszerek
a kromatográfiában
Dr. Torkos Kornél
EKOL
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
A mintaelőkészítési eljárások céljai:
a környezeti mintákból a célvegyület
elválasztása a mátrixtól
Mátrix:
gáz
folyadék
szilárd
Analitikai minta a készülékbe (GC, HPLC stb.)
betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált,
betöményített) célvegyületek (származékaik) és az
elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok
keveréke (elegye)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Gázminta
Célvegyületek
Illékonyak
Adszorpció
Abszorpció
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Folyadékminta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Purge and trap (PT)
Folyadék-folyadék extrakció
(LL)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(HS SPME)
Szilárd fázisú extrakció
(SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(SPME)
Keverőbabás extrakció
(TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres
extrakció (MASE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Szilárd minta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Soxhlet extrakció (SE)
Szilárdfázisú mikroextrakció
(HS-SPME)
Szuperkritikus fluid extrakció
(SFE)
Ultrahanggal segített szilárdfolyadék extrakció (SLE)
Mátrix-szilárd fázisú
diszperzió (MSPD)
Mikrohullámmal segített
extrakció (MWE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Folyadékminta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Purge and trap (PT)
Folyadék-folyadék extrakció
(LL)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(HS SPME)
Szilárd fázisú extrakció
(SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(SPME)
Keverőbabás extrakció
(TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres
extrakció (MASE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Purge and trap (PT)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Folyadékminta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Purge and trap (PT)
Folyadék-folyadék extrakció
(LL)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(HS SPME)
Szilárd fázisú extrakció
(SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(SPME)
Keverőbabás extrakció
(TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres
extrakció (MASE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Gőztéranalízis (HS, DHS)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Folyadékminta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Purge and trap (PT)
Folyadék-folyadék extrakció
(LL)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(HS SPME)
Szilárd fázisú extrakció
(SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(SPME)
Keverőbabás extrakció
(TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres
extrakció (MASE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Folyadékminta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Purge and trap (PT)
Folyadék-folyadék extrakció
(LL)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(HS SPME)
Szilárd fázisú extrakció
(SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(SPME)
Keverőbabás extrakció
(TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres
extrakció (MASE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Folyadék-folyadék extrakció (LL)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Kuderna-Danish bepárló készülék
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Folyadékminta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Purge and trap (PT)
Folyadék-folyadék extrakció
(LL)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(HS SPME)
Szilárd fázisú extrakció
(SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(SPME)
Keverőbabás extrakció
(TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres
extrakció (MASE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Folyadékminta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Purge and trap (PT)
Folyadék-folyadék extrakció
(LL)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(HS SPME)
Szilárd fázisú extrakció
(SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(SPME)
Keverőbabás extrakció
(TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres
extrakció (MASE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Szilárd fázisú extrakció (SPE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
MEPS (microextracion by packed sorbent)
fecskendőbe
PTFE
tömítőgyűrű
MEPS töltet
frit
záró
dugasz
tű
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Szilárd minta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Soxhlet extrakció (SE)
Szilárdfázisú mikroextrakció
(HS-SPME)
Szuperkritikus fluid extrakció
(SFE)
Ultrahanggal segített szilárdfolyadék extrakció (SLE)
Mátrix-szilárd fázisú
diszperzió (MSPD)
Mikrohullámmal segített
extrakció (MWE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Soxhlet extrakció (SE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Szilárd minta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Soxhlet extrakció (SE)
Szilárd fázisú mikroextrakció
(HS-SPME)
Szuperkritikus fluid extrakció
(SFE)
Accelerated Solvent
Extraction (ASE)
Ultrahanggal segített szilárdfolyadék extrakció (SLE)
Mátrix-szilárd fázisú
diszperzió (MSPD)
Mikrohullámmal segített
extrakció (MWE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Tulajdonság
Mérték
egység
Gáz
Szuperkritikus
Folyadék
fluidum
Sűrűség ()
g/cm3
10-3
1
0,3
Diffúziós állandó cm-2/s
(Dm)
10-1
510-6
10-3
Viszkozitás ()
10-4
10-2
10-4
g/(cms)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Szilárd minta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Soxhlet extrakció (SE)
Szilárdfázisú mikroextrakció
(HS-SPME)
Szuperkritikus fluid extrakció
(SFE)
Ultrahanggal segített szilárdfolyadék extrakció (SLE)
Mátrix-szilárd fázisú
diszperzió (MSPD)
Mikrohullámmal segített
extrakció (MWE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Szilárd minta
Célvegyületek
Illékonyak
Kevésbé illékonyak
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Soxhlet extrakció (SE)
Szilárdfázisú mikroextrakció
(HS-SPME)
Szuperkritikus fluid extrakció
(SFE)
Ultrahanggal segített szilárdfolyadék extrakció (SLE)
Mátrix-szilárd fázisú
diszperzió (MSPD)
Mikrohullámmal segített
extrakció (MWE)
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)
160
140
120
100
80
Hőmérséklet (°C)
180
60
40
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
Térfogat (ml)
Mikrohullám
Fűtőlap
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél
Köszönöm a figyelmet!
www.ekol.chem.elte.hu
Dr. Torkos Kornél