Transcript Document 7730965

METODE KARAKTERIZACIJE MATERIJALA (metala)
METODE PRIPREME/SINTEZE MATERIJALA I KARAKTERIZACIJA
O kolegiju i literatura
Postoje interna skripta: razgovor, razni pojmovi, neke metode, odlazak u
razne grupe radi skupljanja informacija o sintezi/pripremanju materijala,
priređivanju uzoraka za konkretna mjerenja određenim metodamakarakterizacije; da bi se dobilo odgovor na pitanje…..? Napisati kratki
referat/seminar.
Razlika između:
Fizike čvrstog stanja (predmet Fizika čvrstog stanja na
dodiplomskom)
Fizike kondenzirane materije (predmet Fizika
kondenzirane materije na PDS-u)
Fizike materijala ili znanosti o materijalima (Material
Science)
Fizika čvrstog stanja (FČS)- ime sve kaže
Fizika kondenzirane materije (FKM) uključuje i tekućine
I FČS i FKM bavi se više teorijskim modelima kojima se
pokušaju objasniti eksperimentalno izmjerena svojstva
materijala i povezuju ih se sa unutarnjom strukturom, ali se
ne odgovara na pitanje kako je ta struktura određena, niti
kako je takav materijal napravljen, niti kako su svojstva
izmjerena (to je područje fizike/znanosti o materijalima).
Tokom studija na Fizičkom odsjeku studenti upoznaju razne fizičke
zakone (kolegij Opća fizika), teorijske modele objašnjenja određenih
fizičkih svojstava (primjerice objašnjenje supravodljivosti, faznih
pretvorbi, objašnjenje toplinskog kapaciteta-kolegij Fizika čvrstog
stanja), u praktikumima se upoznaju s osnovnim metoda mjerenja
određenih fizičkih veličina (primjerice mjerenje indeksa loma ili mjerenje
procjepa u dopiranom germaniju), itd.
Međutim, ako se primjerice kod supravodljivih svojstava spominje MgB2
kao materijal za kojeg je 2000.g. utvrđeno da ima iznenađujuću visoku
temperaturu supravodljivog prijelaza od 39 K, te da se dopiranjem
određenim elementima temperatura prijelaza može malo i povećati,
studentima ostaje nepoznanica, odnosno većina ih se pri tom o
tome i ne pita, niti nastavnici o tome govore, kako je takav
materijal priređen/sintetiziran, kako je utvrđena njegova struktura,
gdje su u kristalnoj rešetki MgB2 smještaju dopirani elementi i
kako metodama se mjere supravodljiva svojstva.
Cilj ovog kolegija je da studente upozna s osnovnim
metodama/načinima pripremanja/sinteze
materijala/uzoraka za mjerenje određenih fizičkih svojstva
kao i sa osnovnim metodama karakterizacije materijala
kako bi se unutarnja struktura materijala mogla povezati s
mjerenim/opažanim svojstvima.
U kolegiju ćemo pokušati pokazati:
Pripremanje/sinteza materijala
Pripremanje uzoraka za mjerenje/karakterizaciju
Metode karakterizacije: određivanje kemijskog sastava i
strukture (mikro i nanostrukture) i drugih potrebnih
parametara radi objašnjenja mjerenih fizikalnih svojstava
Početak bavljenja znanstvenim istraživanjima
Teorijska fizika
Eksperimentalna fizika
Fermi!!!
Kako odabrati područje?
Kako početi?
Dolazak u neku grupu
dobro formirano područje rada (‘’stari’’ ili novi
instrumenti);
početak novog područja (formiranje novog laboratorija)
tema rada, što treba istraživati
odabir materijala (kako do uzoraka)
Literatura?
Gersten, F. W. Smith, Chapter 21 Synthesis and Processing of Materials in The
Physics and Chemistry of Materials, Wiley&Sons, New York, 2001; također Topics
at the Web site: ftp://ftp.wiley.com/public/sci_tech_med/materials/ C21.pdf
•I. Gersten, F. W. Smith, Chapter 22 Characterization of Materials in The Physics
and Chemistry of Materials, Wiley&Sons, New York, 2001: također
•
ftp://ftp.wiley.com/public/sci_tech_med/materials/ C22.pdf
•P. E. J. Flewitt, R. K. Wild, Physical Methods for Materials Characterization, Institute of
Physics Publishing, Bristol, 2003.
•R. W. Cahn, Concise Encyclopedia of Materials
Characterization, Elsevier, 2005.
