检验方法

Download Report

Transcript 检验方法

第二章 粮品类掺伪鉴别检验
[学习要求]
要求了解大米、面粉、大豆、淀粉及其相
关制品的质量标准、检验项目。
 掌握其检验方法,如鉴别大米新旧程度,
面粉中混杂物、漂白剂的检验、硼砂的检
验,玉米、小米中色素的鉴别,加工油条
过程中掺洗衣粉的鉴别等。

一 、粮谷的质量标准
一、感官指标
稻谷
 小麦
 豆类
米
 面粉
 淀粉

二、理化指标
第二节 、粮谷的感官检验
一、粮谷类的感官检验方法
 色泽
 口感
 气味
 水分
 杂质
 纯度
 1.色泽

——良质的粮食籽粒应具有本品种所固有的
色泽;
未成熟的籽粒颜色苍白或无光泽;
 病害、霉菌、异物的感染及仓虫危害、水浸、陈
化等因素的影响,可使籽粒的色泽变暗或光泽减
弱。

 方法:将样品在黑纸上撒成一薄层,在散射光下
仔细观察。然后将样品用小型出臼机或装入小帆布
袋揉搓脱去米壳,看有无黄粒米。鉴定结果用“正
常”、“不正常”标注,并注明实际色泽。
 2.滋味——
 新鲜良质的粮食应具有本品种所固有的
滋味,无异味。
 霉变、虫害、陈化等因素可引起粮食滋味
的变化,产生霉味、酸味、苦味等
 滋味鉴别方法——用水漱口后,取少许试
样放进口中,慢慢咀嚼,仔细辨别其滋味;
也可将试样制成食品后再辨别滋味。
 鉴别结果:除用‘‘正常’’或‘‘不正
常’’字样来表示外,还应注明实际口味。
 3.气味

——粮食应具有本品种固有的气味,并且气味浓
郁清香,无异味。


由于粮食自身的变化和外界条件(病虫害、霉菌、异物
感染)的影响,粮食会产生出不正常的气味,如发酵气
味、霉味、酸味、哈喇味、仓虫气味等。
气味鉴定的操作方法为:取少许试样放在手掌
中,用哈气的方法提高试样的温度,然后立即嗅
其气味;或取少许粉碎的试样,放入盛有60~
70℃温水的容器中,盖上盖子,2~3rnin后把水倾
出立即嗅其气味。
鉴定结果:除用‘‘正常”或“不正常’’
字样来表示外,还应注明实际气味。
4.粉状粮食牙碜的鉴别
含有尘土或
细沙
 用臼齿摩擦
试样来鉴定
牙碜程度

5.纯度

主要指检验粮食中
有机杂质和无机杂
质的含量,如沙石、
煤渣、谷壳、植物
秸秆等的含量,粮
食中允许杂质含量
不超过1%。

方法:将样品在纸
上撒一薄层,仔细
观察各粒的外观,
并观察有无杂质。
6. 水分——应在14%以下
 方法:水分含量的鉴别方法为:水分含量
低的粮食,用手摸、捻、压、掐时感觉很
硬;用手插入粮食堆中光滑易进;手搅动
时,发出清脆的声音;用齿嗑籽粒时,抗
压力大,破碎时发出强有力的声响。
 水分含量高的粮食粒形膨胀,光泽较强;
手插入粮食中,有涩滞和潮湿感,甚至在
拔出手时,籽粒易粘在手上。牙嗑时抗压
力小,破碎时响声较低,略有弹件。
7.粮食的外观价值
粮食的外部特征(类型、品种、颗粒形状、
大小、色泽、气味、纯度及含杂量等)和
品质的综合标志
 外观价值的高低和品质优劣的关系成正比
(绝大多数情况下)
 鉴别操作方法同上述的色泽、气味、含水
量、水分等项目检验方法。

