Transcript Készítette Varga István VEGYÉSZETI-ÉLELMISZERIPARI KÖZÉPISKOLA CSÓKA A fénytörésen, fény elforgatásán alapuló módszerek Refraktometria, polarometria Abszorpciós modszerek Emissziós módszerek Az elektromágneses hullám és a kivizsgálandó anyag interakciója során növekszik a vizsgálandó anyag energiája. Az.

Készítette
Varga István
VEGYÉSZETI-ÉLELMISZERIPARI KÖZÉPISKOLA
CSÓKA
1
2
A fénytörésen, fény
elforgatásán alapuló
módszerek
Refraktometria, polarometria
Abszorpciós modszerek
Emissziós módszerek
Az elektromágneses hullám és
a kivizsgálandó anyag
interakciója során növekszik a
vizsgálandó anyag energiája.
Az elektromágneses hullám és
a kivizsgálandó anyag
interakciója során csökken a
vizsgálandó anyag energiája.
3
 A fény természete régóta foglalkoztatja az
emberiséget. Elsőként Newtonnak sikerült pontosabb
megállapításokat tenni a fény lényegéről.
Üvegprizmával fehér fényt különálló
fénykomponensekre bontott, és megállapította, hogy
az különböző színű sugarak keveréke.
Sir Isaac Newton
(1642-1727)
4
 A fény olyan elektromágneses rezgés, amelynek
elektromos és mágneses vektora egymásra és a
fény haladásának irányára is merőlegesen rezeg.
Hullámhossz (λ)
5
 Két szomszédos azonos ütemben rezgő pont
közötti távolság a hullámhossz λ.
 A hullámhossz mellett a fény másik két fontos
tulajdonsága a rezgésszám  (frekvencia) és a
terjedési sebesség c.
 A rezgésszám az egy másodperc alatt végbemenő
rezgések számát fejezi ki.
 Mértékegysége a hertz (Hz).
 Ha egy rezgés történik egy másodperc alatt, akkor a
frekvencia 1 Hz.
6
c   
m 
 s 
 
A fény terjedési sebessége c, a hullámhossz λ, és a
rezgésszám  közötti összefüggés:
c  
m 
 s 
 
Vákuumban a fény terjedési sebessége mindig:
C = 2,997  108 m/s
Megközelítőleg 300000 km/s
7
E  h 
Planck 1900-ban matematikai
összefüggést talált a fény
(elektromágneses sugárzás)
frekvenciája és energiája között.
E  h 
J 
Ez a törvényszerűség akkor érvényes,
ha a sugárzás egyes részecskéit
fotonjait vizsgáljuk.
Max Planck
(18581947)
h – arányossági tényező a Planck-féle állandó vagy Planck-féle hatáskvantum
h=6,6210-34 Js
8
c
E  h
c
E  h 

Egy adott frekvencián kisugárzott energia E=h
energiaadagokból (fénykvantumokból) áll.
 h a legkisebb energiaadag.
Ha a Planck-féle egyenletbe a frekvencia helyett a
c/λ hányadost írjuk, a következő egyenletet kapjuk:
E  h
c

J 
9
 Az Einstein- és a Planck-egyenlet
összevonásával kifejezhetjük a foton tömegét:
E  m c
E  h 
2
m  c  h 
2
m 
h 
c
2
h
m 
c
c
 
