Transcript TP N°:2 Synthèse de la dibenzylidèneacétone (DBA) - e
TP N°:2
Synthèse de la dibenzylidèneacétone (DBA
)
I. PRINCIPE
:
Le but de cette manipulation est la synthèse de dibenzylidèneacétone par une réaction de condensation en milieu basique du
benzaldéhyde
et de l’
acétone
d'acétone.
; cette réaction met en jeu, deux moles de benzaldéhyde par mole
II. MODE OPÉRATOIRE
: Attention la dibenzylidèneacétone est irritante par contact avec la peau.
1 ⁃ Dans un erlenmeyer de 25 mL (
A
), peser 3,18 g de benzaldéhyde puis 0,9 g d’acétone. Boucher l’erlenmeyer afin d’éviter l’évaporation de l’acétone.
2 ⁃ Dans un erlenmeyer de 100 mL (
B
), verser 30 mL de la solution de soude à 100 g/L. Refroidir puis ajouter 24 mL d’éthanol.
3 ⁃ Ajouter, avec précautions, en agitant, la moitié du mélange (
A
) acétone benzaldéhyde dans (
B
).
4 ⁃ Au bout de 2 à 3 mn, il se forme un précipité.
5 ⁃ Après 15 mn, ajouter, tout en agitant, le reste du mélange (
A
) dans (
B
).
Rincer l’erlenmeyer avec un peu d’éthanol et agiter pendant 20 mn.
6 ⁃ 7 ⁃ 8 ⁃ Filtrer sur Büchner, laver le précipité à l’eau glacée puis essorer le produit.
Peser le produit brut et prendre le point de fusion.
Recristalliser dans l’éthanol puis peser le produit purifié.
III.
QUESSTION
1 ⁃ Décrire la manipulation par des schémas détaillés.
2 ⁃ Ecrire l’équation de la réaction, en expliquant le mécanisme mis en jeu.
3 ⁃ 4 ⁃ Mesurer la température de fusion du produit brut et purifié.
Déterminer les quantités de matière des réactifs.
5 ⁃ 6 ⁃ Calculer la masse théorique attendue de la dibenzylidèneacétone.
Indiquer
le réactif mis en excès
.
7 ⁃ Calculer le rendement de la synthèse.
8 ⁃ Préciser le rôle de l’éthanol dans la synthèse.
9 ⁃ Indiquer le test à réaliser pour s’assurer de l’efficacité du lavage du produit brut.
10 ⁃ Indiquer les principales caractéristiques d’un solvant de recristallisation.
Bref : Chebouat et Allaoui