Transcript Total Reflection - Doç. Dr. Faruk DEMİR

www.farukdemir.info.tr
X-ışınları
7. Ders
Doç. Dr. Faruk DEMİR
N/A
www.farukdemir.info.tr
PROBLEMLER VE ÇÖZÜMÜ DEVAM
2
MMM216 X- ışınları 7. Ders
N/A
www.farukdemir.info.tr
X-IŞINLARININ UYGULAMALARI
SOĞURMA VASITASIYLA KİMYASAL ANALİZ
Bir karakteristik x-ışınının dalga boyu onun bir karakteristiği
olduğu gibi soğurma kıyısı dalga boyu da soğurucunun
karakteristik bir özelliğidir. Bu nedenle, eğer birçok element
içeren bir numune bir soğurucu olarak kullanılırsa ve eğer bu
numunenin oluşturduğu azaltma (veya soğurma) dalga boyunun
bir fonksiyonu olarak ölçülürse soğurma kıyıları belli olur. Bu
soğurma kıyılarının dalga boyu numunedeki elementlerin hangi
elementler olduklarını söylemeye yardım eder. Eğer kıyılarının
her birinde gerçekleşen soğurmadaki değişim ölçülürse metot
nitel hale de konabilir.
3
MMM216 X- ışınları 7. Ders
N/A
www.farukdemir.info.tr
X-IŞINLARININ UYGULAMALARI
Detektör
X-ışını
kaynağı
Numune
Şekil Soğurma kıyısı spektrometresinin şematik gösterimi.
4
Dalga boyu kontrol edilebilen diğer bir monokromatik x-ışını
kaynağı gerektirir. Böyle bir x-ışını kaynağı genellikle bir x-ışını
tüpü tarafından uyarılan farklı elementlerin karakteristik xışınları kullanılarak farklı dalga boylarından x-ışınları elde
edilebilir. Burada kullanılan elementlerin atom numaraları Z,
Z+1, Z+2,…. şeklinde değişiyorsa süreksiz olarak değişen
karakteristik x-ışınları elde edilir. Bu sürekli x-ışınları gibi her
dalga boyunu taramasa da soğurma ölçümü almak için oldukça
pratik bir araçtır.
MMM216 X- ışınları 7. Ders
N/A
www.farukdemir.info.tr
X-IŞINLARININ UYGULAMALARI
Soğurma Kıyısı Metodu
Birçok element içeren bir numunedeki
A elementinin
konsantrasyonunu belirlemeye çalışalım. Tek düze kalınlığa sahip
olacak şekilde hazırlanan bir numune dalga boyu kontrol
edilebilen bir x-ışını şuasına konulur ve A elemanının soğurma
kıyısının her iki tarafındaki bir seri dalga uzunlukları için
numuneden geçen x-ışınlarının I şiddetleri ölçülür. Sonuçta
I ’ı ’a bağlayan eğri, geçirilen şiddet, kenarın uzun
dalga boyu kıyısında birdenbire artacağından Şekil ’deki gibi
olacaktır.

5
MMM216 X- ışınları 7. Ders
N/A
www.farukdemir.info.tr
X-IŞINLARININ UYGULAMALARI
Şekil Geçen x-ışını şuasının dalga boyu ile bir soğurma kıyısı civarındaki değişimi (Soğurucu
olarak AgBr kullanılmıştır ve Ag’ün soğurma kıyısı görülmektedir).
6
MMM216 X- ışınları 7. Ders
N/A
www.farukdemir.info.tr
X-IŞINLARININ UYGULAMALARI
Görüldüğü gibi soğurma kıyısında ideal olarak keskin bir yükselme gözlenmemiştir. Bu
durum numunede maddeyle x-ışınlarının etkileşmesinden x-ışınlarının bir radyasyon sayacı
ile sayılması esnasında ortaya çıkan farklı mekanizmalardan kaynaklanmaktadır. Ama biz
yine de soğurma kenarında mevcut olan şiddet değerleri I1 ve I 2 , sırasıyla soğurma kıyısının
büyük dalga boylu ve küçük dalga boylu kısmında ki deneysel noktaların fitinden elde
edilebilir. Numunenin kütle azaltma katsayısı



