Transcript HEMIJA -8.vežba Redox titracije

HEMIJA
8. vežba
Volumetrija
*Redoks titracije
VOLUMETRIJA
Volumetrijska merenja (
) podrazumevaju
određivanje zapremine rastvora poznate koncentracije
potrebne za potpunu reakciju sa ispitivanom supstancom
(
).
Određivanje se izvodi tako što se rastvoru supstance koja
se određuje (
) dodaje rastvor reagensa poznate
koncentarcije (
) sve dok određivana supstanca
potpuno ne izreaguje.
Iz utrošene zapremine titranta i njegove koncentracije
određuje se količina analita.
TITRACIJE
Opisani postupak volumetrijske analize se naziva i
titracijom.
Zavisno od reakcije koja se dešava postoje:

Kiselinsko bazne titracije

Redoks titracije

Kompleksirajuće titracije

Taložne titracije
VRSTE VOLUMETRIJSKIH SUDOVA I NJIHOVA PRIMENA
Normalni sudovi, birete, menzure i pipete
- su volumetrijski sudovi
koji se primenjuju za precizno
odmeravanje zapremine (volumena)
rastvora.
NORMALNI SUDOVI

Normalni sudovi su volumetrijski sudovi definisane zapremine
od 1 cm3 (1 ml) do 5 dm3 (5 L) sa kalibracionom linijom na
izduženom uspravnom vratu,

Primenjuju se za :
- pripremu rastvora poznate koncentracije
od tačno izmerenih masa supstanci;
- tačno razblaživanje standardnih
rastvora ili rastvora analiziranog
uzorka.
KORIŠĆENJE NORMALNIH SUDOVA

Pre primene sudovi moraju biti sasvim čisti.

Za vodene rastvore može se koristiti sud ispran destilovanom vodom.

Za druge rastvore sud se mora osušiti ili isprati rastvaračem.

Supstanca se rastvara ili zapremina rastvora koja se razblažuje se prenosi u
normalni sud uz pomoć levka.

Supstance koje se teže rastvaraju treba najpre rastvoriti u čaši (uz
zagrevanje po potrebi) a onda dobijeni rastvor kvantitativno preneti u
normalni sud.

Volumetrijske sudove ne treba jače zagrevati, a posle blagog zagrevanje sud
treba ohladiti do sobne temperature pre nego što se postupak pravljenja
rastvora nastavi.

Pri dodavanju tečnosti u normalni sud, sud treba stalno mućkati sve
dok se nivo ne približi kalibracionoj liniji na izduženom vratu suda.

Na kraju, normalni sud se dopunjuje rastvaračem tako da donji
menisk tečnosti bude u liniji sa kalibracionom linijom:
- za ovo se koristi mala pipeta
ili boca sa suženim vrhom
Da bi se efikasno izmešala tečnost u normalnom sudu treba snažno
pritisnuti zapušač i nekoliko puta sud okrenuti naopako.
Normalne sudove ne treba koristiti za čuvanje rastvora
BIRETE

Birete su napravljene za precizno
ispuštanje različitih zapremina
tečnosti.
Postoje i automatske birete sa automatskim
ispuštanjem sadržaja



Najviše se koriste birete od 50 ml graduisane tako da najmanji
podeok odgovara zapremini od 0,1 ml
Očitavanje može biti procenjeno do 0,01 ml
Birete zapremine 10 ml i manje imaju finije podele

Za precizan i tačan rad sa biretama neophodno je da one
uvek budu vrlo čiste

Posle pranja ali pre upotrebe biretu treba isprati
rastvorom koji će se iz nje ispuštati

Birete imaju staklenu ili teflonsku slavinu
Mada skuplja, teflonska slavina je veoma pogodna jer se:
- ne mora podmazivati
- može se koristiti i za nevodene rastvore
- neće se blokirati pri dužem izlaganju alkalnim rastvorima

Kod staklenih slavina može se javiti :
- curenje usled lošeg zaptivanje ili loše podmazanosti
Za podmazivanje se koristi hidrokarbonska ili silikonska mast.
Višak silikonske masti može se otkloniti pomoću :
-hloroforma (CHCl3 ) ili

- toluena

Očitavanje nivoa rastvora u bireti vrši se uz pomoć čitača meniska
Birete često na zadnjem delu imaju takozvanu
Šelbahovu crtu (vertikalna uska plava crta na
beloj pozadini) koja takođe omogućuje tačno
određivanje donjeg nivoa meniska.
Pravilno postavljanje birete

Čista bireta se učvrsti na stalak

Uz pomoć kratkog levka bireta se dopuni malo
iznad nulte oznake.

Jako je važno da u bireti, ne bude mehurića vazduha.

Kada se bireta koristi
za titraciju u erlenmajeru,
njen vrh treba staviti
unutar grla erlenmajera.

Poželjno je da se desnom rukom erlenmajer mućka
kružnim kretanjem a da se slavinom rukuje levom rukom
sa zadnje strane birete.
PIPETE
Graduisane pipete se koriste za odmeravanje malih
zapremina koje nisu jednake celom broju mililitra.
Tačnost ovakvih pipeta je oko ±1 %.
Volumetrijske pipete se koriste kada je potrebno odmeriti
određenu zapreminu jednaku celom broju mililitra.