2
h
c 
10
 Ha a fénysugár nem merőlegesen érkezik egy
új közeg határfelületére, a közegbe behatolva
haladási iránya megváltozik, és a beesési
pontban a felületre bocsátott merőlegessel, a
beesési merőlegessel, szöget bezárva folytatja
útját.
 Az irányváltozásnak az az oka, hogy a két
közegben különböző a fény terjedési
sebessége (c1 és c2).
11
Beeső fénysugár
Beesési
merőleges
Beeső fénysugár
c1
I. közeg
(pl. levegő)
II. közeg
(pl. víz)
a
c1
a
n2
n1
határfelület
I. közeg
(pl. levegő)
b
c2
n1 < n2
c1>c2
b
c2
n1
n1 > n2
c1<c2
Amennyiben az I. közeg törésmutatója kisebb, mint a II. közegé,
a fény a beesési merőleges felé törik meg, és fordítva.
12
Az abszolút törésmutató
Valamely közeg abszolút törésmutatója (n) a fény
vákuumban való terjedési sebességének (c) és a
vizsgált közegben való terjedési sebességének
(c1) hányadosa.
n 
c
c1
13
Anyag (hőmérséklet)
Törésmutató
Na - D-vonalára: λ=589,3nm
vákuum
1,0000
Levegő (18°C)
1,00092
Víz (18°C)
1,3332
Etanol (18°C)
1,3625
Kloroform (20°C)
1,4467
Benzén (20°C)
1,5014
Ablaküveg (18°C)
1,5100
Gyémánt (18°C)
2,4000
Optikailag sűrűbbnek nevezzük azt a közeget,
amelynek az abszolút törésmutatója nagyobb.
14
A fény terjedési sebességének hányadosa két
szomszédos közegben pl. levegőben és vízben.
n1, 2 
c1
c2
15
 Az anyag móltömegének (M) és sűrűségének (ρ)
ismeretében a moláris refrakció (Rm) a következő
képlettel számítható ki:
Rm 
M

n 1
2

n 2
2
 m 


 m ol 
3
16
 A fénytörés törvényét Snellius-Descartes féle
törvénynek nevezzük.
A beesési szög szinuszának és a I. közeg
törésmutatójának szorzata egyenlő a törési szög
szinuszának és a II. közeg törésmutatójának
szorzatával.
sin a  n1  sin b  n 2
sin a
sin b

n2
n1
17
 Ha a fény optikailag sűrűbb közegből halad a
ritkább felé, a törési szög a beesési szögnél
nagyobb érték lesz.
Ha a beesési szöget növeljük, elérhetünk egy
olyan beesési szög értéket (αH határszög),
amelyhez 90o-os törési szög tartozik, azaz a
fény már nem lép be az új közegbe, hanem a
határfelületen halad tovább.
18
1
levegő
2
3
határfelület
4
5
víz
fényforrás
A 4. és 5. fénysugár a határszögnél nagyobb szögben
esik a határfelületre, és teljes visszaverődést szenved.
19
20
A refraktometria a mennyiségi elemzések egyik
optikai módszere, amely a fénytörésen alapszik.
Az oldatok törésmutatója függ a koncentrációtól.
 A koncentráció növekedésével az oldat
törésmutatója is növekszik.
A mérésre szolgáló készüléket refraktométernek nevezzük,
amely segítségével meghatározható a kivizsgálandó anyag
(általában oldat vagy más folyadék) törésmutatója.
21
A vizsgálandó oldatot két
prizma közé helyezik,
majd a prizmákat egy
fényforrás és egy tükör
segítségével
megvilágítják. A
prizmákon és az oldaton
áthaladt fény egy
távcsövön keresztül
vizsgálható.
22
 A prizmákon és az oldaton áthaladó fény két
határfelületen törik meg, ezek közül
számunkra az anyag (oldat) és a második
prizma közti határfelület a fontos.
fénysugár
2. prizma
90º
aH
anyag
1. prizma
tükör
23
 Mivel a prizma törésmutatója nagyobb mint az
oldaté, a beeső fény a beesési merőlegeshez
törik.
 Ha a prizmatestet forgatjuk, akkor végül is egy
olyan állást találunk, amelyben a fénysugár
egy része teljesen visszaverődik.
 Azt a szöget, amellyel a fénysugár
érintőlegesen még éppen visszaverődik, a
teljes reflexió határszögének (aH) nevezzük.
24
 A Snellius-Descartes törvényt felhasználva és
behelyettesítve a megfelelő szögértékeket (90°
és aH), valamint a 2. prizma törésmutatójának
(n2) ismeretében, kiszámíthatjuk a vizsgált
anyag törésmutatóját (n1).
sin a H  n1  sin 90  n 2
n1 
n2
sin a H
25
 Az oldatok koncentrációját a
törésmutató mérése alapján
úgy állapítjuk meg, hogy
először különböző ismert
koncentrációjú oldatok
törésmutatóját mérjük, majd
az így kapott értékeket
grafikusan feltüntetjük
abszcisszának választva a
koncentrációt, ordinátának a
leolvasott törésmutatót.
 Az ismeretlen oldat
koncentrációját a grafikonból
olvassuk ki.
n
n1
w1
koncentráció [%]
26
A refraktometria alkalmazási területei
 Átlátszó folyadékok (présnedvek, oldatok)
szárazanyag-tartalmának vizsgálatára
használják (sörgyártás, cukorgyártás, stb.).
Orvosi alkalmazásokban főleg a vérszérum és
más testnedvek fehérjetartalmának gyors
meghatározása.
27
28
 A polarimetria a mennyiségi elemzések
optikai módszere, amelynek során lineárisan
polarizált fényt vezetnek át egy optikailag aktív
közegen, és mérik a fény polarizációs síkjának
elfordulási szögét.
Polarizálatlan
fény
Polarizált fény
polarizátor
29
su
gá
r
 Polarizált fény előállítható megfelelő szögben
csiszolt mészpátkristállyal, amelyet
kettévágnak, majd a vágási felületeknél
kanadabalzsammal összeragasztanak (Nicolprizma)
Természetes
fény
Re
Nicol-prizma
nd
es
kanadabalzsam
90°
Rendellenes
sugár
68°
30
 A prizmára eső természetes fény a
törőfelületen kettősen megtörik:
 a rendes sugár a kanadabalzsamon teljes
visszaverődést szenved és oldalra eltérül,
 a rendellenes sugár, amely már polarizált,
kilép a kristályból.
31
 Ha az anyag molekulái aszimmetrikusak, két,
egymással tükörszimmetrikus, különböző
szerkezeti formában léteznek, akkor az ilyen
anyagok elfordítják a síkban polarizált fényt,
amikor az áthalad rajtuk.
32
 Az oldott anyagok forgatóképességét a fajlagos
forgatóképességgel jellemzik.
Ez azt a szöget jelenti, amellyel a síkban
polarizált λ hullámhosszúságú fény polarizációs
síkja elfordul, ha az t °C hőmérsékleten a
kérdéses anyag oldatának 1 m vastag rétegén
áthalad, és az oldat 1 m3 térfogatban 1 kg oldott
anyagot tartalmaz.
33
a  
t

