Transcript 铅的含量实验96 电感耦合等离子发射光谱法测定人

实验96 电感耦合等离子发射光谱法
测定人发中铜、铅的含量
96.1 实验目的
(1) 学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术。
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(2) 了解电感耦合离子体光源的工作原理。
(3) 学习生化样品的处理方法。
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光
谱
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96.2 实验原理
ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测
元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的
定量测定分析方法。它具有分析速度快，灵敏度高，稳定
性好，线性范围广，基体干扰小，可多元素同时分析等优
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点。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定人发中微量元
素，可先将头发样品用浓HNO3 + H2O2 消化处理，这种湿法
处理样品，Pb损失少。将处理好的样品，上机测试，2 min
内即可得出结果。
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96.3 仪器条件
RF功率：1150 W；
冲洗泵速：50 rpm；
分析泵速：50 rpm；
泵稳定时间：5 s；
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冲洗时间：30 s；
最大积分时间：低波长15 s，高波长5 s；辅助气流
量：0.5 L·min-1；
垂直观测高度：15 mm。
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96.4 实验步骤
1.配制标准溶液
铜标准溶液：用10 mL吸管1.000 mg·mL-1 铜贮备液
至l00 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液含铜
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100.0 μg·mL-1。
用上述相同方法，配制100.0 μg·mL-1 的铅标准溶
液。
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2.配制Cu2+、Pb2+混合标准溶液
取2只25 mL容量瓶，一只分别加入100.0 μg·mL-1
Cu2+ 、Pb2+ 标准溶液2.50 mL，加6 mo1·L-1 HNO3 3 mL，
用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含Cu2+ ，Pb2+ 的浓度均为
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10.0 μg·mL-1。
另一只25 mL容量瓶，加入上述Cu2+，Pb2+混合标准溶
液2.50 mL，加6 mo1·L-1 HNO3 3 mL，用水稀释至刻度，
摇匀。此溶液含Cu2+、Pb2+均为1.00 μg·mL-1。
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3.试样溶液的制备
从后颈部剪取头发试样，将其剪成长约l cm的发段，用洗
发香波洗涤，再用自来水清洗多次，将其移入布氏漏斗中，用
1 L去离子水淋洗，于110 ℃下烘干。准确称取试样0.3 g左右，
置于石英坩埚内，加5 mL浓HNO3和0.5 mL H2O2，放置数小时，
在电热板上加热，稍冷后滴加H2O2，加热至近干，再加少量浓
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HNO3和H2O2，加热，溶液澄清，浓缩至1～2 mL，加少许水稀释，
转移至25 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，待测定。
4.测定
将配制的1.00 μg·mL-1 和10.0 μg·mL-1 Cu2+ ，Pb2+ 标
准溶液和试样溶液上机测试。
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96.5 实验结果
1．记录实验条件。
2．计算出发样中铜、铅、锌含量(μg·g-1)。
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96.6 注意事项
（1）严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造
成仪器损坏；
（2）溶样过程中加H2O2时，要将试样稍冷，且要慢
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慢滴加，以免H2O2剧烈分解，将试样溅出；
（3）样品溶液若不清澈透明，应用滤纸过滤。
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96.7 问题讨论
（1）人发样品为何通常用湿法处理？若用干法处
理，会有什么问题？
（2）通过实验，你体会到ICP-AES分析法有哪些优
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96.8 参考答案
（1）人发样品为何通常用湿法处理？若用干法处
理，会有什么问题？
答：湿法分解是在氧化性酸存在下，在一定温度和
压力下，借助化学反应使样品分解。干法灰化是利用高
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温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解，作为样
品待测溶液。大多数金属元素含量分析适用干灰化，但
在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不
适用。
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（2）通过实验，你体会到ICP-AES分析法有哪些
优点？
答：ICP-AES分析法有已下优点 ：
1. 可以快速地同时进行多元素分析；
2. 测定灵敏度较高，检出限可达每毫升亚微克级；
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3. 基体效应较低，较易建立分析方法；
4. 标准曲线具有较宽的线性动态范围；
5. 具有良好的精密度和重复性。
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