Transcript 食品检测的基本知识
第二章 食品检 测的基本知识 第二章 食品检测的基本知识 内容简介 本章讲述了食品检测的基本知识 涉及采样概念、采样过程、样品 的采集方法、制备方法、保存原 则、样品预处理方法及分析方法 的选择 第二章 食品检测的基本知识 学习目的与要求： 1、掌握样品的采集、制备和贮存方法及原则 2、掌握样品预处理方法 3、理解分析方法的选择依据 第二章 食品检测的基本知识 重点：样品的采集、制备和贮存方法 难点：样品采集和预处理方法 第二章 食品检测的基本知识 本章目录 第一节 样品的采集、制备与保存 第二节 样品预处理 第三节 分析方法的选择 第四节 食品分析的误差与数据处理 第一节 样品的采集、制备与保存 食品分析的一般程序为： 样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写 第一节 样品的采集、制备与保存 一、样品的采集 采样：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用 （一）正确采样的原则 采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的 组成 采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸 散或带入杂质 第一节 样品的采集、制备与保存 （二）采样的过程 检样 平均样品分为三分， 每分至少0.5kg，从 原始样品到平均样 品可采用四分法。 原始样品 平均样品 第一节 样品的采集、制备与保存 （三） 采样的一般方法 １、采样的 一般方法 随机抽样 代表性取样 第一节 样品的采集、制备与保存 1)均匀固体物料（如粮食、粉状食品） 2)较稠的半固体 物料 （如 稀 奶 油、 果 酱 等 ） 3)液体物料（如 植物油、鲜乳等) ２、采 样的具 体方法 5)小包装食品（ 罐头、听装奶粉 、瓶装饮料等） 4)组成不均匀的 固体食品（如肉 、鱼、蔬菜等） 第一节 样品的采集、制备与保存 １）均匀固体物料 均 匀 固 体 物 料 有完整包装（袋、桶、 箱等）的样品 无完整包装（袋、桶、 箱等）的样品 采样件数：总件数的1/2 的平方根 原始样品：双套回转取样 管上、中、下三层取出三 份检样, 综合 检样成为原 始样品 平均样品:四分法 划分若干等体积层， 每层的四角和中心点 取得检样 第一节 样品的采集、制备与保存 四 分 法 四分法 混合 缩分 弃去 混合 缩分 弃去 混合 缩分 混合 弃去 第一节 样品的采集、制备与保存 2）较稠的半固体物料 较稠的半固体物料 如稀奶油、 动物油脂、 物料特点 采样件数 采样 不易充分混匀 果酱等 总件数1/2的平 . 方根 从每个包装中分层（上、 中、下）分别取出检样， 混合分取缩减到所需数 量的平均样品. 第一节 样品的采集、制备与保存 3)液体物料 （如植物油、 鲜乳等） 包装体积 不太大的 大桶装的或散 （池）装的 确定采样件数， 开启包装充分 虹吸法分层（大池还应分四 混合后取样 角及中心五点）取样，每层 500ml左右，充分混合后， 分取缩减到所需数量 第一节 样品的采集、制备与保存 4）组成不均匀的固体食品 特点：（如肉、鱼、果品、蔬菜等）各部位极不 均匀；个体大小及成熟程度差异很大。 采样更应注意代表性 例: 某只动物：从不同部位取样，混合后 代表该只动物； 第一节 样品的采集、制备与保存 5）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等） 采样方法:这类食品一般按班次或批号连同包装一 例: 起采样。 罐头： 如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放 ①按生产班次取样 的不同部位抽取一定量大包装，打开包装从每箱 班产量总罐数≥ 20000罐： 生产量过小：同品种、同规格可合并班 中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量 ②按杀菌锅取样：每锅检取1罐，但每批每个品 班产量总罐数≤20000罐： 取样量按1/10000，尾数超过 次取样，但并班总罐数不超过5000罐， 种不得少于3罐 取样量为1/3000，尾数超过1000罐者，增取1 1000罐者，增取1罐 每生产班次取样量≥ 1罐，并班后取样 罐，每班每个品种取样量基数≥3罐 数≥ 3罐。 第一节 样品的采集、制备与保存 （四）采样数量 依据：分析项目的要求、分析方法的要求及被 检物的均匀程度三个因素。 平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备 查，每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样 品取样数量要多一些 第一节 样品的采集、制备与保存 （五）采样的注意事项 （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等 都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 例：作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口 （2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标， 或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘 在进行检测之前不得污染，不发生变化。 