a  100
l c
α – a polarizásiós sík elforgatásának szöge fokban,
l – az oldat rétegvastagsága dm-ben,
c – a koncentráció [g/100 cm3 ] egységben.
A fajlagos forgatóképességet a nátrium D-vonalára
(λ = 589,3 nm) szokták vonatkoztatni.
34
Anyag
oldószer
fok
t [°C]
D2 vitamin
(kalciferol)
aceton
+82,6
20
589,3
kámfor
etanol
+54,4
20
589,3
b-D-glükóz
víz
+52,7
20
589,3
b-D-fruktóz
víz
92,4
20
589,3
maltóz
víz
+138,5
20
589,3
szacharóz
víz
+66,41
20
589,3
L-borkősav
víz
+14,1
20
589,3
koleszterin
kloroform
39,5
20
λ [ nm ]
546,1
35
 Ha ismerjük a fajlagos forgatóképességet, és
polariméterrel megmérjük az oldat forgatását
(a), akkor kiszámíthatjuk az oldat
koncentrációját (c).
c
a 1 0 0
a   l
t
 g 
 cm 3 


36
Na
L1
P
SP
M
A
L2
Na – nátriumlámpa
L1 és L2 – lencserendszer
P – polarizátor
Nicol-prizma
A – analizátor
SP – segédprizmák
M – mintatartó küvetta
37
38
39
40
 Az optikailag aktív anyagon áthaladó fény
polarizációs síkja a minta anyagi minőségétől és
koncentrációjától függően elfordul.
 A mintán átjutott fény útjában egy második
analizátornak (A) nevezett Nicol-prizma van,
amely a fényút tengely körül elforgatható.
 Az analizátor megfelelő szögben történő
elforgatásával a poláros fény átjutása
megakadályozható, és ez az elforgatási szög adja
meg a minta forgatóképességét.
 A polariméterek tartalmaznak egy az
analizátorhoz rögzített szögmérőt, amelyről az
elforgatás szöge mindjárt leolvasható.
41
 A polariméterrel való mérés úgy történik, hogy
először tiszta oldószert töltünk a mintatartóba, és
az analizátort úgy állítjuk be, hogy a látótér
egyenletes megvilágítású legyen, és leolvassuk az
analizátor helyzetét a skálán. Ez lesz a mérés
nullapontja.
 Ezután a mintatartóba a vizsgálandó oldatot
töltjük, s az előbbihez hasonlóan ismét beállítjuk
az egyenlő megvilágítást, a skáláról ismét
leolvassuk az analizátor helyzetét.
 A két leolvasás különbsége adja meg az elforgatás
szögét.
 Ha az óramutató járásával egyező irányban kellett
elforgatni az analizátort, akkor jobbra forgató,
ellenkező esetben balra forgató a vizsgált anyag.
42
43
44
 A legrégebbi fényelnyelésen alapuló analitikai
módszer.
 Nem igényel monokromatikus fényt.
 A színes mintát polikromatikus fénnyel
világítjuk meg a koloriméterben.
 Megkülönbözetünk:
 vizuális és
 fotoelektromos módszert .
45
 Ismert intenzitású fényt (I0) a vizsgálandó
mintán átengedve annak egy része elnyelődik
(abszorpció), másik része a mintán áthalad
(transzmisszió), esetleg egy része visszaverődik
(reflexió).
 Erősség (intenzitás) alatt a fényforrás fénykibocsátóképességének mértékét értjük akár általánosan, akár egy
megadott irányban. Mértékegysége: kandela [cd].
I 0  I A  IT  I R
 cd 
46
 Az elnyelt, átengedett és visszavert fény
részaránya a vizsgált minta tulajdonságaitól
függ.
minta
IA
I0
IT
IR
szóródás
47
 A fényelnyelést a transzmittanciával (T)
szokás jellemezni, amely a minta fényáteresztő
képességére utaló mértékegység nélküli szám.
 Az átengedett valamint a beeső fény
intenzitásának hányadosaként fejezzük ki:
T 
IT
I0
Ha a minta az összes ráeső fényt
elnyeli a transzmittancia értéke 0 vagy
0%, ha viszont egyáltalán nem nyel el
fényt, akkor 1 vagy 100%.
48
