Transcript TP 7-ECE : contrôle qualité par dosage d`un produit commercial

TP 7-ECE : contrôle qualité par dosage d'un produit commercial
Rappels de sécurité: le port de la blouse correctement attachée est obligatoire au laboratoire de chimie.
le port de lunettes de protection et de gants est indispensable pour la manipulation
d'acides et de bases.
Ce sujet comporte des feuilles individuelles sur lesquelles le candidat doit consigner ses réponses.
Le candidat doit agir en autonomie et faire preuve d’initiative tout au long de l’épreuve.
En cas de difficulté et afin de lui permettre de continuer la tâche, le candidat peut solliciter l’examinateur.
L’examinateur peut intervenir à tout moment s’il le juge utile.
L’usage de la calculatrice est autorisé
I°) Dosage d'un vinaigre
Document 1 : degré d'un vinaigre.
Un vinaigre est une solution d'acide éthanoïque : CH3COOH.
Le degré d'un vinaigre est la masse m d'acide éthanoïque contenue dans 100 g de vinaigre.
Autrement dit, un vinaigre qui affiche 8° signifie que 100g de ce vinaigre contient 8 g d'acide
éthanoïque.
Donnée : Masse volumique du vinaigre: ρ = 1020 g.L-1
Masse molaire de l'acide éthanoïque : M = 60 g.mol-1
Document 2 : matériel et solutions disponibles.
• burette graduée
• béchers
• agitateur magnétique + barreau aimanté
• pH-mètre
• fiole de 100 mL
• pipette jaugée de 5 mL et 10 mL
• vinaigre à 8°
• soude NaOH de concentration Cb = 0,050 mol.L-1
• eau distillée
a°) Dilution de la solution commerciale
Ce produit commercial étant trop concentré, il est nécessaire de le diluer.
On souhaite diluer 20 fois la solution commerciale. La solution diluée sera noté S2. On note C1 la concentration
de la solution S1 et C2 la concentration de S2.
1. TRAVAIL A EFFECTUER : élaboration de 2 protocoles expérimentaux.
A partir du matériel mis à disposition sur la paillasse, rédiger rapidement un protocole expérimental permettant
de diluer 20 fois la solution commerciale.
Appel n°1
Appeler le professeur pour lui exposer le protocole expérimental élaboré ou en cas
de difficultés.
2. MISE EN OEUVRE DU PROTOCOLE EXPÉRIMENTAL PROPOSÉ
Mettre en œuvre l’exploitation proposée.
3. ÉLABORATION DU 2nd PROTOCOLE EXPERIMENTAL
A partir du matériel mis à disposition, rédiger un protocole expérimental permettant de vérifier le degré
d'acidité du vinaigre à partir de la solution diluée. (Votre protocole doit contenir l'équation bilan de la réaction)
Appel n°2
Appeler le professeur pour lui exposer le protocole expérimental élaboré ou en cas
de difficultés.
4. MISE EN OEUVRE DU PROTOCOLE EXPÉRIMENTAL PROPOSÉ
Mettre en œuvre l’exploitation proposée. Conclure en donnant le degré d'acidité expérimental de ce vinaigre:
∣X exp – X theo∣
Calculer l'erreur relative en % :
, Xexp = valeur expérimentale et Xthéo = valeur théorique.
∣X theo∣
Défaire le montage et ranger la paillasse (avant de quitter la salle).
Questions subsidiaires :
1°) A partir de la valeur du pH initial, pouvez-vous en déduire la valeur du pKa du couple acido-basique.
2°) Parmi la liste des indicateurs colorés acido-basiques suivants, choisir le plus adapté (justifier)
II°) Dosage du chlorure d'ammonium
Ce sujet comporte des feuilles individuelles sur lesquelles le candidat doit consigner ses réponses.
Le candidat doit agir en autonomie et faire preuve d’initiative tout au long de l’épreuve.
En cas de difficulté et afin de lui permettre de continuer la tâche, le candidat peut solliciter l’examinateur.
L’examinateur peut intervenir à tout moment s’il le juge utile.
L’usage de la calculatrice est autorisé
Contexte du sujet
Un vétérinaire vérifie la quantité de chlorure d’ammonium qu’a donnée un éleveur d’agneau à une bête de 20 kg, sous forme de
solution aqueuse S. L’éleveur en a administré chaque jour 1 L à son agneau (en fait le solvant était plutôt du lait !). Il donne
l’échantillon prélevé à son laboratoire qui fait un dosage conductimétrique par l’hydroxyde de sodium. Il utilise ensuite le document
suivant :
Index des Médicaments vétérinaires autorisés en France
4.1. Espèces cibles : ovins (agneaux).
4.2. Indications d'utilisation, spécifiant les espèces cibles : chez les agneaux sevrés
Traitement et prévention de l'urolithiase.
