Transcript 第04章水分
第四章 水分 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食物之來源不外乎植物或動物，而不論動物性或植物 性食品之主要組成成分中，含量最多者就是水。以人 體而言70%是水，有些植物含水比例甚至超過90%， 換句話說，水是食物中主要成分之一。 但水分含量多的食物，其貯藏性低，容易變敗；而對 某些食品而言，水分太低可能影響其口感及風味，例 如：新鮮麵包水分含量低於30%，則外形乾扁，失去 光澤，但水分含量太高保存不易；又麵粉廠商生產之 麵粉含水量若太高，則麵粉容易結塊生蟲；反之，若 水分太低則麵粉太輕，使產率下降，增加成本。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品之水分依其存在型態可分為兩類：一為非 結合水（或自由水），另一為結合水（結晶水 和吸附水）。自由水(free water)包括濕潤水、 滲透水和毛細管水，存在於食品組織間隙內， 具流動性，作為溶劑以溶解食品中之成分，微 生物可利用此類自由水而生長。至於結合水 (bound water)係指以氫鍵(hydrogen bond)與 食品中之碳水化合物、蛋白質或核酸等分子相 結合之水分子而言，此類水分子，微生物無法 利用。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 水分之測定方法甚多，若依測定原理，可分 為三大類，分別敘述於下： 乾燥法與蒸餾法 使水分脫離食品表面，再由喪失之水分重量或 被分離獲得之水體積，可測得食品之水分含量 。常見方法有： 常壓乾燥法(air oven method)。 真空乾燥法(vaccum oven method)。 紅外線天平法(IR balance method)。 甲苯蒸餾法(toluene distillation)。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 物性測定法 依產品本身之物理特性來分析其水分含量之方 法。這些物理特性可為：導電度、折射率、電 阻、比重、核磁共振及吸收光譜。此法優點為 不會破壞食品，分析快速，但影響分析之因素 很多，準確度較差。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 化性測定法 利用水與試劑的特殊化學反應，產生顏色或電 位差之改變，而測得食品中之水分含量。卡爾 費雪法(Karl Fischer method)乃利用卡爾費雪 試劑中二氧化硫與碘之氧化還原反應，需定量 的水參與，由白金電極測得其電位差，並計算 出卡爾費雪試劑之水當量。再以卡爾費雪試劑 之水當量乘以樣品滴定消耗之KF試劑體積，計 算食品之水分含量。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 實驗六 常壓乾燥法 目的 以常壓乾燥法測定食品中之水分含量。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 原理 利用一般烘箱，在常壓(1 atm)，105°±5℃下 將食物中之水分汽化成水蒸汽而消失大氣層中 。食品烘乾後，置於乾燥皿中冷卻至室溫，稱 得之重量，與未烘乾前之重量相減，所得之差 值即為之水分含量。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 材料與儀器 高筋麵粉、低筋麵粉、玉米粉。 稱量瓶及蓋子（圖6-1）。 常壓乾燥箱(air oven)（圖6-2）。 乾燥皿：為一密閉的玻璃器皿，內放置乾燥劑，以維 持乾燥（參閱第二章圖47）。 乾燥劑（矽膠，silica gel），乾燥時呈藍色，吸濕後 呈乳白色。吸濕後之矽膠可置烤盤，放入烘箱105℃ 烘乾，冷卻後再重覆使用。 棉手套。 四位數電子天平。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 方法與步驟 稱量瓶預先烘乾，放入乾燥皿中冷卻後稱重 (W0)，記錄瓶與蓋之號碼。 稱取粉狀樣品約1g，記錄重量(W1)，放入預溫 至105℃之烘箱中烘2小時。 稱量瓶放入烘箱時，應將蓋子打開如圖6-1。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 取出，並放入乾燥皿中冷卻至室溫，稱重(W2) 。 樣品再放入烘箱中烘30分鐘，取出，放入乾燥 皿中冷卻，稱重(W3)。 重覆步驟4.，直到Wn-1－Wn≦mg即前後二次 加熱乾燥，其重量差小於1mg，達恆重，即可 結束得到最後重量(Wn)。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 結果 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 附錄 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 實驗七 紅外線水分測定法 目的 以常壓乾燥法測定食品中之水分含量。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 原理 紅外線(infrared ray；IR)是一種光波，波長介 於可見光與微波之間(0.75~1000μm)。一般分 子容易吸收IR之光能而轉變成熱能，故IR為一 良好熱源。 紅外線水分計在構造上主要可分成兩部分，一 為紅外燈光源以提供紅外線之熱能，另一為精 密之上皿天平可測得喪失水分之重量（圖7-1 、7-2）。