 Az abszorbancia (A) a transzmittancia
reciprok értékének tízes alapú logaritmusa:
A  lg
1
T
49
 A fényelnyelés mennyiségi analitikai
alkalmazása a Lambert-Beer törvényen alapszik.
A mintába belépő fénysugár
intenzitása I0 arányos az oldat
koncentrációjával (c),
rétegvastagságával (l), és függ
az anyagi minőségtől.
A   c l
50
 A képletben az:
  – moláris abszorbancia,
 c – az oldat mennyiségi koncentrációja,
 l – az oldat rétegvastagsága.
A moláris abszorbancia az 1 mol/dm3
koncentrációjú oldat 1 cm rétegvastagságánál
mért abszorbancia.
A moláris abszorbancia értéke függ az
alkalmazott fény hullámhosszától.
51
A=
f(c
)
abszorbancia
 A Lambert-Beer törvény kizárólag híg
oldatokra érvényes, amelyek koncentrációja
kisebb 0,01 mol/dm3-nél. Ilyen esetekben, ha
a rétegvastagság állandó az oldat
abszorbanciája és koncentrációja között
lineáris összefüggés van.
koncentráció
52
 A színes mintát polikromatikus fénnyel
világítjuk meg a koloriméterben.
 Az ismeretlen cx koncentrációjú színes anyag
adott l2 rétegvastagságú oldatát ugyanazon
anyag ismert c1 koncentrációjú oldatával
hasonlítjuk össze. Ez utóbbinak a
rétegvastagságát l1-et addig változtatjuk, míg a
két oldat által átengedett fény intenzitása
megegyező lesz.
53
 Ezt a koloriméter
látómezejében lévő két
félkör alakú felület
színe alapján állapítjuk
meg. Ilyenkor a két
félkör egyforma
színárnyalatú.
 A skálákon
leolvashatók az oldatok
rétegvastagságai l1 és
l2 .
54
 A Lambert-Beer törvény felhasználásával
kiszámítható a cx ismeretlen koncentráció:
  c1  l1    c x  l 2
cx 
c1  l1
l2
55
56
 Az anyagok spektroszkópiai szempontból
fontos tulajdonsága a színük, amely szoros
összefüggésben van molekula-szerkezetükkel.
 Színesnek akkor nevezünk egy anyagot, ha a
ráeső fényből szelektíven abszorbeál, vagy
szelektíven ver vissza.
 Ha az anyag az ultraibolya vagy az infravörös
tartományban abszorbeál, ezt szemünk nem
érzékeli, az ilyen anyagokat színtelennek
látjuk.
57
 Az elektromágneses sugárzás valamely nyalábjának
hullámhosszak által meghatározott összetevőire
bontása során keletkező képet színképnek
(spektrumnak) nevezzük.
58
 A színképelemzés vagy spektroszkópia a fény
felbontásával kapott színkép vizsgálatával
foglalkozó tudomány.
 A modern analitikai módszerek egy csoportja
az elektromágneses sugárzás és a minta
kölcsönhatásából eredő jeleket hasznosítja.
59
A fény hullámhossz szerinti osztályozása
Hullámhossz-tartomány
Fény és anyag kölcsönhatása
Gamma
0,5 – 10 pm
Magátmenetek
Röntgen (X-ray)
0,01 – 10 nm
Belső elektronátmenetek
(ionizáció)
Távoli ultraibolya (FUV)
10 – 180 nm
Megjegyzés
Ultraibolya (UV)
180 – 350 nm
10-200nm: a
levegőnek (O;N)
jelentős az
elnyelése
analitikai UV
Láható (VIS)
350 – 780 nm
(visible; VIS)
Vegyértékelektronok
gerjesztése
Rezgési és forgási átmenetek
Infravörös (IR)
780 – 1000
nm
1 – 30 μm
Távoli infravörös (FIR)
30 – 300 μm
Forgási átmenetek
Mikrohullámok
0,3 mm – 1 m
Rádióhullámok
1 – 300 m
Forgási átmenetek,
elektronspin átmenetek
Magspin átmenetek
Közeli infravörös (NIR)
közeli (near): NIR
középső (mid):
midIR
60
 Ahhoz, hogy az anyag sugárzást bocsásson ki,
vagyis fényforrássá váljék, előzőleg megfelelő
mennyiségű energiát kell atomjaival közölni,
