Transcript パルス中性子透過法による 結晶組織構造情報のイメージング

5 Jan. 2012
パルス中性子イメージングにおける
ブラッグエッジ解析法の検証・高度化
佐藤 博隆 篠原 武尚 鬼柳 亮嗣
日本原子力研究開発機構 J-PARCセンター
加美山 隆 鬼柳 善明
北海道大学 大学院工学研究院
岩瀬 謙二 石垣 徹
茨城大学 フロンティア応用原子科学研究センター
0
J-PARCパルス中性子イメージング装置
1
大強度陽子加速器施設「J-PARC」
茨城県東海村
日本原子力研究開発機構原子力科学研究所
太平洋
物質・生命科学実験施設「MLF」
（パルス中性子・パルスミュオン）
3GeVシンクロトロン
ハドロン実験施設
リニアック
ニュートリノ実験施設 50GeVシンクロトロン
JRR-3M
2011/3/11震度6強の地震により大きなダメー2
2011/12/22 MLF中性子 再開！
MLF BL10 中性子源特性試験装置
「NOBORU」
IPイメージ @ BL10
中性子スペクトル @ BL10
Neutron intensity (n/Tp/lethargy)
1 105
8 104
2011/12測定
6 104
4 104
2011/02測定
2 104
0
10-3
10-2
10-1
Neutron energy (eV)
100
震災前と変わりない中性子束を確認（12/23）
3
J-PARCイメージング装置の建設計画
BL22 物質情報3次元可視化装置「ERNIS」
MLF中性子実験装置群
BL10 IP image
BL01：高強度チョッパー分光器「四季」
“Watch the watch”
中性子束：～4×107 n/cm2/s～
BL02：背面反射型分光器「DNA」
L/D = 1875
L/D：150～1500～15000
BL03：生物単結晶回折計「iBIX」
BL04：核データ測定装置「ANNRI」
ビームサイズ：最大30cm×30cm
BL05：基礎物理実験装置「NOP」
波長分解能：0.2%～0.3%
BL06：スピンエコー分光器「VIN-ROSE」
有効エネルギー・波長帯域：10Å～1keV
BL07：
BL08：超高分解能回折計「SHRPD」
「特定先端大型研究施設の共用の促進に関す
BL09：特殊環境回折計「SPICA」
る法律」によりJAEAが整備（平成24年度～）
BL10：テストポート「NOBORU」
BL11：高圧回折計「PLANET」
3 mm
BL12：高分解能チョッパー分光器「HRC」
BL13：
BL14：ディスクチョッパー分光器「アマテラス」
BL15：小角散乱装置「大観」
BL16：水平反射率計「SOFIA」
BL17：偏極反射率計「写楽」
BL18：単結晶回折計「千手」
BL19：工学材料回折計「匠」
BL20：汎用粉末回折計「iMATERIA」
BL21：全散乱装置「NOVA」
BL22：イメージング装置
BL23：偏極チョッパー分光器
ブラッグエッジ法
結晶組織構造の可視化
共鳴吸収法
核種・温度の可視化
偏極中性子法
磁場ベクトルの可視化
BL10
位相コントラスト法
境界のコントラスト強調
中性子スペクトル解析による
BL22
物質情報・物理情報の可視
化
4
ブラッグエッジイメージングの現状
H. Sato, et al., Mater. Trans. 52 (2011) 1294.
K. Iwase, H. Sato, et al., J. Appl. Crystallogr., submitted.
結晶組織変化による透過率
パターン（ブラッグエッジ）の変化
Texture & Large crystallites
a-Fe
ひずみ
Crystallite size
along the beam direction / mm
6.0
Strain of {110} crystal lattice plane
（me = 10-4 % = 10-6）
3.6
＋ 325
ブラッグエッジ透過率スペクトル解析コー
ド「RITS」の開発により実現
↓
60%
Strain
50%
40%
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
5.6
2.8
4.8
4.2
0.0
3.0
2.4
0.0
0.7
Neutron wavelength / nm
引張試験
＋ 25
1.8
－ 125
－ 275
－ 425
－ 575
5.0
10.0
Position x / cm
0.0
Stress
0.0
1.05
2.1
concentration Position x / cm
溶接部：微細化／RDに伸長
Non-texture & Small crystallites
＋ 175
Position y / cm
Position y / cm
Neutron transmission
70%
結晶子サイズ
－ 725
（50 me/div）
Rolling
Direction
(RD)
// Beam
（March-Dollase coefficient）
0.84
5.6
2.8
0.67
0.0
0.50
0.0
Weld line
5.0
10.0
Position x / cm
圧延部：異方的／溶接部：等方的
Position y / cm
Direction 溶接された圧延鋼板
(ND)
// Beam
Position y / cm
課題①：結晶組織可視化法の信頼性は未確認
集合組織
選択配向方位
Preferred orientation
Degree of crystallographic anisotropy
Normal 課題②：結晶構造・結晶相可視化機能は未整備
parallel to the beam direction
5.6
<111>
<110>
<100>
<221>
<211>
<210>
2.8
0.0
0.0
5.0
10.0
Position x / cm
ND//<111>配向／RD//<110>配向5
① 中性子回折法による
集合組織・結晶子サイズ可視化法の検証
H. Sato, T. Kamiyama, K. Iwase, T. Ishigaki and Y. Kiyanagi, Nucl. Instrum. Methods A 651 (2011) 216.
6
研究の方法
 中性子回折実験：J-PARC MLF BL20
茨城県材料構造解析装置「iMATERIA」
 回折データ解析ソフトウェア：Z-Rietveld
 同一試料について、パルス中性子イメージング
@北大中性子源 & RITS の結果と比較
7
比較結果① - 選択配向ベクトル
溶接された圧延鋼板
Rolling Direction
(RD) // Beam
Position y / cm
Normal Direction
(ND) // Beam
Preferred orientation
parallel to the beam direction
5.6
<111>
<110>
<100>
<221>
<211>
<210>
2.8
0.0
0.0
Weld line
透過法&RITSの結果

