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系統操作 系統操作 一、抽取(Extraction) 二、單離與精製(Isolation and Purification) 三、成分之決定(Determination)與確認 (Identification) 抽取 抽取(Extraction) 研究對象之植物採集後，便開始大量抽取 其中所含之成分。 抽取前的準備 原材料植物陰乾或置於定溫乾燥箱內乾燥。 含有揮發性物質如Essential Oil等，乾燥之 方法須注意。 細切，以切片機或粉碎機處理，以便利抽 取。 抽取方法 冷浸法(Maceration) 煎浸法(Decoration) 沖浸法(Infusion) 燉浸法(Digestion) 溫浸法(Percolation) 連續抽取法(Continuous extraction) 抽取方法-冷浸法(Maceration) 利用溶媒浸漬研碎之植物，於室溫下反覆 浸漬植物組織浸潤後，使其化學成分被溶 出，通常一次浸漬為期一週至十天，一般 使用之溶媒為Ether、Pet. Ether、Methanol、 Ethanol等。 抽取方法-煎浸法(Decoration) 利用非燃性之溶媒，如dist. H2O煮沸約15分 鐘。 抽取方法-沖浸法(Infusion) 將植物利用冷dist. H2O浸潤15分鐘後，以沸 dist. H2O沖浸，並加蓋30分鐘。 抽取方法-燉浸法(Digestion) 於40°~60°之溫度作長時間之浸漬。 抽取方法-溫浸法(Percolation) 利用沸點較低之organic solvent浸漬植物， 以condenser在水浴上加溫迴流抽取。 抽取方法-連續抽取法 (Continuous extraction) 自動抽取法，利用抽取器(Soxhlet apparatus) 等循環浸出器連續抽取，通常應用於試料 較少者。 抽取終點之決定 可由抽取液之色香味之濃淡來判定或利用 試藥，試液來檢查抽取液或殘渣以判斷是 否完全抽取。 抽取液之處理 趁熱過瀘收集抽取液，經離心分離 (Centrifugation)、傾注(Decantation)、蒸發 濃縮(Evaporating concentration)、蒸餾 (Distillation)、振出(Shaking out)、吸著 (Absorption)、沉澱(Precipitation)、乾燥(Dry) 等方法適當處理。 溶媒之選擇 依相對極性<Relative Polarity>之關係選擇之 極性物質易溶於極性溶非極性物質易溶於 非極性溶媒中，除外尚須考慮環保、工安 等問題。 Solvent 由 nonpolar 到polar序列： Pet. Ether → Toluene → Benzyene → Chloroform → Diethyl ether → Acetone → Ethyl alcohol → Methyl alcohol → Water 植物成分之系統抽取 一般對於成分之抽取，都是以某一特殊成 分為目標，所以其抽出法也是找出適宜抽 出該成分之方法為之，但是如果是為了研 究植物中，究竟哪一個成分具有生理活性 時則必須利用系統抽取法抽取才能勝任。 植物成分之系統抽取 一般系統抽取法是利用溶媒，由極性溶媒 逐一抽取到非極性溶媒或非極性溶媒逐一 抽取到極性溶媒，做有系統之抽取。 R.Brieyer’s method是由極性小的溶媒，開始 向極性大的溶媒抽取之。 Tannin substance Alkaloid與酸成鹽析出 Rubber alkaloid Inorganic salt, Saponin, Sugar Starch, Mucilage, Insulin, Pectin, Xylan Fat, Wax, Phytosterin, Chlorophyll. Bitter substance, Glycoside Protein, Mucilage, Salt Resin pigment, Essential oil, Glycoside. Glycoside <α-naphtol>, Organic salt, Tannin, Alkaloid Salt, Saponin, Sugar Alkaloid, Basic substance Protein, Pentosan, Hemicellulose Oxycellulose Cellulose lignin 單離與精製 單離與精製 一、再結晶(Recrystallization) 二、鹽類的形成(Salting Formation) 三、鹽析(Salting Out) 四、部份再結晶(Fractional recrystallization) 五、再沉澱法(Reprecipitation) 六、蒸餾法（Distillation) 七、昇華法 八、脫色 九、色層法(Chromatography) 一、再結晶(Recrystallization) 再結晶是成分精製的主要方法之一，其原 理是利用溶劑對於各種化合物的不同溶解 度，且溶劑對某化合物的溶解度，於不同 溫度及壓力下亦皆不同的道理，以反覆操 作將混合物分離或析出雜質的方法。 