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 材料與儀器 高筋麵粉、低筋麵粉、玉米澱粉。 紅外線水分計。 砝碼。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 方法與步驟 準備：將紅外線水分計放在實驗台桌上，水平 放好。打開後面方形蓋（螺絲以手鬆開），取 下固定鍊條掛鈎，使鍊條自然下垂。 歸零：選取一只樣品盤放置十字架上，轉動水 分指示盤（圓型盤刻度0~20%）讓天平得到平 衡（即平衡指針在中央刻度上）。然後鬆動歸 零鈕（在水分標示盤下方），左右移動水分指 示盤使平衡指針落在中間，移動指針至新零點 ，鎖住歸零鈕，則歸零完成。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 裝樣品： 標準重量法： 取5g砝碼置於左邊砝碼盤。 倒粉末樣品於右邊樣品盤，直到指針平衡。 以藥杓將樣品攤平在樣品盤上，愈均勻，愈平 愈好。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 任意重量法： 稱2.5~10g樣品，選擇適當的砝碼。 倒入粉末樣品，使指針平衡。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 乾燥樣品 打開電線上之開關，燈點亮，開始乾燥。 調溫度計，使其水銀球位於樣品盤中央。 調整紅外線燈泡使其位於樣品盤之正上方，並 轉動紅外線燈泡上的升降調鈕，使溫度控制在 100~105℃。（燈調低則溫度上升，反之，溫 度下降）。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 當乾燥進行中，樣品盤上之樣品因水分蒸發而 減輕，故指針會漸向右移，請每隔3分鐘轉動 水分指示盤（圖7-1），使指針維持在平衡指示 的中央。 此時請記錄水分讀數於結果表格內。 若連續三次記錄水分都不再增加時，則關閉紅 外線燈泡開關、拔電源，使樣品冷卻。 清洗樣品盤，擦乾，並將紅外線水分計歸回定 位。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 結果 樣品名稱： 水分含量測定值： 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 。 %。 附錄 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 實驗八 蒸餾法 目的 以蒸餾法(distillation 之食品的水分。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 method)測定含水量較多 原理 本實驗是利用甲苯(toluene)或二甲苯(xylene) 等有機溶媒之比重較水輕、與水不互溶以及沸 點較水略高等，及加熱時可形成共沸特性，當 甲苯與食品試料中的水共沸時，甲苯與水將同 時被汽化蒸出，並且同時被冷凝收集在h管中 。當h形管內水的體積刻度不再增加時，可直 接讀出樣品之含水量。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 材料與儀器 豆腐、果凍、愛玉。 量筒100ml。 磨砂三角錐瓶（或磨砂圓底瓶）250ml。 h形管。 李必氏冷凝管。 酒精燈。 鐵架、鐵環及石棉網。 甲苯。 燃燒用酒精。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 方法與步驟 取樣品約4~5g(Ws)，切碎以藥包紙包住，投入250ml ，三角錐瓶並加入約70~80ml甲苯。 自冷凝管上方加入甲苯溶劑使h管滿刻度溢回三角錐瓶 。 開始以酒精燈加熱，由迴流2~3滴／分鐘，增加到4~5 滴／分鐘（h管之迴流），觀察水分被甲苯帶出情形。 當迴流滴液由混濁變澄清且h管水層刻度不再增加時， 移走酒精燈，以少量甲苯沖洗冷凝管壁之殘留水滴， 並以玻棒刮下水珠。 讀取水分含量V ml（h管刻度，估到小數點下一位）。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 結果 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 附錄 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 實驗九 卡爾費雪法 目的 利用卡爾費雪法(Karl 分含量。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 Fisher‘s method)測定水 原理 卡爾費雪法乃利用卡爾費雪試劑可與水分子產 生氧化還原反應，而由白金電極測得其電位差 判斷滴定終點。樣品之水分含量可由卡爾費雪 試劑滴定體積乘以卡爾費雪試劑之水當量計算 求出。 卡爾費雪試劑中碘(I2)氧化二氧化硫(sulfur dioxide ；SO2)時，需要有定量的水參與反應，其反應式 如(1)。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 此為可逆反應，當硫酸(H2SO4)濃度超過 0.05%即發生逆反應，若要使反應順利進行， 則需加入鹼性物質，由實驗證明吹吡啶 (pyridine；C5H5N)為適當的鹼性物質，當加入 吡啶時，見反應如(2)。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 材料與儀器 樣品：液態食品或粉狀樣品。 