二、各种粮谷的质量鉴别
(一)稻谷的质量鉴别
 1.色泽
 2.外观
 3.气味

(二)早米与晚米的鉴别

1.早米

2.晚米

米质疏松、腹白度较大,透明度较小、缺乏光
泽、吸水率大、黏性小、糊化后体积大,含有的碎米和稗
粒比晚米多。
晶质特征好、米质结构紧密、腹白度小或无,
透明度较大、有光泽、煮熟的饭质地细腻、粘稠适中、松
软可口。含有的碎米和稗粒比早米少。
早米、晚米的蛋白质、脂肪、B族维生素、矿物质等含量
及产热量相差无几。
补充
杂质和黄粒米的鉴别:随机取一把米观察,不能有成粒的
砂石,只允许偶然可见稗粒或谷粒,谷稗超过二粒为不合
格。随机取100粒整米,深黄色米超过一粒的为不合格。
新陈米鉴别:新粮加工大米色泽新鲜、光洁,闻之有米香
味。陈粮加工大米米色发暗,较陈稻谷加工的大米整批米
泛黄色。加工后的大米,不易长期储存,新加工的大米,
米粒光滑,存放时间过长米色变深,且米粒(特别是腹沟
和背沟)上可见黄白色粉状物,用手一抓,手中可粘一层
粉末,严重的可使米发酸,属劣变米。
掺油大米鉴别:掺油大米外观油亮,细闻有油味,用手一
抓有油腻感。可取小半杯热开水,抓少量米放入杯中,静
置一会后对光观察,水面上若可见油花,说明米中掺油,
反之正常。
(三)大米质量的分级与质量特征
(四)米粉的质量鉴别
色泽
 状态
 气味
 加热

(五)小米的质量鉴别
(六)小麦的质量鉴别
色泽
 外观
 气味

(七)面筋的质量鉴别
颜色
 气味
 弹性
 延伸性

(八)玉米的质量鉴别
色泽
 外观
 气味
 滋味

(九)高粱
色泽
 外观
 气味
 滋味

第三节 粮谷制品的质量标准

一、糕点、面包、饼干的 质量标准
二、发酵性豆制品的质量标准
三、非发酵性豆制品的质量标准
四、淀粉类制品的质量标准
五、方便面的质量标准
第四节、粮谷制品的感官鉴别
一、烤制蛋糕的质量鉴别
 色泽
 形状
 组织结构
 气味和滋味