4.9. Posologie et voie d'administration : voie orale.
Traitement préventif : 200 mg de chlorure d'ammonium par kg de poids vif par
jour pendant 10 jours.
Pour un ingéré alimentaire quotidien de 40 g d'aliment par kg de poids vif, cette
posologie correspond à 5000 ppm de chlorure d'ammonium dans l'aliment, soit un
taux d'incorporation de 10 kg de prémélange médicamenteux par tonne d'aliment.
5. Propriétés pharmacologiques : groupe pharmacothérapeutique : médicament de
l'appareil urinaire, acidifiant.
5.1. Propriétés pharmacodynamiques : le chlorure d'ammonium est un acidifiant
qui permet d'abaisser le pH des urines.
5.2. Caractéristiques pharmacocinétiques : le chlorure d'ammonium est rapidement absorbé et est éliminé préférentiellement par
voie urinaire.
Document pour le candidat
Document 1 : données
L’équation de la réaction support du titrage entre le chlorure d’ammonium ( NH 4 (aq) + Cl-(aq) ) et l’hydroxyde de
sodium ( Na+ (aq) + HO- (aq) ) s’écrit : NH4+ (aq) + HO- (aq) → NH3 (aq) + H2O (l)
La masse molaire du chlorure d’ammonium est de 53,5 g.mol -1.
La concentration massique en soluté d’une solution est définie par :
cm=
m Soluté
V Solution
Loi de Kohlrausch : σ = ∑ λ i [ X i ] ou [Xi] est la concentration des ions en mol.m -3, λi la conductivité molaire
ionique de l’espèce ionique considérée et σ en S.m-1.
Document 2 : liste du matériel disponible
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une burette graduée et son support
une pipette graduée de 10 mL
une pipette jaugée de 10 mL
une poire à pipeter ou tout autre système
une pipette simple
un bécher de 250 mL
un bécher de 100 mL
une éprouvette graduée de 100 mL
un pot de confiture faisant office de poubelle
du papier joseph
une pissette d’eau distillée
un conductimètre et son support
un agitateur magnétique et un turbulent
un flacon de 50 mL contenant une solution d’hydroxyde de sodium ( Na +(aq) + HO- (aq) ) de concentration
1,0.10-1 mol.L-1
 un flacon de 50 mL contenant la solution S de chlorure d’ammonium de concentration inconnue
 une feuille de papier millimétré
Remarques importantes :
On complétera à 100 mL environ la prise d’essai avec de l’eau distillée.
L’unité de la conductivité affichée par le conductimètre est mS.cm -1 ou μS.cm-1.
On ne versera pas plus du contenu d’une burette lors du titrage.
TRAVAIL A EFFECTUER :
1. Élaboration d’un protocole (15 min conseillées).
Proposer les différentes étapes d’un protocole permettant de déterminer la concentration molaire de la solution
aqueuse de chlorure d’ammonium fournie à partir du matériel et des produits mis à disposition. Le
raisonnement doit être explicité. La réponse peut comporter un schéma.
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Appel n°1
Appeler le professeur pour lui exposer le protocole expérimental élaboré ou en cas
de difficultés.
2. Mise en œuvre du protocole proposé (25 min conseillées).
Mettre en œuvre le protocole proposé.
Appel n°2
facultatif
Appeler le professeur en cas de difficulté
3. Exploitation des résultats obtenus (15 min conseillées).
- Faire les calculs permettant de déterminer la concentration molaire, puis massique, de la solution S du flacon.
- En déduire la masse de chlorure d’ammonium que l’éleveur a donné chaque jour à son agneau.
- Comparer cette masse à la masse préconisée en calculant l’incertitude relative.
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Appel n°2
facultatif
Appeler le professeur en cas de difficulté
Défaire le montage et ranger la paillasse avant de quitter la salle.
Matériel (pour une classe + ½ classe)
partie pH-mètre.
-Burette
-Pipettes 5 et 10 mL
-Agitateur magnétique + barreau aimanté
-pHmetre stylo + solutions étalons avec valeur de la conductivité de ces solution !
-Vinaigre à 8% (concentration C1 = 1,36 mol.L-1) en bouteille.
-Soude cB = 0,050 mol.L-1 et V = 2 L
(Volume équivalent à 13,6 mL normalement)
partie conductimètre.
-Soude cB = 0,10 mol.L-1 et V = 400 mL
C NH4Cl = 0,075 mol.L-1
(Volume équivalent à 7,5 mL normalement)