卡爾費雪試劑(Riedel-de Haen, d1.16, 1ml for 5mg H2O)。 無水甲醇（水分0.01%以下）。 MKS-510卡爾費雪水分測定儀（圖9-1） 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 方法與步驟 卡爾費雪水分測定儀(MKS-510)簡易操作步驟 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 保養 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 結果 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 附錄 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 實驗十 水活性測定 目的 利用康威氏皿及水活性自動測定器測定樣品之 水活性。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 原理 食品中水分有不同存在狀態，而水分含量測定 僅能測出食品中水的總含量(water contain)。 然而食品的含水情形卻會隨著環境之濕度而改 變，例如食物貯存在乾燥環境，會逐漸乾燥、 脫水；相反地，貯存在潮濕的環境中，會慢慢 吸濕。因此為能真正反應水分於食品中存在之 狀態，必須以水分活性(water activity；Aw)來 表示。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 水活性根據拉吾爾定律可以下式表示； 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 水活性與微生物之生長有密切關係，為抑制微 生物生長，延長食品之保存期限，可將食品之 水活性降低至0.5以下，而傳統食品的糖漬、 鹽醃，即是因為降低食品之水活性可達到保存 食品之目的。 另外水活性對食品之色、香、味、產品組織結 構及食品之安定性都有著重要影響，故食品之 水活性大小對於食品保藏及品質具有重大意義 。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 本實驗利用食品會隨著空氣中相對濕度的大小 而發生吸濕或乾燥脫水的現象，在密閉容器（ 康威氏皿）內食品所顯示的蒸氣與該溫度內飽 和鹽類蒸氣壓之差異，會發生吸濕或乾燥的現 象，而改變重量（增加或減少），若以食品重 量增加情形為縱座標，各種飽和鹽溶液之對應 水活性為橫座標，連接各點與橫座標相交處即 為該食品之水活性。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 材料與儀器 低筋麵粉、燕麥片、氯化鋇(barium chloride； BaCl2)、氯化鈉(sodium chloride；NaCl)、氯 化鎂(manganous chloride；MgCl2)、硝酸鎂 (manganous nitrate；Mg(NO3)2)等飽和鹽類 溶液。 各種飽和鹽溶液（對應之水活性大小參考附錄 表10-1）。 康威氏皿（圖10-2）。 水分活性分析儀。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 方法與步驟 康威氏水活性測定法 將康威氏皿烘乾，將折好的鋁箔稱重(W0)置於 康威氏皿的內室。稱取樣品約1g(Ws)於折好的 鋁箔中，在康威氏皿的外室中加入各種已配製 好的飽和鹽溶液約1/10的量，然後在康威氏皿 的磨砂處塗上少量的凡士林使呈密封狀態，最 後放入30℃烘箱放置24小時後取出稱重(W2)。 以樣品的增減重量與標準品相對濕度作圖，可 得該樣品的曲線，曲線與X軸相交點之值（X軸 之截距）即為該樣品之水活性，如圖10-1。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 以水活性分析儀測定水分含量 水活性分析儀(CX-3)（圖10-3）之操作步驟： 樣品準備 把樣品放入測試盒中，不超過測試盒一半(7ml) 為宜。 若樣品為粉體，則可佈滿容器底部，若為固體 ，則可切成塊狀，以不超過盤高一半為宜，容 許縫隙存在。 確定容器週邊清潔，以免污染偵測器。 確定樣品溫度與測試槽內的溫度差不超過4℃， 否則會增加測試時間。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 測試步驟 將樣品容器置於測試槽，將測試槽小心關上， 以防樣品溢出。 將測試槽鈕從OPEN/LOAD旋轉至READ，即開 始測量。 當測量開始，儀器會發出聲音告知。 第一次水活性值約須40秒測出後，即重覆偵測 ，前後二次水活性值差小於0.001時，儀器會發 出聲音告知測試完畢。 測試完畢，顯示最後水活性讀值及溫度。 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 結果 康威氏水活性測定 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 CX-3水活性測定值 樣品名稱： 水活性： 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 。 。 附錄 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著 -THE END 回目錄 食品分析與檢驗實驗 王美苓、周政輝、晏文潔 編著