二、月饼的质量鉴别
(一)浆皮月饼的感官鉴别
 色泽
 性状
 组织结构
 气味和滋味

(二)酥皮月饼的感官鉴别
 色泽
 形状
 组织结构
 气味和滋味

五、豆制品的质量鉴别

豆
芽
(一)豆芽的感官鉴别
良质
次质
劣质
色
泽
洁白,头部黄色,
根部白或淡褐色,
有光泽
外
观
芽 身 直 , 长 短 合 适 , 粗细不均,长短不一,
枯萎、霉烂
组织脆嫩
枯萎蔫软
气
味
鲜嫩味
味淡,稍有异味
腐烂、酸味等
滋
味
具有豆芽固有的滋
味
平淡、稍有异味
苦、涩、酸等味
灰白不鲜艳
暗而无光泽,根
部棕褐或黑色
怎样鉴别“化肥豆芽”?
答:用化肥或除草剂催发的豆芽生长快、长得好,
它不但没有清香脆嫩的口味,而且残存的化肥等在微生
物的作用下可生成亚硝酸氨,有诱发食道癌和胃癌的危
险,尤其是有些除草剂含有致癌、致畸变物质。在选购
豆芽时,先要抓一把闻闻有没有氨味,再看看有没有须
根,如果发现有氨味和无须根的,就不要购买和食用。
(二)豆腐的感官鉴别
豆
腐
良质
色
泽
均一的乳白或淡
黄色,稍有光泽
次质
劣质
变深色直至浅红
深灰、黄或红褐色
组
织
结
构
形状完整,软硬
适度,有弹性,
细嫩,均匀
基本完整,切面可见粗
糙,不细嫩,弹性差,
有黄色液体渗出,发粘
不完整,粗糙而松
散,无弹性,有杂
质,冲洗前后均发
粘
气
味
豆腐的香气
香气平淡
豆腥、馊味
滋
味
细腻鲜嫩,清香
感
平淡、粗糙
苦、涩、酸等味,
(三)豆腐干的感官鉴别
良质
色 乳白或淡黄色,
泽 稍有光泽
次质
劣质
变深
深黄或略红或绿,
无光泽
不整齐,粗糙,
弹性差,切口处
可挤压出水
粗糙,无弹性,
表面发粘,切口
处有水流出
气 清香
味
香气平淡
馊味、腐臭味
滋 纯正,咸淡适中
味
平淡、或咸或淡
苦、涩、酸等味,
状
态
形状整齐,有弹
性,细嫩,挤压
后无液体渗出
(四)、腐竹的感官检验
加热
(四)、腐竹的感官检验
良质
次质
劣质
较暗,但呈
白色,无光
泽
灰黄、暗黄,无光
泽
色泽
淡黄色,有光泽。
外观
枝条或片叶,
枝条或片叶状,质脆易折,
有霉班、虫蛀、杂
有碎块,实
内见空心
质
心条
气味
固有的香气
香气平淡
霉味、酸臭味
滋味
固有的鲜香味
平淡
苦、涩、酸味
(五)、豆腐乳的感官检验
良质
次质
劣质
色泽
红:红色或枣红,内
部为杏黄色,有光泽;
较暗,不鲜艳
糟:乳黄色;
青:豆青色。
外观
完整、均匀,细腻
不完整,不细
腻
或松软或变硬,
有蛆虫、霉变
气味
固有的香气
香气平淡
腐臭、酸臭味
滋味
鲜美、咸淡适中
平淡
苦、涩、酸味
灰暗,无光泽,
有黑、绿色斑
点
第五节 常见掺伪粮谷的鉴别检验
一、陈旧米、面的检验
(一) 酸度检验法
原理:米、面都含有酸式磷酸盐,在贮存过程中,
酸度增加。用碱标准溶液滴定,计算酸度。
主要仪器:碱式滴定管
主要试剂:酚酞指示剂,0.1mol/L NaOH标准溶液
检验方法
(二)、呈色检验法
原理:米、面都含有过氧化氢酶,新米活性高,陈
米活性丧失。本法是利用过氧化氢酶分解过氧化
氢并把邻甲氧基苯酚(愈创木酚)氧化而显色,
来确定粮食的新陈程度。
主要试剂:
1%邻甲氧基苯酚水溶液(愈疮木酚)
3%过氧化氢溶液
愈创木酚反应法
取粮食试样约5g 置于试管内,加入1%
愈创木酚溶液4m1,摇动1min后再加3%
H2O2溶液1~3滴,摇动,放置片刻。同时做
对照试验比较。
如果是新米,经过1~2min,白浊的愈创
木酚溶液从上部开始呈浓赤褐色,陈米 则完
全不着色。如是新米陈米混合,新米比例大,
呈色反应快,而且呈浓赤褐色。陈米比例大,
呈色反应慢,而且呈淡赤褐色。
二、粮食酸败的检验
原理
粮食酸败时,脂肪分解并转化为醛类,
醛类与希夫试剂作用,生成醌型化合物,
使无色的希夫试剂呈现紫红色。


主要仪器:水蒸气蒸馏装置
主要试剂:希夫试剂
三、掺霉变米的检验
(一)、感官鉴别
色泽
气味
品尝
(二)、化学鉴别
霉菌孢子的检验
 脂肪酸度检验法

 鲜亮大米一定是优质大米吗?

当我们购买的大米鲜亮无比时,很可能大米是用矿物油
“抛光”的,使陈米焕发“青春”,冒充名牌。值得注意
的是,用于工业产品的白蜡油和矿物油,根本不能用于食
品,一旦食用,轻则影响人的消化系统和神经系统的健康,
重则危及人的生命。
掺矿物油的“毒大米”如何鉴别?
一种既简便又实用的方法是:用少量热水浸泡这种大米时,
手捻之有油腻感,严重者水面可浮有油斑。另外是仔细看,
因上油抛光米颜色通常是不均匀的,仔细观察会发现米粒
有一点浅黄。而也有一些陈化大米经过上油抛光处理后可
达到真假难辨的效果,须借助化学手段予以鉴别。经过
“易容改装”流入市场的低档变质大米还有一个特点,就
是通常外包装上都不会写明厂址及生产日期,价格也会比
正常大米低一些,消费者在选购时要注意。
四、用姜黄染色小米、黄米的检验
(一)感官检验
 色泽
 气味
 水洗
(二)化学方法鉴别
原理:姜黄粉在碱性条件下成红褐色。
主要试剂:10%氢氧化钠溶液、无水乙醇。

