Transcript 26. Bestämning av manganhalten i rakblad

26. Bestämning av
manganhalten i rakblad
VAD GÅR LABORATIONEN UT PÅ?
Du ska
– lära dig principen för spektrofotometrisk analys
– lära dig att använda en spektrofotometer
– bestämma manganhalten i ett rakblad
Inledande uppgift
Ta reda på vad som menas med spektrofotometrisk analys – något om
den teoretiska bakgrunden och det praktiska utförandet.
Teori
Om man behandlar ett prov som innehåller mangan eller manganföreningar med ett tillräckligt starkt oxidationsmedel, oxideras
mangan till permanganatjoner, MnO4–. Dessa har starkt violett färg,
dvs. de har stor förmåga att absorbera synligt ljus i det gulgröna
området. Färgens styrka är direkt proportionell mot permanganatjonernas koncentration. Därför kan man bestämma mängden mangan i
ett prov genom att mäta provlösningens absorbans vid en viss
våglängd, dvs. mäta hur stor del av ljuset som lösningen absorberar
vid denna våglängd.
När man ska bestämma manganhalten i ett stål kan man lösa ett prov av
stålet i svavelsyra. Då bildas bl.a. järn(II)joner och mangan(II)joner.
Sedan tillsätter man ett starkare oxidationsmedel, ammoniumperoxodisulfat, (NH4)2S2O8, som oxiderar kolpartiklar och andra olösta rester
så att dessa inte stör den fortsatta analysen. Däremot förmår ammoniumperoxodisulfatet inte oxidera mangan(II)jonerna till permanganatjoner. Det krävs ett ännu starkare oxidationsmedel. Vi ska använda
kaliumperjodat, KIO4.
Efter oxidationen med perjodatjoner häller man lösningen i en
mätkolv och späder till en bestämd volym. Därefter kan man
bestämma permanganatjonernas koncentration med hjälp av en
spektrofotometer. Då jämförs provlösningens absorbans med
absorbansen för permanganatlösningar med känd koncentration,
s.k. kalibreringslösningar.
Vid oxidationen överförs järn(II)jonerna till järn(III)joner. De kan
störa den spektrofotometriska bestämningen av permanganatjoner.
Därför tillför man vid oxidationen lite fosforsyra. Fosfatjonerna bildar
med järn(III)jonerna en förening som inte stör analysen.
Utrustning
E-kolvar 100 cm3 och 250 cm3, mätglas 10 cm3 och 25 cm3, pipetter
efter behov, 4 mätkolvar 100 cm3, värmeplatta eller brännare, trefot
och nät, spektrofotometer med tillbehör
Liber AB. Denna sida får kopieras.
90
Kemikalier
Ammoniumperoxodisulfat, (NH4)2S2O8, konc. fosforsyra,
kaliumperjodat, KIO4, kaliumpermanganatlösning av känd
koncentration (förslagsvis 0,0200 mol/dm3), kaliumnitritlösning
0,1 mol/dm3, svavelsyra 2 mol/dm3, avjonat vatten
Utförande
Upplösningen av rakbladet bör ske i dragskåp eller dragbänk
a) Väg ca ett halvt rakblad och anteckna massan.
b) Lägg rakbladsbiten i en 250 cm3 e-kolv. Tillsätt 15 cm3 svavelsyra, 2 mol/dm3.
Lösningen får grön färg av krom(III)joner och nickel(II)joner
(rakbladet består ju av rostfritt stål och detta innehåller alltid
krom och nickel).
Om upplösningen går alltför långsamt kan man värma försiktigt. Det blir troligen kvar svarta rester även om man värmer
lösningen.
Kyl lösningen när rakbladet är upplöst.
c) Väg upp ca 0,5 g ammoniumperoxodisulfat. Strö pulvret försiktigt över lösningen. Låt blandningen koka svagt i
10–15 min. Då sönderdelas överskottet av peroxodisulfat.
d) Späd lösningen med ca 50 cm3 avjonat vatten.
Tillsätt ca 5 cm3 konc. fosforsyra, H3PO4, och ca 0,3 g kaliumperjodat, KIO4.
Koka blandningen försiktigt i 3 min. Mangan(II)jonerna oxideras till permanganatjoner och lösningen får violett färg.
e) Kyl blandningen något och tillsätt ytterligare ca 0,2 g kaliumperjodat, KIO4.
