Transcript 麦芽分析
麦芽分析 陈敬 春 1 前言 麦芽是啤酒生产的主要原料,麦芽的质 量直接影响啤酒生产的正常进行和成品啤 酒的质量,同时也关系到啤酒生产的经济 性。为了使人们能在啤酒生产中得到合理 的使用,对麦芽质量进行检测和评价是必 需的。 2 麦芽样品的采集 保证麦芽分析结果准确的前提是样品采 集均匀而有代表性。 样品的采集方法:同大麦的采集方法。 样品的处理:同大麦的采集方法。 3 麦芽的感官检验 1.色泽。 2.夹杂物。 3.麦粒形状及均匀性。 4.气味。 5.味道。 6.咬碎实验。 4 麦芽的感官检验 1.色泽 浅色麦芽应为淡黄色而有光泽,无绿色或褐色麦粒 。深色麦芽的颜色应较浅色麦芽深。 麦芽的色泽 光泽较暗 灰色、无光泽 干燥温度太高 浸麦水中铁离子 含量太高 黑色 有红斑点 发霉 颜色太浅 熏硫 5 麦芽的感官检验 2.气味: 麦芽应气味纯正、新鲜,根据麦芽的种类应有不 同香味;不应有霉味、潮湿味、酸味、焦苦味和 烟熏味等异味。浅色麦芽香味淡一些,深色麦芽 香味浓一些。长期贮存或保管不善的麦芽会逐渐 失去其固有的香味。 检验方法:将麦芽在手中握5分钟,用鼻闻其气味 并记录。 6 麦芽的感官检验 3.味道:浅色麦芽:甜味、粉状味 深色麦芽: 甜味 焦味、咖啡味是干燥温度太高而致。 检验方法:将麦芽放入嘴中咀嚼。 7 麦芽的感官检验 4. 夹杂物: 麦芽应除根干净,不含杂草、杂种谷粒、石头、 灰尘、谷皮碎片、芽、半粒、霉粒、受损粒等。 检验方法:取麦芽样品观察是否含有夹杂物,如有 则取200+0.1g,将其中的夹杂物拣出来,并称 其重量,计算夹杂物所占的比例. 8 麦芽的感官检验 5.麦粒形状及均匀性: 麦粒应颗粒饱满、大小均匀,大小不均匀是因为 发芽的不均匀造成的。 检验方法:在自然光线明亮的场所观看麦芽的形状 及均匀性,并记录。 9 麦芽的感官检验 6.咬碎试验: 通过咬碎试验评价麦芽胚乳的溶解情况,咬 碎时总是咬麦粒的两端,因为麦粒的两端玻 璃质很常见,溶解好的麦芽很容易咬碎,反 之,溶解差的麦芽难咬碎。 10 麦芽叶芽长度 在正常的发芽过程中麦粒内部的溶解与叶芽长 度成正比,即随着叶芽的生长,麦粒内部的溶解 越好,但通过采取一定的措施可以使这种比例破 坏,因此平均叶芽长度值意义不是很大,更重要 的是叶芽长度的均匀性,未经分级或分级不严的 大麦直接进入制麦,由于麦粒大小不一样,其化 学组成、酶含量及在浸麦过程中吸收水份的速度 不一样,就导致发芽速度和溶解程度出现差异, 叶芽长度不均匀的麦芽给粉碎、糖化和麦汁过滤 带来困难。 11 麦芽叶芽长度 试剂:20% CuSO4 溶液。 仪器:250mL锥形瓶、钟、电炉、镊子。 操作: —在250mL锥形瓶中放入约100mL20%CuSO4 溶 液。 —取样100粒麦芽二份分别放入CuSO4 溶液中。 —将麦粒和CuSO4 溶液加热煮沸30秒钟。 浸渍30min后,用水清洗。 —麦皮呈半透明状,叶芽长度可以从外部看出,按 下列范围分类记录。分别数出1、2、3、4、5类 的麦粒数。 12 麦芽叶芽长度 13 麦芽叶芽长度 叶芽长度 计算因数 麦粒数 结果 0~1/4 1/4 5 5×1/4= 1.25 1/4~1/2 3/8 7 7×3/8= 2.62 1/2~3/4 5/8 35 35×5/8=21.89 3/4~1 7/8 50 50×7/8=43.75 >1 5/4 3 3×5/4= 3.75 总数: 73.3 14 麦芽叶芽长度 计算第三类(1/2~3/4)和第四类(3/4~1)的麦粒 总数。 平均叶芽长度=总数÷100 =0.73 评价: 叶芽平均:0.7-0.8 浅色麦芽 >0.8 深色麦芽。 第三类与第四类总数 > 84% 发芽均匀 75-84% 发芽较均匀 < 75% 发芽不均匀 15 麦芽的脆度 一、麦芽脆度 1.麦芽脆度反映麦芽胚乳细胞的溶解情况.脆度越高, 胚乳细胞的溶解越好。反之,溶解越差。 2.麦芽的脆度对粉碎有很大的影响。 3.脆度和整粒含量比粗细粉差更能说明胚乳细胞溶 解的程度和溶解的均匀性。 4.脆度与糖化的关系:脆度高,酶的活性强,糖化 越容易,否则糖化越困难。 