检验方法:小米10g于研钵中,加入10mL
无水乙醇进行研磨,研碎后,加入15mL无
水乙醇研匀。取悬浮液10mL于比色管中,
加入10%氢氧化钠溶液2mL,振荡,静置片
刻,观察颜色变化,如果出现橘红色,说
明小米用姜黄素染的。
五、掺沙粉及滑石粉大米的检验
(一)摩擦试验
 (二)氯仿沉淀试验
 (三)碘染色法


六、掺大白粉、滑石粉、石膏粉及
荧光增白剂小麦粉的检验
在小麦粉中掺入大白粉、滑石粉,这些
物质都是无机物。正常小麦粉中矿物质(以
灰分计)的含量:特制粉不超过 0.75%,标
准粉不超过1.2%,普通粉不超过1.5%。
含水的矽酸镁,分子式为
Mg3〔Si4O10〕( OH)2。
看了让人脸红的国人智慧!!
在面粉里掺上廉价的滑石粉或大白粉,既增加了份量又使面粉雪白好看又好卖
(一)灰分的测定方法
方法: 放置马弗炉中灰化,称量测定灰分含
量
结果判定:正常小麦粉的灰分为0.75%~1.5
%,如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%~
2%,认为有可疑现象,如果灰分在2%以
上,说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。
采用这种测定方法,可测小麦粉中掺入1%
的石膏或滑石粉
(二)二氧化硅定性方法
方法: 将测定完灰分含量后的灰分中,加入
2倍量以上的研成细末的氢氧化钾,混合均
匀,于600℃熔融,冷后加水溶解,向水溶
液中滴加(1:1)盐酸,使之呈酸性
结果判定:如果有胶状物析出(H3SiO3),说
明检出了二氧化硅,同时作空白对照。 正
常的小麦粉,一般用此法检不出二氧化硅,
但掺入大白粉、滑石粉在1%以上时,则可
检出。
(三)钙离子和硫酸根检验方法
方法: 取样品灰分,加(1:1)盐酸溶液 10毫升,加
热溶解、过滤,滤液分成两份,一份溶液中加入1
%氧化钡溶液1毫升,如果产生大量沉淀,说明检
出了硫酸根,同时作空白对照。再在另一份滤液
中加入饱和草酸铵溶液1毫升,滴加(1:1)氨水呈
弱碱性,产生大量沉淀,则为阳性,同时作空白
对照。
结果判断:灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根,
可认为是掺入石膏,如果同时检出二氧化硅及上
述两种离子,可认为是检出了滑石粉或大白粉。
当前市场上出售的大白粉,是将滑石粉精制加工
而成,其成分与滑石粉相同。
(四)荧光增白剂的检验
 掺有荧光增白剂的小麦粉在紫外光照射下
会产生蓝至蓝紫色荧光,而正常面粉无荧
光现象。
 将样品放在荧光剂下或在荧光剂下或用紫
外灯照射,荧光的显现则可证实掺有荧光
增白剂。

七、面粉中掺入面粉增白剂——过
氧化苯甲酰的检验
过氧化苯甲酰又称面粉改良剂(BPO),为强氧化
剂,它可以抑制某些酶的作用及微生物生长。合
理使用将使面粉及其制品外观宜人、口感优良,
不影响面粉的烘焙性能,提高了商品的价值和市
场竞争力。
 过量使用会使皮肤、粘膜产生炎症,在用于面粉
漂白时,超量使用则对小麦粉中的β-胡萝卜素、
VE、VB1具有破坏作用。因此,国家标准中面粉
过氧化苯甲酰允许质量分数为0.06 g·kg-1。