vagyis fénysugárzásra kell gerjeszteni az
atomokat.
 Ez történhet:
 magas hőrsékletre való felhevítéssel,
 elektronokkal való ütközéssel,
 fényelnyeléssel.
Előfordul az is, hogy a kémiai reakcióban felszabaduló
energia közvetlenül gerjeszti fénykisugárzásra az
atomokat (kémiai lumineszcencia).
61
 A színképeket három csoportba osztjuk:
1. A folytonos színképben mindenféle hullámhossz képviselve
van, és így a színkép különböző hullámhosszú részei
egybefolynak. Folytonos színképe általában a szilárd és
cseppfolyós anyagok által kisugárzott fénynek van.
2. A sávos színképek egymáshoz közel levő, sok színképvonalat
tartalmazó vonalcsoportból állnak, amely csoportok sávokká
folynak össze. A gázmolekulák által kisugárzott fény, sávos
színképet alkot.
3. A vonalas színképek jól meghatározott hullámhosszú,
egymástól többnyire távolálló, éles színképvonalakból állnak.
A vonalas színképek gázatomoktól származnak és a sugárzó
atom anyagi minőségére jellemzőek.
62
 A fénysugárzásra való gerjesztés következményeként
kibocsátási (emissziós) színképet kapunk, amely a
fényforrás anyagi tulajdonságain kívül fizikai állapotától,
illetve a gerjesztés módjától is függ, azonos körülmények
között azonban mindig azonos szerkezetű.
 Az anyagok nemcsak sugároznak, hanem el is nyelnek
fényt. Az elnyelési (abszorpciós) színképet úgy
tanulmányozhatjuk, hogy valamely folytonos színképű
fényforrás, például volfrámszálas izzólámpa fényét,
átbocsátjuk a vizsgálandó anyagon, és az áthaladó
fénynek állítjuk elő a színképét. A színképből hiányzó
hullámhosszak alkotják az abszorpciós spektrumot, amely
világos alapon sötét vonalakból vagy sávokból áll.
63
64
A színképek érzékelésére alkalmas műszereket
spektroszkópoknak nevezzük
65
66
 A spektrofotometria a fényabszorpció
mérésével, minőségi- és mennyiségi analitikai
célokra való hasznosításával foglalkozik.
Széles körben használják kémiai reakciók
egyensúlyi és kinetikai tanulmányozására,
valamint molekulák szerkezetvizsgálatára is.
67
UV (200nm ≤ λ ≤ 400nm) illetve
VIS (400nm ≤ λ ≤ 800nm) fény elnyelésekor a
molekulák elektroneloszlása megváltozik:
kötő, lazító vagy nemkötő elektronjaik kisebb
energiájú pályákról nagyobb energiájúakra
ugranak át, azaz gerjesztődnek.
68
Egy molekula azon részeit, amelyekben az
elektronátmenetek létrejönnek
kromoforoknak nevezzük.
 Azt az energiatartományt, amelynél egy adott
kromofor elnyel, elnyelési sávnak nevezzük.
 Ennek helye a spektrumban elsősorban a
kromofor anyagi minőségétől függ.
69
 Amikor egy anyag oldatának fényelnyelését
ábrázoljuk a besugárzó fény hullámhosszának
függvényében, az ún. abszorpciós spektrumot
kapjuk, amely minőségi és mennyiségi
információkat hordoz.
 Az, hogy milyen hullámhossz-sávokban történik meg
az elnyelés (milyen az oldaton átengedett fény
spektrális összetétele) az oldat anyagi minőségétől,
intenzitása pedig a koncentrációtól, az átvilágított
réteg vastagságától függ (Lambert -Beer törvény).
70
• Ha besugárzunk egy oldatot I0 intenzitású,
adott hullámhosszúságú (monokromatikus)
fénysugárral, annak intenzitása a fény
abszorpciója miatt lecsökken I-re. A
fényelnyelést itt is az abszorbancia (A)
jellemzi:
A  log
I0
I
71