16 麦芽的脆度 二、脆度的测定 原理: 50克的麦芽在一个圆形筛鼓中,通过一个具 有一定压力的橡皮滚轮与旋转的筛鼓可以将 易碎的麦芽和麦皮压碎后从筛孔中掉下,玻璃 质及硬的麦粒或半粒就留在筛鼓内,8min后将 未压破的部分称其总质量,再将其中的整粒和 〉3/4的麦芽捡出来称其质量,计算脆度及整 粒含量. 17 麦芽的脆度 1、仪器: 脆度仪、天平 18 麦芽的脆度 2、操作: —取样拾出石块、杂粒。 —称取50.0g麦芽用漏斗加到筛鼓内。 —将左边的手柄放下使橡皮轮压在筛鼓上。 —选定8分钟,按下启动键。 —8分钟后仪器自动停止,将手柄向上使橡皮轮提 起。 —将护罩和筛鼓小心取下。 —小心取出筛鼓内的残留物,并称重。 —捡其中的出整粒和大于3/4粒的麦粒,并称重。 —将脆度仪清扫干净。 19 麦芽的脆度 3、计算: 脆度%= 50 P 100 % 50 整粒含量(全玻状)% =2×G 式中:P—筛鼓内残留物质量(克) G—整粒和大于3/4粒的麦粒的总质量(克) 4、结果表示: 脆度:用% 取整数 整粒:用% 取1位小数 20 麦芽的脆度 5、正常值:脆度 >80% 整粒 <2.0% 6、测定脆度应注意的事项: (1)脆度的测定重点是整粒含量 (2)脆度的测定麦芽水含量应控制在4-6%.最 好是 出炉后尽快脆度。如果测定时水含量太 高,应将麦芽在〈40℃的温度下慢慢干燥后再 测。 (3)如果在测定时,残存物中麦皮应除去。 21 麦芽的水含量 1.麦芽水含量 ①麦芽的水含量是一重要的经济指标,麦芽水含量 高意味着其风干浸出率低。 ②麦芽的水含量反映了麦芽干燥过程的工作质量 ③在分析中需要用水含量计算绝干值 ④麦芽水含量对麦芽的粉碎的影响: ⑤水含量高于7%时,麦芽会失去其香味,水含量 太低的麦芽的颜色太深。 22 麦芽的水含量 2.正常值 浅色麦芽:3%~5.5%(出炉水含量) 深色麦芽:1.0%~4.5%(出炉水含量) 麦芽贮藏后,一般水含量会增加0.5~1.0% 23 协定糖化法 二.协定糖化法 协定糖化法是实验室用于评价麦芽质量的糖化 工艺。对协定麦汁进行分析,可以得到一系列的 化学分析结果。以此反映麦芽在糖化生产中的状 况和内容物的分解和溶出情况。为制定合理的生 产糖化工艺提供依据。 协定糖化法麦芽的粉碎选用细粉和粗粉。 细粉:粉碎机盘间距为0.2mm。 粗粉:粉碎机盘间距为1.0mm。 24 协定糖化法 分别称取50.0g麦芽细粉和粗粉,各加入 200mL45~46℃的蒸馏水,按如下的糖化工艺 进行糖化。选用100转/分钟的速度进行搅拌。 糖化结束后用蒸馏水定容至内容物450g,用折 叠滤纸过滤(回流),滤液为协定麦汁。备用。 25 协定糖化法 协定糖化曲线 温度 加入100mL700c的蒸馏水 80 70 60 50 40 30 20 10 0 60min 30min 0 0.5 10-15min冷却至室温 1min/10c 1 1.5 2 2.2 时间 26 协定糖化法 27 协定糖化法 操作: (1)粉碎 ①分别称出各糖化杯的质量,准确至0.1g。 ②预粉碎:将粉碎机用干毛刷彻底打扫干净,检查 进料闸是否关闭,将约30g麦芽粉碎,弃去麦粉 。 ③细粉的粉碎:调节盘式粉碎机的盘间距为0.2mm 进行细粉碎。 ④粗粉的粉碎:调节盘式粉碎机的盘间距为1.0mm 进行粗粉碎。 ⑤称取细粉样品50.0g(准确至0.1g)于已知质量的糖 化杯中。 ⑥称取粗粉样品50.0g(准确至0.1g)于已知质量的糖 化杯中。 28 (2)投料 协定糖化法 ①将糖化仪温度升到45℃。 ②向每个糖化杯中加入200mL 45~46℃蒸馏水, 将糖化杯按前细后粗的顺序放入糖化仪中,安装 好搅拌器,选择100转/分的搅拌速度,启动协定 糖化程序。 (3)糖化 ①在不断搅拌下于45℃保温30min。 ②将醪液以1℃/min的速度, 25min升温至70℃ 。 ③温度达到70℃时,每个杯中各加入100 mL70℃ 的蒸馏水。10分钟做碘试验,每5分钟一次,直 至碘试验合格。 ④不停搅拌下,在70℃共保温60min 。 29 ⑤10~15min内迅速冷却至室温。 协定糖化法 协定糖化注意事项: 粉碎的程度:磨间距的调整 协定糖化仪的性能: * 保温的温度 * 搅拌的速度 * 升温的速度 保温时间 投料量(50g投料量+200mL水,70℃再加 100mL水) 投料水(蒸馏水) 30 醪液气味 三.