Postoje pipete zapremine 1, 2, 5, 10, 20, 50 ml.
Ovakve pipete imaju samo jednu oznaku za nivo koji
značava deklarisanu zapreminu; tačnost je 0,1 %.
Razni tipovi pipeta
KORIŠĆENJE PIPETE

Pipeta se puni povlačenjem rastvora iz čaše
Dugme za
stvaranje
pritiska
PROPIPETA
Dugme za
uvlačenje
Dugme za
ispuštanje
rastvora
MENZURE



Menzure se koriste u situacijama kada nije neophodno odmeravati
zapremine sa velikom tačnošću.
Podela na menzurama nije za analitičku primenu tj. menzura se ne
može koristiti umesto normalnog suda ili pipete.
Menzure se izrađuju u različitim veličinama, od 5 ml pa do nekoliko
litara, a tačnost podeoka koji označavaju zapreminu kreće se oko 5%
i zavisi donekle od veličine menzure.
OČITAVANJE ZAPREMINE

Kada se procenjuje položaj nivoa tečnosti u
volumetrijskom sudu u odnosu na podelu, oko i menisk
treba da budu u istoj liniji.

Podrazumeva se da je položaj volumetrijskih sudova pri
očitavanju strogo vertikalan.
INDIKATORI

Indikatori služe da označe momenat kad je reakcija
završena.

Vizuelni inikatori reverzibilno menjaju boju u momentu
kad je pri titraciji dodato tačno onoliko rastvora koliko
stehiometrijski odgovara količini supstance koja se
titruje, odnosno na ekvivalentnoj tački titracije
kisela sredina
alkalna sredina
Fenolftalein
OKSIDO-REDUKCIONE JEDNAČINE
 to su one jednačine (reakcije) u kojima atomi pojedinih elemenata
prelazeći sa leve strane na desnu stranu menjaju svoje oksidacione
brojeve (O.B.)

Zbir primljenih i otpuštenih elektrona uvek je jednak nuli.
+1
-1
H Cl
0
Cl2
POSTUPAK PRI REŠAVANJU REDOKS REAKCIJA
1) najpre određujemo O.B. vodeći računa da zbir O.B. po svakom
učesniku u reakciji je jednak nuli
2) potom tražimo atome koji su promenili valencu prelazeći s leve strane
hemijske reakcije na desnu i ispod hem. jednačine ih upisujemo,
između njih stavljamo strelicu, a iznad strelice pišemo broj primljenih
ili otpuštenih elektrona.
3) zatim tražimo NZS za broj SVIH otpuštenih elektrona s jedne strane i
broj SVIH primljenih elektrona s druge strane.
4) a potom određujemo koliko puta se broj primljenih i broj otpuštenih
elektrona sadrži u NZS i tako dobijeni brojevi predstvaljaju
stehiometrijske koeficijente koje unosimo u hem. jednač. ispred
formula gde se nalaze atomi koji su promenili valence.
5) ostale koeficijente sređujemo po potrebi s tim što kiseonik i vodonik
predposlednji, a vodu poslednju.
HEMIJSKI VULKAN
-3
+6
 (NH4)2Cr2O7
+3
Cr203 +
0
N2
+ 4H20
REDOKS TITRACIJE
OGLED: PERMANGANOMETRIJSKO ODREĐIVANJE
KONCENTRACIJE RASTVORA GVOŽĐE(II)SULFATA

Permanganometrija je volumetrijska metoda koja za
određivanje supstanci koristi standardni rastvor kalijumpermanganata, KMnO4

Indikator u ovoj metodi je sam kalijum-permanganat

Ova volumetrijska metoda može da se koristi za
određivanje gvožđa u legurama i drugim materijalima.
UZORKU ANALIZE DODA SE RASTVOR H2SO4, A ZATIM SE IZ BIRETE DODAJE
STANDARDNI RASTVOR KALIJUM-PERMANGANATA.
10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O
oksidacija
+2
-1e-
Fe
redukcija
Mn
5
+3
5
Fe
+7
+5e-
Mn
+2
NZS
1
Fe2+ + MnO4- + 8 H+ ↔ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
Bezbojan
Ljubičast
IZRAČUNAVANJE KONCENTRACIJE GVOŽĐA(II) SULFATA


10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ ↔ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
Iz reakcije se vidi da gvožđe(II) sulfat i kalijum permanganat reaguju u odnosu
5:1 pa se može napisati:
n( FeSO4 ) : n( KMnO4 )  5 : 1
n  c V
n( FeSO4 )  5  n( KMnO4 )
c( FeSO4 ) 
5  c( KMnO4 ) V ( KMnO4 )
V ( FeSO4 )
V ( FeSO4 )  10cm3
c( KMnO4 )  0.0505m ol/ dm3
V ( KMnO4 )  Vsr
Vsr 
V1  V2  V3
3