纯品的BPO为白色结晶或粉末,略带苯甲醛
气味,微溶于水,难溶于乙醇,可溶于苯、
氯仿和乙醚等有机溶剂。呈强氧化性、它
是一种危险的高反应活性氧化物质,纯品
经撞击、摩擦会发生爆炸。

过氧化苯甲酰是
一种强氧化剂,
与面粉中的水分
作用,产生活性
氧,与胡萝卜素、
叶黄素分子结构
中共轭双健很容
易起氧化还原反
应,生成无色的
物质
过氧化苯甲酰的检验方法
 (一)快速简捷测定法
 (二)含量
大豆粉中掺玉米粉的检验
(一)定性检验
(二)定量分析
九、鉴别糯米中掺有大米
形态
色
泽
感官鉴别方法
质地
米饭
(1)感官鉴别方法
①色泽:糯米色泽乳白或蜡白,不透明,也有半透
明的(俗称阴糯),大米腹白度小,多为透明和半
透明的,有光泽。
②形态:糯米为长椭圆形,较细长,大米为椭圆形,
较圆胖。
③质地:糯米硬度较小,大米硬度较大。
④米饭:糯米煮成的饭,胶结成团,膨胀不多,但
粘性大,光亮透明,大米煮成的饭,粒粒膨大而
散开,粘性小。
从以上糯米与大米的品质特征来比较,可识别出糯
米中是否掺入大米。
(2)化学鉴别方法
糯米中的淀粉是支链淀粉,大米中的淀粉是
直链淀粉,不同的淀粉遇到碘溶液,会显
示出不同的颜色,以此来鉴别糯米中掺入的
大米。
取米样数10粒,用水洗净表面,淋干,放在白
色的瓷盘中,滴上碘溶液,拌匀,如果米粒
呈褐棕色,则为糯米,如果米粒呈深蓝色,
则为大米。这种方法可测算出大米的掺入量。
十、含铁杂质小麦粉的检验
十一、小麦粉混入昆虫排泄物的检验
十二、小麦粉中混入有害杂质的鉴别检验
(一)麦角的鉴别检验

麦角的成分:蛋白质、脂肪、色素、组织
胺、酥胺等,还含有麦角胺、异麦角胺、
麦角新碱、麦角生碱等。

麦角菌是导致禾本科植物产生病害的一种
真菌。此种角化物呈细长的暗紫色三菱形,
周缘钝圆,长0.3~4cm,粗1~7mm
2、麦角的检验

原理:麦角红素在弱酸性条件下被乙醚提
取,在碳酸氢钠溶液中呈红色;麦角生物
碱在碱性条件下用三氯甲烷提取,与对二
甲氨基苯甲醛产生蓝色。
(二)莠麦的检出
莠麦是田间的杂草,其种子为小圆形,含有
约6.5%的皂毒苷,容易在小麦收割时混入其
中。皂毒苷时一种溶血素,对人体的红血球
有破坏作用,因此,容易发生中毒
 去除方法:用机械净化法进行筛选
 检验方法:向经离心后样品的上清液中1ml1
%的去纤维蛋白血液,若存在皂毒苷,试管
中的红血球被溶解,液体变清

第六节 常见掺伪粮谷制品的检验
一、粉条、馒头、米粉中掺工业用增白剂
的检验
一、粉条、馒头、米粉中掺工业用增白
剂的检验
工业用增加剂俗称“吊百块”,它的化学名
称为甲醛次硫酸氢钠,在水中或高温潮湿
的环境中分解成二氧化硫和甲醛,严禁在
食品中使用
方法一:甲醛次硫酸氢钠与醋酸铅反应,生
成棕黑色化合物
在质次的沤黄米米粉中掺入有毒的吊白块,
可以做成洁白晶亮的“上等”米粉
方法一、醋酸铅显色实验
甲醛次硫酸氢钠与醋酸铅反应,生成棕黑
色化合物。
 取样品磨碎,加10倍量的水混匀,移入锥
形瓶中,加入盐酸溶液,再加入2g锌粒,
迅速在瓶口包1张醋酸铅试纸,放置1h。观
察颜色变化,同时做对照试验。