醪液气味 在协定糖化过程中注意糖化醪的气味,浅色 麦芽应有典型的麦芽香味、深色麦芽应有浓香味 。不应有异味,异味都是气味“不正常”。不正常 的醪液气味都会影响啤酒的口味和风味。 操作: 在协定糖化过程中注意醪液的气味,记以“正常” 或“不正常”,浅色麦芽应有典型香味,深色麦芽 具有芳香味。有异味都是不正常。 31 麦芽的糖化时间 四.麦芽的糖化时间 1.测定麦芽的糖化时间的意义: 是指麦芽细粉在协定糖化过程中,醪液温度 达到70℃时到碘试验完成的这段时间。 ①麦芽的糖化时间是麦芽α-淀粉酶活力的标志。 ②糖化时间给出了淀粉是否分解成糊精或糖.判断淀 粉酶分解的程度。 ③糖化时间是确定糖化车间糖化醪液保温时间的依 据。 ④糖化时间反映了麦芽的液化能力的大小。 ⑤根据麦芽的糖化时间来确定辅料的使用比例。 32 麦芽的糖化时间 2.糖化时间的表示方法: 10分钟 10~15分钟 15~20分钟 3.正常值 浅色麦芽 10~15min 深色麦芽 20~30min 33 麦芽的糖化时间 糖化时间的测定: 试剂:0.01mol/LI2溶液:称取1.27碘(I2)和 2.50g碘化钾(KI),用少量的水溶解后稀释 500mL,摇匀,贮存于棕色瓶中,可保存一个月 。 原理: 糖化时间是通过碘试验来确定,碘与糖化醪中 的淀粉或糊精反应形成碘-淀粉复合物,此复合物 对光有吸收,而显现颜色,根据颜色来判断。 34 操作: 当协定糖化杯内醪液温度升到70℃时,向 杯中加入100mL70℃的水开始记时,10min 时用玻璃棒取一滴醪液,置于白瓷滴盘上 (或者白色的粉笔上),冷却后,加一滴碘 溶液,观察碘溶液颜色变化,每间隔5分钟重 复一次试验,醪液无淀粉反应即碘溶液不变 色为糖化完全,总时间为麦芽的糖化时间。 35 麦芽的糖化时间 做碘试验注意事项: 碘试验应在冷溶液中进行。 碘液应在棕色瓶中、避光保存。 碘试验应在中性和酸性溶液中进行。 36 麦芽的过滤时间 过滤时间: (过滤速度) 麦芽的过滤时间是指协定麦汁过滤从回流到过 滤结束的时间。 过滤速度 β-葡聚糖酶 的活性 麦芽胚乳细胞壁 降解情况 为确定糖化投料 温度提供依据 协定麦汁的过滤速度与糖化车间麦汁过滤速度不一定吻合 37 麦芽的过滤时间 影响过滤 时间的因素 大麦的品种 发芽方法 生长条件 干燥温度 麦芽的 贮存期 麦芽的 溶解状况 故不能单纯用麦芽的过滤时间来衡量麦芽质量。 38 麦芽的过滤时间 操作: —协定糖化麦汁过滤时,先将称好内含物质450.0g 的糖化杯用玻璃棒搅拌均匀后倒入折叠滤纸上过 滤。 — 将先过滤的约100mL滤液返回重滤,从回流开始 计过滤时间到全部麦芽汁过滤完为止所需时间来 计算。 正常值:<1小时记为“正常” >1小时记为“慢” 39 麦汁的清亮度 实验室的过滤麦汁记为“清亮”、“乳浊”、“混 浊”。 人们希望麦汁是清亮的,但麦汁的清亮度并 非是质量标准,即实验室麦汁是乳浊的麦芽 可能在糖化车间会是清亮的,反之亦然。 操作: 在协定糖化麦汁过滤时,用眼睛观察其透明 度。 40 麦芽色度 麦芽的色度即麦芽细粉协定麦汁的色度。 ①麦芽的色度反映麦芽的干燥情况 ②麦芽的色度是麦芽种类的标志 ③只有色度低的麦芽才能酿造出色度浅的啤酒 正常值 浅色麦芽: 2.5~4.5EBC 深色麦芽: 9.5~16EBC 41 麦芽色度的测定 测定方法: EBC比色法(仲裁法): 原理:EBC比色法以有色玻璃确定了系列比色标 准盘,其色度从2.0到27EBC单位。测定时将试 样注入一比色皿中,在一定强度的光线照射下 ,与标准色度盘进行比较,以25mm比色皿装 试样时颜色相当的标准色度盘确定试样的色度 。通常测定浅色麦芽的色度用40mm的比色皿 ,测定深色麦芽的色度用5mm或10mm的比色 皿,如果测量时所使用比色皿的厚度不是 25mm就按下式计算: 42 麦芽色度的测定 测定的色度 25 EBC色度 测定用比色皿的厚度 仪器: EBC色度盘 其范围:2.0 – 6.0 6.0 – 10.0 10.0 – 18.0 19.0 – 27.0 比色仪:可以放置色标和装试样的比色皿 比色皿:有厚度为5mm、10mm、25mm 、40mm四种规格。 43 麦芽色度的测定 操 作: — 将协定糖化细粉麦汁注入比色皿中; — 选择合适的比色盘,将样品与标准比色盘在一定 强度的光线下进行比较,并读数。 — 所有测定值换算成25mm比色皿的值; — 如果将样品稀释了,其结果应乘以其稀释倍数。 结果表示方法:取一位小数; 正常值: 浅色麦芽:2.5 – 4.5EBC 深色麦芽:9.5 – 16EBC 44 麦芽色度的测定 注意: ☆待测麦汁应尽快测色度。 ☆如果麦汁不清亮时,应离心分离后再测定。 ☆深色麦汁选择5mm或10mm的比色皿或者稀释后 使其读数必须在20 – 27EBC之间。 ☆测定人员必须经过辨色力检查。 45 麦芽的煮沸色度 1、麦芽煮沸色度比较接近糖化生产中热麦汁色 度 ,煮沸色度更能反映生产糖化麦汁的色度。 2、煮沸色度应替代麦芽色度作为麦芽分级依据。 3、评价麦芽的焙焦情况 4、在煮沸过程中,麦汁色度的加深是非线性的。 而实践证明,麦芽煮沸色度与啤酒色度有较为直 接的关系。实践证明煮沸色度与啤酒色度的差值 在1.9—3EBC范围波动,且麦芽煮沸色度越高, 差值越大 否则差值越小。 46 麦芽的煮沸色度 测定方法: 原理:麦汁在回流冷却器中煮沸2小时后,用滤纸 过滤,滤液用EBC比色计测定其色度,即为麦芽 的煮沸色度。 仪器:EBC比色计、25mm或40mm比色皿、 500mL平底烧瓶、球形回流冷却器、恒温电炉。 47 麦芽的煮沸色度 操作: — 取协定糖化细粉麦汁200.0g于500mL平底烧瓶 中。 — 将平底烧瓶置于甘油浴中。 — 接上回流冷凝管。 — 置于恒温电炉上加热沸腾,保持温度。 108±2oC,;回流煮沸2小时。 — 取下烧瓶,用自来水冷却至室温,加蒸馏水定重 至内含物重200.0g。 — 搅拌均匀后,用中速滤纸过滤 — 按麦芽色度的测定法比色。 48 麦芽的煮沸色度 正常值:5.6 – 8.0EBC 注 意: ☆ 协定糖化麦汁必须尽快用于煮沸色度的测定,最 长不超过2小时。 ☆ 煮沸过程温度一定要保持恒定,最好保持在 108oC。甘油浴也可以用饱和食盐水浴代替。 ☆ 煮沸容器对麦汁数量(5:2)的容积比应保持。 49 麦芽的pH值 1. 麦芽的pH值 麦芽的pH值对醪液pH值起主要作用,对酶的作 用效果起决定作用。 麦芽的pH值与糖化生产麦汁的pH值相吻合。 麦芽的pH值与麦芽的溶解和干燥温度有关。 溶解好的麦芽其pH值较低,酶的作用效果好。 麦芽的pH值会影响其麦芽浸出率。 正常值: 5.6 – 5.9 波动范围:5.4-6.1 50 麦芽浸出率 1.浸出物: 麦芽的浸出物是指麦芽经过协定糖化过程后, 溶解到协定麦汁中物质的总量(包括糖、糊精、 蛋白质、多酚物质、麦胶物质、矿物质等)。 2.浸出物的浓度: 指浸出物在麦汁中所占的百分比(w/w%)。 3.麦芽浸出率: 指100克麦芽经过协定糖化过程溶解的浸出物的 总量。 51 麦芽浸出率 1)麦芽浸出率是麦芽最重要的经济指标。 2)反映了制麦过程中麦芽的溶解程度。 3)反映了麦芽酶的活性。 4)通过比较实验室风干浸出率与糖化收得率的 差值,可以检查糖化车间工作的正确性和经 济性。一般糖化车间收得率与风干浸出率相 差不超过1%。 52 麦芽浸出率 4.浸出率的计算: 风干浸出率 E1 % G 800 W 100 G 100 E1 无水浸出率 E 2 % 100 W 式中:G — 麦汁的浸出物含量(浓度)% W — 麦芽的水含量% 53 浸出物浓度的测定 正常值: 浅色麦芽:无水浸出率 78~82% 深色麦芽:无水浸出率 78~80% 优良的浅色麦芽浸出率应>80% 54 浸出物浓度的测定 方法一 密度瓶测定相对密度 原理: 取协定糖化麦汁(细粉和粗粉)用密度瓶测定 其相对密度,根据其相对密度查附录,求得 麦汁的浸出物含量,再计算麦芽的浸出率。 55 浸出物浓度的测定 操作: ①密度瓶的洗涤和称量 用铬酸洗液将密度瓶和小帽泡洗后,用自 来水冲洗,再用蒸馏水润洗,然后用无水 乙醇洗涤数次,吹干,在干燥器中冷却至 室温,准确称量空瓶质量m(准确至 0.0001g)。 56 ②将煮沸后冷却至15℃的水注满于一洗净、干 燥、恒重的密度瓶内,插入温度计 (瓶中应 无气泡),立即浸入20±0.1℃高精度恒温水 浴中,待内容物温度恒温至20℃时,用滤纸 吸去溢出支管的水,盖上小帽,擦干瓶壁, 准确称量瓶加水的质量m1。 ③将水倒去,用协定麦汁反复冲洗密度瓶2~3 次,然后注满15oC左右的协定麦汁,按上步 的操作进行,准确称量瓶加样的质量m2。 ④按计算公式计算得到20℃时麦芽汁的相对密 度,然后从附录中查得相应的麦芽汁的浸出 物含量G。再计算出麦芽的浸出率。 57 浸出物浓度的测定 计算: D 20 20 m2 m m1 m 式中: 20 oC)时的相对密度; D —麦汁(20 20 m—干净、干燥的空密度瓶的质量,g; m1—密度瓶和水的质量,g; m2—密度瓶和麦汁的质量,g。 58 浸出物浓度的测定 方法二 糖度计测糖度 原理: 勃力克斯糖度计是根据阿基米德浮力定律制 作的。糖度计的刻度直接表示样品中所含浸出 物的质量分数。 59 糖度计测糖度 60 浸出物浓度的测定 操作: ①将样品在室温下保存20分种,再装入一圆柱形的 容器中。 ②用水洗干净糖度计,再用干毛巾擦干,洗干净的 糖度计不能用手拿它的下部分,而应该垂直拿住 它的上部分。 ③用待测溶液冲洗糖度计,将糖度计在不碰壁的情 况下慢慢地放入装有待测溶液的容器中,轻轻转 动一下糖度计,赶走粘附在糖度计上的气泡。 ④等3分钟后,按糖度计上标明的读数方式进行读 数。如果糖度计上没有标明,一般采用下面读数 方式进行读数 61 浸出物浓度的测定 上面读数 下面读数 62 浸出物浓度的测定 ⑤糖度计的校正: 勃力克斯糖度计是以20oC为规定温度,测定往往不 是正好在20oC进行。当温度高于20oC,糖度计显示 值比实际值小;当温度低于20oC,糖度计显示值比 实际值大。因此使用糖度计时必须要进行温度校正。 在读数时直接从糖度上读出校正值,再计算 求出实际值。 温度高于20oC时:实际值=糖度计读数值+校正值。 温度低于20oC时:实际值=糖度计读数值-校正值。 63 浸出物浓度的测定 注意事项: 测定协定麦汁浸出物的浓度只能使用 读数范围窄的糖度计如:读数范围为 7.00 - 8.00和8.00 - 9.00的糖度计。 64 浸出物浓度的测定 方法三 :密度计测密度 (1)原理 同糖度计的原理。 (2)仪器 密度计 (3)操作 同糖度计的使用。 65 (4)校正方法 同糖度计的校正方法,其校正值应加到 或减到第四位小数上。 根据测得的密度从密度与浸出物含量对 照表中查得浸出物的含量。 (5)注意 D 20 20 D420 0.99823 66 浸出物浓度的测定 方法四 :密度仪测密度 原理: 装有样品的曲管振子的振动频率与样品的密度有关, 密度越高,振动频率越低,通过测定曲管振子的频 率,而得到样品的密度,并从仪器上直接读出麦汁 的浓度。 仪器: DMA — 48型自动密度仪 67 浸出物浓度的测定 操作: ①打开仪器电源开关,等待试样室的温度达到 20oC。 ②打开试样室的灯。 ③用注射器将协定麦汁注入试样管中,不得有 气泡。 ④关掉灯,维持温度的稳定,在此期间不要拔 掉注射器。 68 ⑤当样品的温度稳定在20oC时“×”不再闪 烁,从仪器上读出样品的密度和麦汁的浓 度。 ⑥测量完毕,用重蒸馏水清洗最少5次,连 接气室,打开泵,吹干试样管。 ⑦关机:仪器不必每天关机,只是在休息 日才关机。 ⑧仪器一般每周校正一次。 69 麦芽的粗细粉差 粗细粉差:是指麦芽细粉与麦芽粗粉的无水浸出率 之差。 粗细粉差 = 细粉浸出率%(无水)- 粗粉浸出率% (无水) 70 麦芽的粗细粉差 ①评价麦芽胚乳细胞的溶解情况 ②粗细粉差对粉碎的影响:粗细粉差直接影响到麦 芽的粉碎,一般情况下粗细粉差小的麦芽在大生 产糖化生产时,麦芽粉碎度可以粉碎略粗一些。 ③对糖化的影响:粗细粉差小的麦芽,在糖化过程 中糖化保温时间可以缩短一些,也免去分醪煮沸 过程。 ④对麦汁过滤的影响:低的粗细粉差浸出物增加、 EV%也增加、麦汁粘度下降,过滤效果好。 ⑤对糖化收得率的影响:粗细粉差每增加1%会使 糖化收得率下降0.7~1.2% ⑥粗细粉差是个平均值,不能直接反应麦芽溶解的 均匀性,还应参考麦芽脆度和整粒含量的检测结 果,来评价麦芽溶解的均匀性。 71 麦芽的粗细粉差 操作: 按“协定糖化法”制备粗粉和细粉麦汁按“浸出物的测 定及计算”分别计算出粗粉和细粉的无水浸出率。 计算: 粗细粉差=细粉无水浸出率%-粗粉无水浸出率% 正常值:<1.8% EBC粉碎机 结果的允许差 平行试验之差不大于0.4% 72 麦芽的最终发酵度(EV0 ) 1.