•M. Furić, ''Moderne eksperimentalne metode, tehnike i mjerenja u fizici,
Školska knjiga ,Zagreb, 1992.
•A. R. West: Basic State Chemistry, Wiley&Sons, New York, 2002.
A. Tonejc: Metode pripreme i karakterizacije materijala-interna skripta
(www i knjižnica Odsjeka)
A. Tonejc: Nanomaterijali-interna skripta (www i knjižnica Odsjeka)
•Napomena: sa bold su označene knjige koje se stalno nalaze u biblioteci
Fizičkog odsjeka ili se mogu ‘’skinuti’’ sa interneta.
Objašnjenje nekih pojmova
(zašto je to potrebno?!)
Kako dijelimo čvrsta tijela/materijale?
 Kristalna tijela/materijali:
metali (bakar, aluminij, željezo,….), poluvodiči (Si, Ge, ..), izolatori
(korund,…), keramike , …., kuhinjska sol (NaCl), dijamant, razni minerali,
kristalno staklo, led, školska kreda,….
 Amorfna tijela/materijali:
obično staklo, plastike i ostali polimeri (oprez-mogu biti i kristalni), smole
(jantar), guma, amorfne tvari organskog porijekla,….
 Nanokristali/nanoamorfni materijali/nanomaterijali:
Nisu ni pravi kristalni ni amorfni. Često se kaže da su ‘’treće stanje čvrstog
stanja’’
 Kvazikristali:
Metalne slitine posebne ‘’zabranjene’’ kristalne strukture.
Međuatomske sile?
Realni model?
Uređenje/raspored atoma u 3D!
KRISTALI: monokristali, polikristali (mikrokristali, nanokristali)
STAKLA-AMORFNI MATERIJALI (nanostakla)
KVAZIKRISTALI
Vanjski izgled ↔Unutarnje uređenje ?
(minerali-kreda-žica-staklo)
Vrste uređenja: Potpuna neuređenost (a): plin, tekućina, čvrsto tijelo
Uređenje kratkog dosega (short range order):
(b) tekućina; (c): čvrsto tijelo-amorfna struktura (zamrznuta tekućina/talina)
Uređenje dugog dosega (long range order), uključuje i krat. dosega:
(d): čvrsto tijelo (kristalna struktura)
No order
Short range
Short range
Long range
Što kristale čini kristalima: mikroskopska pravilna struktura
(periodična rešetka)
Dvo-dimenzijski primjer kristalne i amorfne strukture SiO2
Fizikalna svojstva amorfnih i
kristalnih tijela uočljivo se
razlikuju
Razliku između amorfnih i kristalnih materijala smo već razjasnili na početku kolegija
Monokristali i polikristali
Nastanak polikristala
Idealni kristal je beskonačan
tekućina/talina jezgra kristalizacije
Realni kristali su konačnih
dimenzija, ali uslijed 1/N mogu se
smatrati idealnima (monokristali). U
Kristalno zrno=kristalit
praksi materijali su pojavljuju kao
Granica kristalita
polikristali=veliki broj međusobno
Spojno mjesto triju kristalita
spojenih malih monokristala
(‘’triple junction’’)
Monokristali i polikristali (razlika?)
Monokristali i polikristali: razlika u fizikalnim svojstvima (mekaničkim, optičkim,
magnetskim, transportnima, difuzije, kinetici faznih pretvorbi, površinskim
svojstvima,….) i to u korist polikristalnih materijala (najviše uslijed postojanja
granica zrna). Općenito vrijedi: što manji kristaliti, to bolja svojstva
Nanomaterijali!!!!!  nanotehnologija
Podjela polikristalnih materijala
Veličina kristalita Naziv
1-1000 m
mikrokristalni
250-1000 nm sitno zrnati
1 - 250 nm
nanokristalni
(podjela nije strogo definirana)
mjed:
oko 1 m
optički
mikroskop
Al
50 –
200 nm
TEM
Pd 2-8 nm HRTEM
(linijsko i točkasto razlučivanje)
Zašto bi nanomaterijali uslijed velikog broja granica
trebali imati posebna svojstva?