Koka i 1 min.
Kyl lösningen till rumstemperatur.
f) Häll lösningen i en 100 cm3 mätkolv. Skölj bägaren med lite
avjonat vatten och häll också sköljvattnet i mätkolven. Späd
sedan med avjonat vatten till märket.
Blanda ordentligt.
g) Häll ca 25 cm3 av lösningen i en 100 cm3 e-kolv.
Tillsätt droppvis kaliumnitritlösning. Då reduceras permanganatjonerna till mangan(II)joner, Mn2+, som har svagt röd färg.
Lösningen får tillbaka den gröna färgen.
Denna gröna lösning ska användas som referenslösning, R, vid
den spektrofotometriska bestämningen av permanganatjoner i
provet.
Liber AB. Denna sida får kopieras.
91
h) Gör i ordning några kalibreringslösningar med olika koncentrationer genom att späda en kaliumpermanganatlösning med känd halt enligt lärarens anvisning. (Ett vanligt
koncentrationsintervall är 2,5 · 10–5–2 · 10–4 mol/dm3)
i) Lär dig hur du ska arbeta med spektrofotometern1 (obs. fotnoten).
Mät sedan absorbansen vid 520 nm för dels kalibreringslösningarna, dels provlösningen. Använd avjonat vatten som
referenslösning till kalibreringslösningarna och lösning R som
referenslösning till provlösningen. Anteckna alla mätvärden.
Lösningarna som blir över efter laborationen hälls i anvisade kärl.
Uppgifter och frågor
1.
Rita en kalibreringskurva där du avsätter kalibreringslösningarnas absorbans, A, som funktion av deras koncentration, c.
Grafen bör bli en rät linje och gå genom origo.
2.
Avläs i diagrammet permanganatjonernas koncentration i provlösningen.
3.
Beräkna
a) massan mangan i provlösningen
b) masshalten mangan i rakbladet.
4.
Gör en tabell med de olika gruppernas resultat och beräkna
medelvärdet.
Diskutera eventuella felkällor.
5.
Atomabsorptionsspektrofotometri, AAS, är en vanlig metod att
bestämma halten metalljoner i en lösning. Vad finns för likheter och skillnader mellan AAS och den analysmetod du använt?
Teoretiska extrauppgifter
6.
Analysen innehåller flera steg där det förekommer redoxreaktioner. Skriv reaktionsformler för följande steg:
a) Upplösning av mangan i svavelsyra. Det bildas mangan(II)joner.
b) Peroxodisulfatjonens sönderfall i het, sur lösning till sulfatjoner
och syrgas.
c) Oxidation av mangan(II)joner med perjodatjoner. Det bildas
permanganatjoner och jodatjoner, IO3–.
d) Reduktion av permanganatjoner med nitritjoner i sur lösning.
Det bildas mangan(II)joner och nitratjoner.
1
Enkelstråleinstrument: ”Nollställ” med avjonat vatten för kalibreringslösningarna och
lösning R för provlösningen.
Dubbelstråleinstrument: ”Nollställ” med avjonat vatten både för kalibreringslösningar
och provlösning. Använd sedan som referenslösning avjonat vatten till
kalibreringslösningarna och lösning R till provlösningen.
Liber AB. Denna sida får kopieras.
92
Riskbedömning
Riskfylld laboration. Upplösningen av rakbladet bör ske i dragskåp.
Svavelsyran som används har hög koncentration och är starkt frätande.
Var noga med användningen av skyddsglasögon och skyddskläder.
Natriumnitrit är klassat som gift. Kaliumpermanganatlösningen är
oxiderande och missfärgar hud och kläder. Skölj genast med mycket
kallt vatten om du fått någon lösning på hud eller kläder. Övrigt spill
sköljs bort med mycket vatten eller torkas upp.
Kalibreringslösningarna med kaliumpermanganat avfärgas genom
reaktion med oxalsyra. De bildade ofärgade lösningarna kan hällas ut i
vasken med mycket vatten.
Rakbladslösningen kan avfärgas på samma sätt och måste sedan
behandlas som en lösning av ett tungmetallsalt eftersom den
innehåller krom(III)joner och nickeljoner.
Referenslösningen hanteras som lösning av ett tungmetallsalt.
Tvätta händerna noga efter avslutad laboration.
Liber AB. Denna sida får kopieras.
93