最终发酵度: 是指在理想的发酵条件下,将麦汁接种酵母, 使之发酵终了,浸出物的减少值占总浸出物的百 分率。 EV% 发酵前浓度% 发酵后浓度% 100% 发酵前浓度% 73 麦芽的最终发酵度(EV0 ) 麦芽协定麦汁的最终发酵度不等于生产麦 汁的最终发酵度。因此不能从中判断生产麦 汁的最终发酵度。 74 麦芽的最终发酵度 协定麦汁的最终发酵度可用于: ①用于判断麦芽β—淀粉酶的活性。 ②确定在协定麦汁中可发酵性浸出物的含量。 ③是麦芽种类的标志,最终发酵度对糖化工艺的制 定起着很重要的作用。 75 麦芽的最终发酵度 影响麦芽最终发酵度的因素: ①大麦的品种; ②大麦的生长条件; ③大麦的生长期; ④制麦方法。 正常值 浅色麦芽:EV>80% 76 麦芽的最终发酵度 测定方法一 发酵管法 原理: 将协定麦汁接种酵母, 在最理想的发酵条件下发酵 至终了,分别测定发酵前和 发酵后的浓度,计算最终发 酵度。 77 麦芽的最终发酵度 操作: —取200mL测量过浓度的细粉协定糖化麦汁于一干 燥的500mL烧杯中,称其重量。 — 将麦汁加热至沸腾,并煮沸2~4分钟。 — 冷却后,用蒸馏水将其调至原重量。 — 加入15g抽滤过的酵母,用玻璃棒搅拌均匀后倒 入一干燥的、下面用橡皮塞塞好的发酵管中。 78 麦芽的最终发酵度 — 为了避免泡沫溢出滴入2 – 4滴消泡剂,并用锡 泊纸盖好发酵管。 — 在20 – 25℃的温度下发酵24小时。 — 将发酵终了的溶液用加硅藻土(约1.5g)的折 叠滤纸过滤。 — 测其滤液的浓度。 — 计算其外观发酵度。 79 麦芽的最终发酵度 测定最终发酵度的条件和注意事项 *发酵温度20 - 25oC; *酵母添加量大,以免去酵母细胞的增殖; *酵母要抽干,否则会稀释; *使用新鲜发酵力强的酵母; *抽干的酵母要尽快使用 *待发酵的液体应处于运动状态; 80 麦芽的最终发酵度 *发酵时间要控制好,以免发酵不足或酵母自溶; *测定过程中所使用的仪器必须干燥。 *协定麦汁必须先煮沸 *要控制消泡剂的使用量 正常值:浅色麦芽 > 80% 81 麦芽的粘度 1.麦芽的粘度: 粘度为流体内部阻碍其相对运动的一种特性。粘 度大小随温度的变化而变化。温度越高粘度越小 ,温度越低粘度越大。 纯水在20 ℃时的绝对粘度为1mPa·s 正常值:1.53 ~ 1.61mPa·s(浅色麦芽) VZ65℃的麦汁粘度应<1.65 mPa·s 协定麦汁与VZ65℃的麦汁的粘度之差大于0.1 mPa·s说明溶解不均匀 麦汁(12%):1.73~2.21 82 麦芽的粘度 ①麦芽的粘度反映麦芽的半纤维素酶的活性。 ②反映麦芽胚乳细胞壁半纤维素和麦胶物质的降解 情况。 ③麦芽的粘度大,麦汁过滤困难。 ④粘度对啤酒的泡沫有利。 ⑤一般情况下麦芽的粘度与麦芽的粗细粉差、脆度 及其整粒含量有着密切的关系。 麦芽的粘度均以调整至浓度为8.6%时计算的粘 度为标准。 83 麦芽的粘度 2. 测定方法: 原理: 在20℃时,一定密度的球体在液体中下落一定距 离所需时间随液体粘度的大小而改变。通过测定 球体从试样管上线落至下线的时间,结合麦汁的 浓度可计算出麦汁的粘度,并换算成8.6%的浓度 时的粘度即为麦芽粘度。 84 麦芽的粘度 仪器: 85 麦芽的粘度 操作: ①将粘度计与超级恒温水浴连接起来,调节水浴温 度,使粘度计夹套内水温准确控制在20±0.1℃。 ②用麦芽细粉协定麦汁清洗粘度计的下落柱体。 ③用吸管将预先调温至20℃的麦芽细粉协定麦汁注 入柱体管内至边缘,不能有气泡。 ③按照说明书的要求,根据试液的密度,选用适宜 密度的球体,放入待测试液中,盖上柱体的盖子 。 ④调节粘度计的支脚螺母,使粘度计的水准仪处于 水平位置上。旋转粘度计的玻璃柱体1800,球体 向下落,当球体落至柱体上刻度线时,用秒表开 始记时,直至柱体下刻度线时为止,准确记录下 落时间。 ⑤将粘度计玻璃体倒转1800,再次测量球体下落时 86 间。重复测定,求平均值。 麦芽的粘度 计算: )×f η=t×( 1 2 对协定麦汁来说,将浓度换算至8.6%,但浓 度的变化和试液粘度的变化并不是成直线关 系,因此要选择一换算方法。根据Zurcher的 换算方法,表示如下: E4 E1 E 2 E3 根据计算得到E4,再查表得到粘度。 