Transcript Séminaire « HAADF - POLYCOP

Séminaire 10
Imagerie par diffusion
incohérente : HAADF
(STEM)
2011
SGM
Auteur : ESNOUF Claude
CLYM
© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés
Introduction
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référence :
ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les
rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et
universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978-2-88074-884-5.
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IMAGERIE par DIFFUSION INCOHERENTE : HAADF (STEM)
L’image est construite en mode balayage/transmission (STEM) par
collection des électrons diffusés aux grands angles [bm, bM].
Faisceau convergent
2a
Echantillon
Détecteur de
champ clair
bm b M
En principe, l’angle bm est supérieur à un angle
limite donné par : b lim= l  Ln(2)/B
B est le facteur de Debye-Waller  0,005 nm2.
L’angle b lim fixe la limite au-delà de laquelle la diffusion
électronique est majoritairement à caractère incohérent..
En effet, l’interaction électrons/vibrations thermiques de réseau
est prise en compte par le facteur B. L’intensité diffusée par une
maille vaut alors : F2* exp(-B sin2q /l 2).
Que devient la partie perdue : F2 * [1 - exp(-B sin2q /l 2)] ?
Détecteur annulaire
b lim = l  Ln(2)/B
b lim  30 mrad si B = 0,0025 nm2
Elle constitue la partie diffusion incohérente. La cohérence est
perdue à cause de l’interaction électron/phonon qui fait perdre
peu d’énergie à l’électron (qq 0,1 eV) mais lui fait subir de grands
changement de sa quantité de mouvement
(la masse de l’atome est importante relativement à
la masse de l’électron).
Analogie avec l’effet Compton
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A. Compton
(1892-1962) 4
Diffusion incohérente : effet de Z
F2 * exp(- B sin2q /l2)
3
A lB x
i
Aluminium (Z = 13)
3
(
2
3
λ 42
)Z
sinθ
F eB x
i
1.5
sinq /l =  Ln(2)/B
A ll x
i
0 .6
F2 * [1 - .0exp(- B sin2q /l2)]xi
2
1.5
F ee x
i
0
0
Fer (Z = 26)
3
1.2
1.2
sinq /l (Å-1) 0
0
.0
0 .6
1.2
x
i
1.2
sinq /l (Å-1)
• Aux grands angles, la diffusion s’approche beaucoup de la diffusion de type Rutherford
(ie diffusion par un centre diffusant ponctuel, le noyau atomique). Le facteur de diffusion
électronique est alors approché par :
λ 2
me e 2
1
λ 2
8(
) Z (en m)
×
×
(
)
fe(q) =
[Z
–
f
(q)]
=
2,39
10
X
sinθ
4πεo 2h2
sinθ
-e
+Ze
• En réalité, il faut tenir compte de l’écrantage par le cortège électronique qui pris en
compte par un potentiel, dit de Wentzel-Yukawa : V ( r ) =
ao = rayon de Bohr = 0.59 Å)
1 Ze
r
exp(  ) (ro = ao Z 1/3)
4πεo r
ro
L’intensité incohérente intégrée sur le 1/2 espace (angle solide p) varie alors comme Z4/3.
En HAADF, l’intensité intégrée est comprise entre 2 et 4/3, on prend : IHAADF ~
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Z1,7.
Sir Ernest
Rutherford
(1871-1937)5
Imagerie HAADF : ses caractéristiques
• Imagerie en mode STEM nécessairement (voir les problèmes liés à la résolution
spatiale dans le séminaire ‘Emission électronique et résolution’) :
Influence des caractéristiques optiques (CS, Brillance) + effet de localisation (en
mode d’imagerie atomique).
• Imagerie chimique (dite ‘Z-contrast’) : IHAADF ~ Z1,7
La discrimination d’ordre chimique est liée à l’écart de numéro atomique. Dans le
cas des composés, la notion de Z moyen n’est pas la meilleure. Il vaut mieux utiliser
l’écart de masse volumique r.
Fincoh2 =  i (fi2)   i (Zi1,7) (pas d’interférences)
IHAADF   i (Zi1,7) S t / Vc
AlN
S
à comparer avec :
r = i (Mi)/Vc   i (Zi)/Vc
Doublets de colonnes à
0,139 nm dans le Si
<110> (Jeol IPCMS).
r1
t
r2
TiN
50 nm
En 2009, une équipe japonaise (Jeol) a obtenu la séparation des dumbbells
du Ge [114], soit 0,047 nm (300 kV + correction Cs + émission froide).
• Absence (ou presque) de contraste créé par la diffraction :
Par exemple, des précipités cohérents sont imagés sans besoin de
les mettre en contraste (meilleure statistique de comptage, …..).
+ Caractéristique absolument nécessaire pour la reconstrution des
objets nanométriques par tomographie électronique.
Simulation
El Bouayadi,
MATEIS
10 nm
Particules d’or sur bille de silice
(Micrographies S. Benlekbir et al,
MATEIS)
Image reconstruite d’une particule
50 nm
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de Pd,
(S. Benlekbir et al, MATEI S)
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Imagerie atomique HAADF (cf ‘ Emission électronique ’)
[T. EPICIER, K. SATO, T.
KONNO, projet ElyT lab.
Lyon-Tohoku University,
Sendai-Japon]
Précipités Al3ZrSc dans Al
Coquille riche en Zr (Z = 40)
Coeur riche en Sc (Z = 21)
HAUTE RÉSOLUTION 300 kV, FEI Titan
(correcteur de Cs), Tohoku University, Sendai-Japon
STEM-HAADF
(non corrigé)
5 nm
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Imagerie HAADF : les réglages
Un point important est le réglage de la sonde via les condenseurs (les aberrations
de l’objectif deviennent inopérantes).
Réglage de l’astigmatisme condenseur à l’aide du ronchigramme.
Test de Ronchi
Vasco Ronchi
(1897-1988)
(L) Système à tester
(F) Faisceau
sortant
(E) Ecran
(R) Réseau à
quelques traits
Le point de convergence est près de (R).
En HAADF
Ronchigrammes en relation avec
l’aberration de sphéricité de (L).
(L) Système
condensrur
(F) Sonde
électronique
(E) Caméra
Le point de convergence est
près de (R) : réglage d’une
faible défocalisation.
Séminaire suivant : « HRTEM »
(R) est une zone
amorphe (bord
d’échantillon)
Ronchigrammes en relation avec la
correction d’astigmatisme.
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