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TP 21
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DOSAGES SPECTROPHOTOMETRIQUE PAR ETALONNAGE
Un dosage par étalonnage consiste à déterminer la concentration d’une espèce chimique en
Document 5: Spectre d'absorption du complexe [Fe(SCN)]2+ en solution aqueuse.
solution, en comparant une grandeur physique à la même grandeur physique mesurée pour des
solutions étalon.
Objectif : Vérifier la teneur en élément fer d'un médicament par un dosage par étalonnage à
l'aide d'un spectrophotomètre.
Document 1 : notice de la boîte d'ampoules
Le fer joue un rôle essentiel dans de nombreuses fonctions biologiques : constituant fondamental
de l’hémoglobine (contenue dans les globules rouges sanguins) et la myoglobine (forme de réserve
de l’oxygène dans les muscles). Il joue également un rôle capital dans le fonctionnement cellulaire
au travers d’enzymes.
COMPOSITION QUALITATIVE ET QUANTITATIVE/ampoule (2 ml)
Fer..........................................................14 mg*
INGREDIENTS : Eau purifiée, agent colloïdal : amylose, minéral : lactate de fer, anti-oxydant :
acide ascorbique, épaississant : glycérine, édulcorant : sucralose, arôme cerise. Avec édulcorant.
Document 2 :
La réaction entre les ions Fe3+ et thiocyanate SCN- conduit à la formation d'un ion complexe
[Fe(SCN)]2+ de couleur rouge. Mais, l'élément fer est présent dans l'ampoule principalement sous
forme d'ions fer (II) Fe2+ .
Il sera donc nécessaire d'oxyder la totalité des ions Fe2+ en ions Fe3+ afin de déterminer la
teneur totale en fer. L'eau oxygénée en milieu acide permet cette oxydation
Document 3 :
L'ajout de 0,5 mL d’une solution de thiocyanate de potassium à 200 g.L-1, de 0,5 mL d’acide
chlorhydrique à 6 mol.L-1 et de 0,5 mL d’eau oxygénée à 20 volumes suffisent à oxyder la totalité
des ions Fe2+ en ions Fe3+ contenus dans 20 mL d'une solution à 20 mg.L-1 d'ions Fe2+, et à les
transformer en [Fe(SCN)]2+
Document 6 : Solutions et matériel disponibles :
- solution mère S0 de concentration massique en ions Fe2+ : C0m = 20 mg.L-1 ;
- ampoule de "granions de fer" ;
- solution d'acide chlorhydrique à 6,0 mol.L-1.
- solution de thiocyanate de potassium à 200 g.L-1.
- solution d'eau oxygénée (peroxyde d'hydrogène) à 20 V.
- eau distillée
- 5 tubes à essais identiques sur support + bouchon ;
- 2 burettes graduées 25,0 mL ;
- 1 petit bécher de transvasement 150 mL ;
- fioles jaugées (50 ; 100 et 250 mL) ; pipettes jaugées (5 ; 10 et 20 mL)
- 1 colorimètre permettant de mesurer l'absorbance ;
A/ Etape n°1 : dilution
Le contenu d'une ampoule est introduit dans la fiole jaugée à 100 mL, puis on complète avec de
l'eau distillée. On nomme S1 la solution obtenue.
1/ En utilisant les données du document 1, calculer la concentration massique attendue pour la
solution ainsi fabriquée.
2/ Sachant que la loi de Beer-Lambert (A = k.[espèce colorée]) n'est vérifiée que pour des faibles
concentrations (Cm < 20 mg.L-1 dans ce cas), quelle dilution de S1 convient-il de réaliser ?
Proposer un protocole permettant de la réaliser, et appeler le professeur pour validation.
On nomme S2 la solution obtenue après dilution de S1.
Document 4 :
Un volume V d'eau oxygénée à nV libère nV litres de dioxygène selon l'équation 2 H2O2  O2 + 2
H2O , dans des conditions où le volume molaire des gaz est de 22,4 L.mol-1.
Couples. : H2O2(aq) /H2O ; O2(g) / H2O2 (aq)
M(Fe) = 55,8 g.mol-1
B/ Etape n°2 : dosage des ions Fe2+.
Elaborer un protocole permettant de mesurer la teneur en fer de la solution S1.
Indication : on fabriquera 5 solutions-étalons de Fe2+ à partir de S0, de volume total égal à 20 mL
Le réaliser et écrire un compte-rendu faisant entre autres apparaître la réaction d'oxydation des
ions Fe2+ (on montrera que Fe2+ est bien le réactif limitant et on dira pourquoi il est important
qu'il en soit ainsi), et justifiant le choix de la longueur d'onde permettant de mesurer
l’absorbance d’une solution de [Fe(SCN)]2+.