Nanokristalni
Nanoamorfni
Svi atomi isti
atomi ● čine kristalite
(uređenje dugog dosega)
atomi ○ čine granice
(nema ni kratkog dosega)
raspored atoma u
graničnom području A
(razmaci atoma a-b-c)
≠
u području B
(razmaci atoma d-e-f)
nigdje korelacije između
najbližih atoma
Nema strukturne razlike u graničnim područjima kristalne i amorfne strukture
granična područja različita od ‘’prave ‘’ amorfne strukture
Granično područje- treće stanje strukture materijala (odnosno četvrto, ako kažemo da su
kvazikristali treće (kristalno i amorfna - prva dva moguća stanja materijala)
Potvrđuju eksperimenti
Procjena volumnog udjela atoma u granicama i
na mjestima spajanja triju kristalita (‘’triple junction’’!
Za udjel atoma međukristalnih područja dobiva u postocima oko
40-50%, za veličinu nanokristala oko 5 nm; 15-30% za zrna od 10 nm
odnosno oko 3% za zrna veličine oko 100 nm.
Mjesta gdje se sastaju tri kristalita i koje se naziva trojni spoj (''triple
junctions'‘, u nanokristalnom materijalu ima jako mnogo.
Ako se procijeni volumni udjel atoma u granicama kristalita (za širinu 1
nm) i na mjestima trojnog spoja, uočit ćemo vrlo brzi porast udjela
atoma za veličine kristalita ispod 10 nm u granicama kristalita
(međukristalne granice/područja) i još brži porast oko trojnog spoja,
tako da ti udjeli postaju međusobno usporedivi.
Mnoga fizička svojstva materijala (čvrstoća,
elastičnost, plastičnost, difuzija,
toplinski kapacitet, itd. ovise i o
međusobnom slaganju atoma u
strukturi nanomaterijali bi morali imati
različita svojstva u usporedbi s ''klasičnim'‘
polikristalnim materijalima istog kemijskog
sastava (potvrdilo se!!), čak i bolja za
primjenu; zato ne iznenađuje veliki interes
istraživanja i tehnološku primjenu nanomaterijala.
Tipičan znanstveni rad
Sažetak
U uvodu autori opisuju zašto su izabrali u naslovu članka definiranu problematiku.
Uočen je znanstveni problem: nanokristalni tanki filmovi Fe4N imaju posebna strukturna,
feromagnetska i toplinska svojstva i autori se pitaju ne bi li tanki filmovi Co4N mogli imati
još bolja svojstva radi primjene u integriranim krugovima.
Da bi se ideja mogla realizirati potrebno je kao prvo pripremiti tanke filmove Co4N,
odrediti kemijski sastav, strukturu i magnetska svojstva.
Iz sažetka njihovog rada:
je vidljivo da su tanke filmove pripremili filmove pripremili metodom
magnetronskog rasprašivanja, kemijski sastav rendgenskom fotoelektronskom
spektroskopijom, strukturu rentgenskom difrakcijom i transmisijskom
elektronskom mikroskopijom, a magnetska svojstva SQUID-om.
Još jedan primjer:
U sažetku se uočavaju korištene metode i rezultat, dok bi se čitanjem
uvodnog dijela članka saznalo da su uzorci dobiveni posebnom metodom
ekstremno brzog kaljenja iz tekuće faze (taljevine/taline). Ovaj članak je ujedno
tipični primjer suradnje različitih znanstvenih institucija jer praksa pokazuje da
je vrlo često nemoguće načiniti sva potrebna mjerenja u jednom laboratoriju ili
znanstvenoj instituciji, već je često potrebna i međunarodna suradnja. U gore
spomenutom članku sinteza uzoraka te metode XRD, DSC, TGM su rađene
na Fizičkom odsjeku Sveučilišta u Barceloni, TEM, HREM i ED je napravljeno
na Fizičkom odsjeku PMF-a, a STM na Institutu Jožef Stefan u Ljubljani.
Ukratko, istraživanje eksperimentalnih fizičara sastoji se iz:
1. Uočavanje problematike
2. Pripreme uzoraka
3. Karakterizacije uzoraka
4. Mjerenje fizikalnih svojstava
5. Usporedba rezultata s postojećim
eksperimentalnim rezultatima i teorijskim modelima
6. Objavljivanje rezultata
Nakon toga slijedi odluka:
a) problematika je iscrpljena
b) potrebni su dodatni uzorci, eventualno drugog
kemijskog sastava i dimenzija te dodatne metode
karakterizacije, itd……….
POPIS METODA KARAKTERIZACIJE (podjela?)
CT-AFM ‘’Conductive atomic force microscope’’
ZFC ‘’zero field cooled’’ magnetska susceptibilnost
FC ‘’field cooled’’ magnetska susceptibilnost
REM ‘’Remnant magnetic moment’’ mjerenja
REM Reflection electron microscopy