ND // <111> （既往研究通り）
RD // <110> （既往研究通り）

回折法&Z-Rietveldの結果
ND ⊥ <530> （予期されない方位）
RD // <530> （予期されない方位）
5.0
10.0
Position x / cm 4箇所について比較
回折法で異なる選択配向が識別：
回折計の仕様（Time-Focusing法）
透過法&RITSの解析において
RD // <530>を仮定すると
類似したプロファイル
装置の仕様&プロファイルの類似性により結論が出せ
8
Degree of crystallographic anisotropy
（March-Dollase coefficient）
5.6
0.84
0.67
2.8
0.50
0.0
0.0
Position y / cm
Position y / cm
比較結果② - 集合組織・結晶子サイズ
5.0
10.0
Position x / cm
Crystallite size
along the beam direction / mm
6.0
5.6
2.8
4.8
4.2
0.0
3.0
2.4
0.0
5.0
10.0
Position x / cm 4箇所について比較
透過法&RITSでRD//<530>を仮定し、回折法&Z-Rietveldの結果と比較
母材 / ND
母材 / RD
溶接 / ND
溶接 / RD
March-Dollase係数（透過法）
1.846
0.538
1.514
0.655
March-Dollase係数（回折法）
1.896
0.564
1.588
0.661
March-Dollase係数の比
97 %
95 %
95 %
99 %
結晶子サイズ（透過法）
4.25μm
5.31μm
3.25μm
3.83μm
結晶子サイズ（回折法）
2.81μm
3.37μm
2.07μm
2.46μm
結晶子サイズの比
152 %
157 %
158 %
155 %
集合組織発達度：一致
結晶子サイズの傾向：一致
9
② 結晶構造・結晶相の可視化に関する
RITSの高度化
10
① 全結晶構造パターンの考慮
230種類の全結晶構造パターンを計算できるようRITSを改良
No. 62 (Pnma)
No. 75 (P4)
No. 127 (P4/mbm) No. 225 (Fm-3m)
HCP：No. 194, FCC：No. 225, BCC：No. 229
Pictures: http://www.yamada-lab.imr.tohoku.ac.jp/HERMES/Analysis/SPGroup.html （東北大金研山田研）
15
Micro. total cross section / barn
水素貯蔵合金
Ti45Cr25Mo30の
波長依存微視的
全断面積（～質量
減弱係数）の計算
No Bragg diffraction.
Inelastic scattering
emphasized.
10
Ela coh
Ela incoh
Inela coh
Inela incoh
Abs
Tot
5
様々な結晶性材料
が研究対象に
0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
Neutron wavelength / nm
0.5
0.6
11
② 結晶相の定量的イメージング
Fe-SUS溶接材
Fe-SUS混合領域の解析
Experiment
Fitting
オーステナイト系
ステンレス鋼
フェライト（鉄）
BCC構造
FCC構造
Neutron transmission
70%
BCC{200}
60%
BCC{110}
FCC{200}
50%
FCC{220}
FCC{111}
40%
0.2
Weld line ?
0.3
0.4
0.5
Neutron wavelength / nm
18
オーステナイ
ト
3.35
9
The weld line can
be visualized clearly.
0.00
0
0
9
Position x / mm
18
Density×Thickness of SUS304
（×1022 cm-2）
5.60
18
Position y / mm
Position y / mm
フェライト
Density×Thickness of SS400
（×1022 cm-2）
6.70
9
2.80
0
0.00
0
9
Position x / mm
18
複数の結晶相の識別・定量的可視化が可能
12
まとめ
 J-PARC中性子源は12月に復活。今月より陽子
ビームパワー100kWで供用運転開始予定。
 J-PARCイメージング装置の建設計画は第2次
審査の直前。現在、詳細設計書を作成中。
 中性子回折法により、パルス中性子を利用した
集合組織・結晶子サイズイメージング法が、妥
当なものであることを確認。
 230種類の全結晶構造パターンが解析可能に。
 複数結晶相の定量的識別・可視化が可能に。
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Appendix - 結晶粒と結晶子
（a） Larger grains in the base metal
（b） Smaller grains in the weld metal
ND
ND
RD
50 mm
Diffracted neutron
n
RD
50 mm
Secondary
extinction
n
Grain
Primary
extinction
Crystallite
n
14