A spektrofotométer optikai színkép
létrehozására és fényelektromos észlelésére
alkalmas berendezés, amellyel a gyakorlatilag
monokromatikus fény intenzitását illetve az
intenzitás változását nagy pontossággal lehet
mérni.
72
Megkülönböztetünk:
ultraibolya,
 látható és
 infravörös tartományban mérő
spektrofotométereket.
 A fényelbontás módja szerint vannak:
 prizmás és
 rácsos spektrofotométerek.
 A felépítés szerint megkülönböztetünk:
 egysugaras és
 kétsugaras berendezéseket.
73
Egyfényutas:
F
Kijelző,
adatfeldolgozó
D
M
Küvetta a
vizsgálandó oldattal
Kétfényutas:
F
D
M
Kijelző,
adatfeldolgozó
Küvetta a
vizsgálandó oldattal
Küvetta az
oldószerrel (vakpróba)
F- fényforrás
M- monokromátor
D- detektor
74
 Az egyfényutas spektrofotométerben csak egy küvetta
helyezhető el.
 Fényforrás: látható fény tartományára többnyire wolfram
lámpa, UV tartományban deutériumlámpa.
 Monokromátor: az összetett fényt hullámhossz szerint
felbontja. régebben prizmákat, ma főként optikai rácsot
(egyszerű készülékben esetleg színszűrőt) használnak.
 Küvetta: mintatartó eszköz. Többnyire 1 cm-es fényút
hossz. Látható tartományban üvegből vagy műanyagból
készül, UV-tartományban kvarc küvettát használunk.
 Detektor: a fénysugárzást elektromos jellé alakítja –
fotocella, fotodióda, fotoelektronsokszorozó.
75
A mérés előtt el kell végezni a műszer
kalibrálását. Ezt a vakpróbával végezzük (a
küvettában csak oldószer van). Kalibráláskor az
abszorbancia nulla, míg a transzmittancia
100%.
 Ez után beállítjuk a használt hullámhosszt. Ez
az a hullámhossz, ahol a mérendő anyag
abszorpciója a legnagyobb, mert itt lesz
legjobb a mérés érzékenysége.
76
 A használt hullámhossz beállítása úgy történik, hogy
a műszerünk által átfogható hullámhossz
tartományban 10 – 50 nm-es lépésekkel végigmérjük
az anyagunk elnyelését és ebből egy λ - A grafikont,
abszorpciós spektrumot rajzolunk.
A
Amax < 2
λmax
λ [nm]
77
 Készítünk 4–5 kalibráló (standard) oldatot,
amelyek abszorpcióját mérve egy kalibráló
egyenest rajzolunk.
A
A4
A3
A2
A1
c1
c2
c3
c4
koncentráció
78
Az ismeretlen koncentrációjú mintáknak
sorban megmérjük az abszorbanciáit,
lejegyezzük és a kalibrációs egyenesből
leolvassuk a koncentrációkat.
UV/VIS spektrofotométer „Jenway”
79
80
 A kivizsgálandó anyagot infravörös sugárzásnak
teszik ki.
 Mivel a molekulát alkotó atomok egymáshoz
képest kis amplitúdójú mozgást (rezgés = vibráció,
forgás = rotáció) végeznek, ezeket az
elektromágneses sugárzás IR tartománya képes
gerjeszteni.
 Ez azt jelenti, hogy egy adott molekula a ráeső IR
sugárzásból a saját rezgéseire jellemző
frekvenciájú sugárzást elnyeli, a besugárzó IR
spektrumban abszorpciós sáv(ok) jelennek meg.
81
 Az IR spektrumok megfejtése nagy
gyakorlatot kíván.
 A toluol IR spektrumát (aromás gyűrű 3000,
C=C 1475 és 1600).
82
83
 A lángfotometria olyan emissziós
színképelemzési módszer, melynek
alkalmazása során az atomok (ionok,
molekulák) gerjesztése gáz-láng segítségével
történik.
A vizsgálandó minta oldatát elporlasztjuk és apró
cseppek formájában nagyhőmérsékletü lángba
juttatjuk.
 A lángban a meghatározni kívánt alkotókból
szabad atomok és molekulák keletkeznek, melyek
termikusan gerjesztődnek.