第一节 样品的采集、制备与保存 （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一 起，应另行包装，并注明其性质。 （4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分 析，以免发生变化。 （5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品 名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样 方法、采样数量、分析项目及采样人。 第一节 样品的采集、制备与保存 二、样品的制备 目的:是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何 1、液体、浆体或悬浮液体 部分都能代表全部样品的成分 2、互不相溶的液体（如油与水的混合物） 将样品摇匀，充分搅拌 玻璃搅拌棒、电动搅拌器 3、 固体样品 将不相溶的成分分离，再分别进行采样 粉碎法、匀浆法、研磨法 4、罐头 常用设备：粉碎机、组织捣碎机、研钵 捣碎前需要的预处理 水果罐头：清除果核； 肉禽罐头：清除骨头 鱼类罐头：分出调味品（葱、辣椒及其它） 第一节 样品的采集、制备与保存 三、样品保存 原则: 防止污染、防止腐败变质、 稳定水分、短时间内分析 方法: 对容器密封加盖或预干燥 总原则: “密”、“净”、“冷”、“快” 第二节 样品预处理 总的原则：消除干扰；完整保留被测组分，使被 测组分浓缩可以获得可靠的分析结果。 样 品 预 处 理 方 法 一、有机物破坏法 二、溶剂提取法 三、蒸馏法 四、色层分离法 五、化学分离法 六、浓缩 第二节 样品预处理 一、有机物破坏法 （一） 干法灰化 概念：一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的 方法，又称灼烧法。 适用范围：主要用于食品中无机元素的测定，除 汞外大多数金属和部分非金属元素的测定都可用此 法 第二节 样品预处理 （一） 干法灰化 原理 高温灼烧 样品 方法特点 优点 白色或浅灰色无机成分 缺点 采取适宜的灰化温度 可处理大量样品 提高回收率的措施 某些元素要损失 不需经常看管 加入助灰化剂 某些元素要与坩埚以化学反映或粘 操作简便 付在未烧尽的碳粒上。 不需大量试剂，因而 空白值低 如氯化镁或硝酸镁，氢氧化钠或氢氧化钙，防 止被测组分的挥发损失和坩锅吸留。 第二节 样品预处理 （二） 湿法消化 HNO3浓、 HSO4浓 KMnO4、高氯酸 1、原理 有机物质 强氧化剂 气态 加热消煮 待测无机物 样品 无机物质 第二节 样品预处理 2、方法特点 优点 对策 缺点 高压密封 消 化 时 间 短 付 着 损 失 小 挥 发 损 失 小 产 生 大 量 有 害 气 体 有 潜 在 危 险 需 要 监 控 空 白 值 偏 高 试 剂 用 量 较 大 ， 罐消化法 第二节 样品预处理 硝酸-高氯酸-硫酸法 3、 常 用 消 化 法 硝酸-硫酸法 硫酸消化法 第二节 样品预处理 二、溶剂提取法 原理： 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的 差异，将各组分完全或部分分离的方法，称为溶 剂提取法。 适用范围：常用于维生素、重金属、农药及黄曲 霉毒素的测定。 方法：浸提法、溶剂萃取法 第二节 样品预处理 三、蒸馏法 原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行 分离的方法。 适用范围：可用于除去干扰组分，也可用于将待测 组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。 特点：具有分离和净化双重效果，仪器装置和操作 较为复杂 方法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏 第二节 样品预处理 四、色层分离法 又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离 的一系列方法的总称。分离效果好 五、 化学分离法 （一)磺化和皂化 (二）沉淀分离法 （三）掩蔽法 第三节 分析方法的选择 一、正确选择分析方法的重要性 二、选择分析方法应考虑的因素 1、分析要求的准确度和精密度 三、分析方法的评价 2、分析方法的繁简和速度 精密度、准确度、灵敏度 四、不同分析方法测定结果差异性的检验 3、样品的特性 t 检验法、F检验法 待测成分的形态和含量、可能存在的干扰物质及其 含量、样品的溶解度和待测成分的提取难易程度等 4、 现有条件 第四节 食品分析的误差与数据处理 一、误差来源 系统误差 二、控制和消除误差的方法 误差大小可测，来源于分析方法误 （一）正确选取样品量 三、分析数据处理 差，仪器误差、试剂误差和主观误差 （二）增加平行测定次数，减少偶然误差 （一） 分析结果的表示方法 偶然误差 （三）对照试验 （二） 分析结果的数据处理 毫克百分含量、百分含量、千分含量、 （四）空白试验 大小不一，或正或负，其大小是不可 百万分含量(p p m)、十亿分含量(p p b) （五）校正仪器和标定溶液 测的 （六）严格遵守操作规程