平行试验之差不大于0.05mPa·s。 87 麦芽蛋白质分解的评价 1、麦芽的蛋白质的含量:一般为:9-11% ①麦芽蛋白质的含量的高低影响糖化过程。 ②影响啤酒的发酵过程。 ③影响啤酒的过滤 ④影响啤酒非生物稳定性。 ⑤影响啤酒的泡沫 麦芽蛋白质含量由大麦蛋白质含量和制麦过程所决 定。由于呼吸损失和根芽的损失,所以麦芽蛋白 质含量要比大麦低0.1~0.5%。但麦芽本身的蛋 白质含量不能说明糖化麦汁中的蛋白质含量的多 少。 88 麦芽蛋白质分解的评价 2、麦芽的可溶性氮: 麦芽的可溶性氮是指100克绝干麦芽经过协定糖化 过程溶解出来的含氮物质的总量。 ①麦芽的总可溶性氮反应了协定糖化过程中溶解出 来的氮的情况。 ②它反映麦芽中蛋白酶的活性。 影响麦芽可溶性氮的因素: ①麦芽本身的蛋白质含量。 ②制麦过程,蛋白质的溶解程度。 ③麦芽中蛋白酶的活性。 正常值:550-750mg/100g麦芽 89 麦芽蛋白质分解的评价 3、蛋白溶解度(库尔巴赫值) 蛋白溶解度:又称“库尔巴赫值”是指麦芽细粉协定 糖化麦汁可溶性氮占麦芽总氮的百分率。 ①蛋白溶解度反映了麦芽蛋白酶的活性。 ②蛋白溶解度反映了在已溶解的蛋白质中,高分 子蛋白质、中分子蛋白质、低分子蛋白质的总量 。 ③蛋白质分解过度,会导致啤酒的泡持性差、醇 厚性和杀口力不足。 ④蛋白质溶解不足,会影响发酵过程、啤酒的风 味、啤酒的非生物稳定性。 ⑤蛋白溶解度是一个相对数,应联系麦芽的总氮 含量进行麦芽质量的评价,从而决定糖化车间糖 化生产的投料温度及蛋白分解温度和时间。 90 麦芽蛋白质分解的评价 蛋白溶解度的计算: 麦芽的可溶性氮(%,绝干) 蛋白溶解度(%)= 麦芽的总氮(%,绝干 ×100 ) 正常值: >41% 优秀 38~41% 良好 35~38% 满意 <35% 不佳 蛋白溶解度:38~43% 91 麦芽蛋白质分解的评价 麦芽蛋白质的分解在生产上的应用 * 在实际生产中,麦芽的投料温度和蛋白质分解时 间的确定通常取决于麦芽的蛋白质分解情况。 *对蛋白质溶解过度的麦芽,应采取高温投料,跳 过蛋白酶的作用温度。 *对蛋白质分解正常的麦芽,应进行适当的蛋白质 分解。 *对蛋白质分解不足的麦芽,应采取措施改善蛋白 质的分解。 92 蛋白质含量的测定 蛋白质含量的测定: 原理:氮含量的测定通常使用凯氏定氮法,凯氏定 氮法分为三步。 ①硝化: ②蒸馏: ③滴定: 93 蛋白质含量的测定 计算: (V2 V1 ) c 14 100% G(1 W ) 1000 N%= 蛋白质%=N%×6.25 式中: V1---空白测定中,所消耗的标准酸的体积(mL) V2-----样品测定中所消耗的标准酸的体积(mL) N----酸标准溶液的当量浓度 G----样品的质量(克) W----样品中水含量 14----氮的摩尔质量 6.25---大麦中氮与蛋白质的转换系数。 计算结果:蛋白质含量取一位小数。 94 蛋白质含量的测定 注意: *消化开始时应小火加热,以免泡沫窜出。 蒸馏时,加NaOH前,一定要将定氮瓶、冷凝管及 收集装置都装好,先打开冷却水,再开始蒸馏。 *蒸馏完毕,应先将收集瓶下降,使馏出管尖端离 开液面。 95 可溶性氮的测定 可溶性氮的测定: 操作: — 取10.00mL测定过浓度的协定糖化细粉麦汁于 定氮管中,做平行试验。 —加入几滴浓H2SO4,在通风橱中,于煤气灯火焰 上加热蒸发其中的水,或者于消化器上装上排气 管小心蒸发其中的水。 —冷却后与麦芽蛋白质测定,同样消化、蒸馏和 滴定,记录消耗的HCl标准溶液的体积。 96 可溶性氮的测定 计算: 100mL麦汁中总溶性氮(Nmg/100mL) =10(V2 – V1)M×14 100g无水麦芽中总可溶性氮(Nmg/100g无水麦 芽) = 10V2 V1 c 14 E 无 Gd 97 麦芽蛋白溶解度的计算 蛋白溶解度的计算: 总可溶性氮g/100g无水麦芽 蛋白溶解度% 100% 总氮g/100g无水麦芽 98 α-氨基氮的测定 α - 氨基氮的含量 麦芽的α- 氨基氮是指一类具有特殊结构的低分子 氨基酸。 ①α- 氨基氮在发酵过程提供酵母营养物质。 ②麦芽中的α- 氨基氮的含量反映麦芽中蛋白酶的 活性,α- 氨基氮含量越高,蛋白酶的活性越强。 ③α- 氨基氮与蛋白质溶解度、总氮一起联系起来 能更准确地反映麦芽蛋白质的分解情况及低分子 含氮物质含量的多少,并对糖化工艺的制定有很 重要的指导意义。 99 α-氨基氮的测定 α - 氨基氮的测定: (1)原理 茚三酮反应是α-氨基酸最著名显色反应, 茚三酮是一种氧化剂,它能使α-氨基酸脱羧氧 化生成CO2、NH3和比原来少一个碳原子的醛, 同时茚三酮被还原为还原态的茚三酮。 还原态的茚三酮与氨气和茚三酮反应,生 成蓝紫色的缩合物,其颜色的深浅与α-氨基酸 的含量成正比,在波长570nm处有最大吸收, 可用比色测定。 100 101 α-氨基氮的测定 α - 氨基氮的测定: 仪器:可见光分光光度计、试管(直径16mm,长 150mm)、沸腾水浴、20℃水浴、玻璃球(直 径20-25mm) 试剂: --显色剂 称取100g磷酸氢二钠、60g磷酸二氢钾 、5.00g水合茚三酮、3.00g果糖用水溶解后稀 释至1升。PH值应在6.6-6.8(此溶液在低温下 用棕色瓶可以保存2周,为节约试剂,也可按此 比例配成100mL,免日久失效)。 --稀释溶液 将2g碘酸钾溶解于600mL水中,另加 入96%乙醇400mL。 --标准溶液 溶107.2mg甘氨酸于100.0mL水中, 在0℃储藏,临时按要求稀释。此溶液含200mg α- 氨基氮/升。 102 α-氨基氮的测定 操 作: ①取糖化麦汁1.00mL(或其他更合适量,使稀释后浓度 为1-3mgα-氨基氮/升),置于100mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混合均匀。 ②取甘氨酸标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度,混合均匀,此稀释溶液浓度 为2mg/l。 ③取2.00mL水样于试管中,加入1.00mL显色剂,摇 匀。 ④取稀释后样品2.00mL置于试管中,加入1.00mL显 色剂,摇匀。 103 ⑤另外分别取2.00mL稀释后甘氨酸标准溶液于 三支试管中,同样加入1.00mL显色剂,混 匀。 ⑥另外分别取2.00mL稀释后甘氨酸标准溶液于 三支试管中,同样加入1.00mL显色剂,混 匀。 ⑦为避免蒸发损失,在每支试管口盖上玻璃球, 于恒沸水浴中准确加热16分钟。 ⑧然后在20℃水浴中冷却20分钟,于每支试管 中加入5.00mL碘酸钾稀释溶液,混匀。 ⑨于30分钟内在570nm波长处用10mm玻璃比 色池,以水样作参比,分别测定样品和标 准溶液的吸光度。 104 α-氨基氮的测定 计 算: 样品溶液的吸光度 a Nmg/1麦汁 2 F 标准溶液的吸光度 - Nmg/100g无水麦 芽 a Nmg/100ml E 无 G 105 α-氨基氮的测定 式 中: 2 — 甘氨酸标准溶液的浓度(mg/L) F — 样品的稀释倍数 E无 — 麦芽样品的无水浸出率% G — 麦芽汁的浓度% d —麦芽汁(20℃时)的密度 结果的允许差: 平行试验之差不大于7% 106 α-氨基氮的测定 注 意: (1)必须严防任何外界痕量的氨基酸的引入,为此 玻璃仪器 都必须仔细清洗,洗净后只能接触其外 部表面。使用移液管必须用吸球吸,不能用嘴吸, 以免唾液带入氨基酸。最好使用一次性移液管。拿 玻璃球要用镊子。 (2)对深色麦汁,由于样品的颜色,应对吸光度作 如下校正: 取2.00mL稀释样品,加入1.00mL蒸馏水和5.00mL 碘酸钾 稀释溶液,对照空白与样品相同条件下, 测定吸光度。然后从样品测得的吸光度中减去此值 。 (3)测定中加入果糖作为还原性发色剂。碘酸钾在 稀释液中使茚三酮保持氧化态,以阻止进一步发生 107 不希望的生色反应。 α-氨基氮的测定 正常值:>140mg/100g无水麦芽。 108 麦芽质量标准 水分% 3-5 糖化时间min 10-15 色度EBC 2.5-4.5 最终发酵度% >80 pH值 5.6-5.9 脆度% >80 浸出率% 78-82 整粒% <2 蛋白质% 9-11 粗细粉差% <1.8 总可溶性氮mg/100g 无水麦芽 550-750 过滤时间 <1h 蛋白溶解度% 38-43 粘度 1.53-1.61 α-N mg/100g无水麦 芽 >140 煮沸色度 5-8 109