一、再結晶(Recrystallization) 再結晶（recrystallization）是純化固體物質 的方法之一，通常利用適當的熱溶劑將固 體試樣溶解，當溶劑冷卻時，產生過飽和 溶液，於是溶質結晶析出。 在這結晶過程中，試樣附著著晶體的格子， 很整齊的長晶，而將其他異物排斥在晶體 格子之外，達到純化的效果。 Solvent之選擇 一個理想的結晶溶劑應是在高溫時對試樣之 溶解度高，但在低溫時則溶解度低。 溶劑對雜質而言，若非對雜質不溶，就是希 望對雜質的溶解度很高，如此該雜質才不易 與試樣同時結晶出來。 溶劑必須不與試樣發生反應，最好是不易燃、 無毒、便宜，同時揮發性高而容易與晶體分 離者。 Solvent之選擇 Solvent於某一較高溫度下可溶解其物質，於 低溫時微溶。 不論溫度高或低皆可溶解雜質。 沸點低，同時易從精製後結晶驅走。 Solvent不得與欲精製之物質作用。 操作之難易、可燃及環保皆應考慮。 再結晶之操作步驟 物質加入Solvent加熱溶解(Solvent以可以 溶解物質之最少量為標準) 加活性碳脫色 趁熱過濾 濃縮 冷卻，待結晶析 濾取結晶，以少量Solvent洗之 結晶乾燥 鹽類的形成(Salting Formation) 許多Basic Org.Substance可與有機酸或無機 酸形成鹽類，結晶化而單離之，將此結晶 化之鹽以再結晶法來精製 Acidic Org. Substance亦可與NaOH、KOH等 鹽形成Salt 鹽析(Salting Out) 利用物質的溶解度變化而將物質由溶液中析出。 在未加入鹽(salt)之前，溶質可溶於溶劑中，而 加入鹽後，溶質對鹽水的溶解度變小，便析出了。 這種操作方式叫鹽析。 有些有機物往往無法溶於無機水溶物，如加入 NaCl、KCL、NH4Cl、Na2SO4、(NH4)2SO4、 MgSO4、K2CO3、NaOH、Ba(OH)2等鹽之水溶液 產生不溶性之化合物而析出，但對強鹽基之使用 須免化合物之變性。 部份再結晶 (Fractional recrystallization) 此法乃根據再結晶之原則，運用於兩種以 上之混合物的再結晶，利用溶媒與溶質相 對的溶解度來分離。 再沉澱法(Reprecipitation) 此法利用於無結晶形之沉澱物，其法是將 沉澱先溶於一種溶媒中，然後加入一種能 與原溶媒互溶而不溶解這個溶質的溶媒， 則此物質必因不能溶解而再沉澱下來，或 加該溶質之沉澱劑，使沉澱而達到純化之 目的。 alc, hot H20 Saponin conc alc.solution ether solution ppt. filter alc.ext 蒸餾法 蒸餾法原理是以樣品內各溶質沸點不同分 離。 蒸餾法是分離已經混合的液體。 昇華法 利用物質的昇華點不同進行分離，ㄧ般是 用來分離兩種不同昇華點的固體(如碘與雜 質)。 脫色 可用吸附劑，如Active Carbon、Alumina、 Silica Gel或氧化法，如利用KMnO4，CrO3、 H2O2半氧化劑。或用還原法，如利用SO2、 NaHSO3、SnCl2等還原劑或其他的鋁鹽法， 層析法(Chromatography)，樹脂離子交換法 (Resinion exchange)等等之應用。 色層法(Chromatography) 色層法利用 1.TLC(Thin layer Chromatography) 2.Column Chromatography 3.Ion Exchange Chromatography 4.Electrophoresis 等來單離並精製之。 成分之決定 (Determination) 與確認 (Identification) 成分之決定與確認 植物成分經抽取、單離、精製後，其純物 質須經各種物理及化學方法加以探測其性 質，並決定所屬到底是何種化合物?其化學 結構如何? 成分之決定與確認 外型觀察 溶點測定 Solubility Boiling point Determination of specific gravity Determination of specific rotation Determination of molecular weight 成分之決定與確認 U.V.Spectrum I.R. Spectrum NMR Spectrum Mass Spectrum Function group及其他的檢出反應