ıcp-ms (İndirme : 29)

Transcript ıcp-ms (İndirme : 29)

ICP-MS

Kullanım alanları

Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) Çalışma Prensibi

Cihazın genel bileşenleri; Mass spektrometresi İyon optik alanı İnterface Örnek giriş sistemi RF jenaratörü Elektronik Vakum pompası sistemi

Örnek Giriş Sistemi:

Nebulizer Gas In (Argon) Nebulizer Aerosol Sample Out to the ICP Torch (through the injector tube) Spray Chamber Atık

    Peristaltik pompa Nebulizer Spray chamber Torch

Peristaltik pompa Tension Adjustment

Sürekli olarak örnek numuneyi spray chamber’a ulaştırır.

Spray chamber’daki oluşan büyük damlaların atık halinde atılmasını sağlar.

Nebulizer;

 Sıvı numune argon gazı sayesinde aerosol haline gelir.

Spray chamber -enjektör

 Spray chamber’da aeresol haline gelen örnek enjektör vasıtasıyla torch’a ulaştırılır.

Torch;

Argon gazı plazma haline gelerek 6000°K derecelerine ulaşır.Yüksek sıcaklık etkisiyle numune içinde bulunan elementler iyonlaşır.Pozitif yüklü iyonlar meydana gelir.

Interface;

Interface kısmında bulunan sampler ve skimmer cone süzme görevi yaparak pozitif yüklü iyonları geçirirler.

Cone

Sampler cone 1.1 mm aralık Bir çok argon atomu vakum sayesinde Ortamdan uzaklaştırılır.

0.9 mm aralık Süzme görevi Skimmer cone

Shadow stop;

 İyonize olmamış materyaller ve fotonlar shadow stop sayesinde tutulurlar.

İyon lens;

İyonlara odaklanarak matrix engeller.Lense uygulanan gerilim sayesinde pozitif yüklü iyonlar birbirleri ile çarpışmadan quadropole’e ulaşırlar.

Autolens dizaynı sayesinde her kütle için uygulanan voltaj optimize edilir.

Quadrupole; (mass filter)

   Kütle filtresi olarak görev yapar.

Yüksek iletkenlik için altın kaplamalı seramik rodlar aynı zamanda sıcaklığın stabil kalmasını sağlar.

voltaj ve radyo dalgaları frekensına göre yapar.

Dedektör

  Dedektörün aktif yüzeyi dynode olarak bilinir ve yüzeye çarpan iyonlara karşılık elektron yayar.

Dual dedector;

Aynı zamanda hem analog hemde pulse sinyalleri ölçebilen dual dedektör

Girişimler

Girişimler Spektral(izobarik ve Poliatomik/moleküler girişimler Matriks(yüksek konsantrasyonlu Matriks bileşenleri olduğunda) Fiziksel Girişim karşısında uygulanan yol Software otomatik olarak girişimleri engellemek için matematiksel işlemler uygular.

Soğuk plazma teknolojisi: İç standart:Analitin hassasiyetindeki Değişiklikleri düzeltmek için kullanılır.

DRC(Dynamic Rection Cell)

 Basit ICP-MS sistemi DRC ICP-MS sistemi

  Plazma kaynaklı poliatomik parçaları kimyasak rezolüsyon kullanarak elimine eder ve bu parçaların quadrupole ‘a ulaşmasını engeller.

İnterferansları azaltmak amacıyla az miktarda reaksiyon gazı (metan,amonyak,v.b) kullanılır.

ArO interferansının amonyak gazı ile eliminasyonu

ArO +

CH 4 Ar O

CH 4 +

Optimizasyon

DAILY In Mg U Ce\CeO Ba\Ba ++ Bkgd

Daily performans değerleri

Mg In U Ba++/Ba CeO/Ce Background 6000 >15000 cps >150000 cps >50000 cps <0.03

6000/610 0 (10ppb) >40000 cps >300000 cps >250000 cps <0.03

9000 (10ppb) >100000 cps >400000 cps >300000 cps <0.03

6100 DRC (1ppb) >6000 cps >30000 cps >20000 cps <0.03

DRCII (1ppb) >9000 cps >40000 cps >30000 cps <0.03

DRC-e (10ppb) >50000 cps >300000 cps >200000 cps <0.03

<0.03

<30 cps <0.03

<0.03

<2cps <0.03

<2cps

X-Y Optimizasyonu

   Torch söküp takıldığında yapılır.

Daily çözeltisi kullanılır.

Torch pozisyonu dikkate alınarak max intensity değerleri ayarlanır.

Optimizasyon yapılırken realtime penceresinden intensity değerlerindeki değişim gözlemlenebilir

Nebulizer

   Intensıty değerleri düşükse Oksitler yüksekse Çift yüklü iyonların sayısı fazla ise optimizasyon yapılır.

Optimizasyon yapılırken optimum nebulizer gaz akışının bulunmasında iki parametre dikkate alınır.In için sinyalin en fazla olduğu ve oksitlerin en az olduğu nokta.

SmartTune Nebulizer Optimizasyonu

Lens Voltaj ve Auto Lens Optimizasyonu

  Lens voltaj  In Auto lens  Be (9) Co (60) In (115) Her kütle için uygulanması gereken lens voltajı belirlenir.Intensity değerleri doğrudan etkiler.

Lensler zaman içerisinde kirlenebilir.Her bir kütle için uygulanması gereken voltaj zaman içerisinde artar.In için uygulanan voltaj eğer 15’i geçiyorsa lensler temizlenmelidir.

SmartTune Autolens Optimizasyonu

Mass kalibrasyonu

  Kütle değerlerinin doğru noktalarda olmasını sağlamak amacıyla yapılır.Aynı zamanda pik genişliği rezolüsyonda belirlenir.

Tüm kütle spekturumunu içericek şekilde seçilen kütleleri içeren çözelti ile kalibrasyon yapılır.

Resolution değerinin manuel olarak değiştirilmesi ile Measured Peak Width’in istenen değere getirilmesi mümkündür.Bu değerin 0.7+/- 0.1 olması gerekmektedir

Rezolüsyon;

0.7

0.5