方法2.食品吊白块检测管
 原理:其反应过程如下:
 甲醛次硫酸氢钠(吊白块)→
甲醛+二
氧化硫
 甲醛+二氧化硫+盐酸品红 → 紫红色络
合物
 适用样品:
米、面和豆制品:腐竹、
粉丝、米粉、面粉、馒头、面条、白
糖和榨菜等。
方法二、食品吊白块检测管
1、取10g样品于比色管或取样瓶中,加纯净
水或蒸馏水至100mL,充分振摇,浸泡
10min,待测;
2、吸取1mL待测液加入检测管中,盖上盖
子摇匀,约5min后观察颜色变化;
3、另取检测管加1mL纯净水或蒸馏水做对
照测试,正常空白对照管呈蓝绿色。
二、米、面制品中掺入硼砂的检验
pH试
纸法
感官
检验
姜黄
试纸
变蓝
不变色
滑爽
碱性
浅蓝色
褐色
三、用硫磺熏蒸面制食品的检验
概况:硫磺是一种化工原料,硫磺燃烧能
起漂白、保鲜作用,使物品颜色显得白亮、
鲜艳。
 危害:①硫磺熏制过程中残留的硫遇高温
会生成亚硫酸盐,亚硫酸盐可是杀伤力巨
大的致癌物质。②硫磺里面的铅、砷、硫
会对人的肝脏或肾脏造成严重的破坏。③
硫磺燃烧后能产生二氧化硫,二氧化硫也
是一种致癌物质。生产加工期间,工人如
吸入高浓度二氧化硫可引起喉、肺、声带
水肿或痉挛,严重的会造成中毒。

用硫磺熏蒸面制食品的检验
 原理:硫磺与氧作用生成SO2,SO2遇水
又生成亚硫酸。以碘标准液滴定亚硫酸
至呈现蓝色,消耗碘标准溶液的体积计
算SO2.
 主要试剂:
 检验方法:
 计算
四、油条中掺入洗衣粉的检验
(一)快速鉴别方法
原理:十二烷基磺酸钠在365nm波长的紫外
线分析仪下观察,发出银白色荧光。正常
油条为无银光的黄色。
往油条里掺入洗衣粉,
可以少用面粉而使油条炸得肥大
好看又好卖
(二)十二烷基苯磺酸钠含量分析
原理
 主要仪器
 主要试剂
 样品处理
 检验方法
 工作曲线绘制

五、糕点中掺入非食用色素的检验
原理:非食用色素在氯化钠溶液,可使脱脂
棉染色,经氨水溶液洗涤后,不会退色。
给陈小米和玉米面染色,效益与制造毒大米不相上下
六、糕点酸败的检验
 原理:油脂酸败产生过氧化氢,与
碘化钾反应,生成游离碘,使淀粉
试纸变蓝
 主要试剂
 检验方法
七、糕点中糖精钠含量的检验
 糖精钠是一种甜味剂,是从煤焦油中提炼
出来的化学品,为人工合成的,本身并无
营养价值,但甜度约为蔗糖的300倍,所以
是一种应用较为广泛的一种甜味剂,用以
部分白糖,研究证明,糖精钠具有致畸毒
性,最大使用量不得超过0.15g/kg。

原理:用盐酸
酸化分解后,
转化为氯化铵,
与纳氏试剂反
生显色反应,
通过比色法测
定糖精钠的含
量。
八、粉丝中掺入塑料的检验
 煮沸法
 燃烧法
九、用化肥催生的豆芽的检验

感官鉴别:豆芽粗壮、
发水、色泽灰白、芽杆
粗壮、根短、无根或少
根,豆粒发蓝;如将豆
芽折断,断面有水冒出,
有的还残留化肥味,比
如氨味。
用化肥发的豆芽都是又白又胖
十、豆制品中掺玉米粉的鉴别检验
(一)感官鉴别
 色泽
 粒型
 水试
 (二)化学方法
 同第五节八:
 大豆粉中掺玉米粉的检验

十一、大豆豆腐及豆粕豆腐的鉴别检验
(一)感官检验
 (二)理化检验