    A    r  
  m
   A   r
ile verilmiştir ki burada m , A , ve r indisleri sırasıyla numunedeki elementlerin karışımını,
numunede ilgilenilen elementi ve numunede geriye kalan elementleri temsil eder.
7
MMM216 X- ışınları 7. Ders
N/A
www.farukdemir.info.tr
X-IŞINLARININ UYGULAMALARI
Bir soğurma kıyısına eşit olmayan bir dalga boyunda detektörde ölçülen şiddet


I I e
  mt

0
ile verilir. Burada I 0 gelen x-ışını şuasının şiddeti,  m numunenin yoğunluğu ve t
numunenin kalınlığıdır. A ’nın soğurma kıyısından biraz büyük ve biraz küçük dalga
boylarında A ’nın kütle azaltma katsayısı     A ve     A ’dir. Bu suretle bu iki dalga
1
2
boyu için geçirilen şiddetler,    r ’lar her ikisi için de aynı olduğundan
I1  I 0e
I 2  I 0e
[ A     A  r    r ] mt
1
[ A     A  r    r ]  mt
2
olacaktır.
8
MMM216 X- ışınları 7. Ders
N/A
www.farukdemir.info.tr
X-IŞINLARININ UYGULAMALARI
Denklemlerden birinin diğerine bölümü
I1  A [    A2     A1 ]mt
e
I2
verir. Eğer [    A      A ]  k A ve mt  M m olduğunu farz edersek
2
1
 I1 
ln     Ak A M m
 I2 
olur. Bu denklem ölçülen ve tablo halinde sıralamış değerleri kullanarak  A ’ı tayin etmek
için kullanılabilir. Soğurma kıyısında A ’nın kütle azaltma katsayısının değişiminin bir ölçüsü
olan k A sabiti elementin bir özelliğidir ve atom numarası arttıkça azalır. M m ise numunenin
kütle kalınlığıdır.
9
MMM216 X- ışınları 7. Ders
N/A
www.farukdemir.info.tr
X-IŞINLARININ UYGULAMALARI
Kalınlığı sabit olan numuneler için M m ’nin değeri  A ile değiştiğinden, ve gerçekte  A ’dan
bağımsız olarak değiştirilebildiğinden her ikisini birleştirip  A M m  M A numunenin birim
I 
alanındaki A ’nın kütlesi olarak yazabiliriz. O halde ln  1  ’nin M A ’a karşı değişim grafiği
 I2 
çizilirse grafik orijinden geçer ve eğimi k A ’a eşit bir doğrudur. Eğer k A ’nın türetildiği
soğurma kıyıları tablosunun pozisyonu hakkında herhangi bir şüphe varsa bu eğri bilinen
miktarlarda A içeren numuneler üzerindeki ölçülerden tesis edilebilir. Bu eğrinin eğimi
sadece belirlenecek A elementine bağlıdır ve yalnız diğer elementlerden değil unların
birlerine göre konsantrasyonlarındaki herhangi bir değişmeden de bağımsızdır. Mevcut diğer
elemanlar yalnız numunelerin her biri için ölçülmesi gereken M m ’i tesir ederler ve  A ’nın
değeri M A M m ile verilmiştir.
10
MMM216 X- ışınları 7. Ders
N/A
www.farukdemir.info.tr
X-IŞINLARININ UYGULAMALARI
Numunenin diğer bileşenleri ne olursa olsun ln  I1 I 2  ’nin M A ’a göre çizilen eğrisinin A
’nın tayininde esas teşkil etmesi soğurma kıyısı metodunun flöresans analiz üzerindeki bariz
üstünlüğünü temsil eder. Mesela, eğer A elementi A, B, C elementlerini ihtiva eden
numunelerin ölçümünden çizilen kalibrasyon eğrisi yalnız sabit bir konsantrasyonda B veya
C içeren numuneler içinde kullanılabilir. Soğurma kıyısı metodu özellikle alaşımların
analizinde elverişsizdir. Çünkü kaydedilebilir bir geçirilen şua olabilmesi için numune
kalınlığının çok ince olması gereklidir (yaklaşık 0,0025 cm). Bu kalınlıkta numune hazırlama
çok zor ve meşakkatlidir. Bu metot en iyi şekilde hafif elementlerden oluşan bir matris
içerisinde ağır bir analitin analizi için elverişlidir. Tayin edilecek analitin atom numarası
50’den büyükse o zaman K’dan ziyade LIII soğurma kıyısı kullanılmalıdır.
11
MMM216 X- ışınları 7. Ders