84
 A gerjesztett állapot foton emisszió útján
szűnik meg.
 A kibocsátott fény hullámhossza az atom,
illetve molekula elektronszerkezetétől függ és
az anyagi minőségre jellemző.
 A fény intenzitása a gerjesztett atom vagy
molekula koncentrációjával, ezen keresztül a
vizsgált oldat koncentrációjával arányos.
85
A lángfotométer fényképe
86
87
 Az atomabszorpciós spektrometria a szabad
atomok fényelnyelésének mérésén alapuló
mennyiségi analitikai eljárás.
 A fényelnyelés mértéke, az abszorbancia (A) és a
vizsgálandó atomok koncentrációja között a
Lambert-Beer törvénynek megfelelően egyenes
arányosság áll fenn:
A   c l
88
 A meghatározás azon alapszik, hogy a mintát
nagy hőmérsékletű (2400-3100 K) lángban
atomizáljuk, majd az atomok
vegyértékelektronjait megfelelő
hullámhosszúságú fotonok segítségével
gerjesztjük egy magasabb energiaszintre, és az
analitikai jelet az abszorpcióból származtatjuk.
89
fényforrás
atomizálás
fényfelbontás
fénymérés
mintaadagolás
adatfeldolgozás
mintaelőkészítés
analitikai
eredmény
minta
90
• fényforrás - feladata a vizsgált elemre jellemző
hullámhosszuságú fény előállítása,
• atomizáló - itt történik meg a szabad atomok
előállítása, és a fényforrás által előállított fénnyel való
besugárzása. Az atomizálóhoz hozzá tartozik a
mintaadagoló rész, amelyen keresztül bejut a
vizsgálandó oldat az atomizálóba.
• fényfelbontó egység - feladata az atomizálóból kijövő
fényből az elemző vonal kiválasztása. Általában
rácsmonokromátort alkalmaznak.
• fénymérő - feladata a fényintenzitással arányos
elektromos jel előállitása.
• adatfeldolgozó egység - lehet mutatós műszer, digitáli
kijelző vagy számítógép, amely nemcsak az
adatfeldolgozást végzi, hanem egész készülék
vezérlését is.
91
PU 9100 Pye Unicam atomabszorpciós spektrofotométer
92
93
94