Transcript E - MiTR
Wykład 1A Przegląd optycznych metod spektroskopowych Porównanie metod spektroskopii NMR, EPR, spektroskopii mikrofalowej, Ramana,IR, ultrafioletu i promieniowania X. Reguły wyboru dla róznych typów spektroskopii. Promieniowanie elektromagnetyczne jest zaburzeniem pola elektromagnetycznego . Pole elektromagnetyczne jest układem dwóch pól: pola elektrycznego E i pola magnetycznego H. Pola te są związane a wzajemną relację pól opisują równania Maxwella POMOC- WYKŁAD 1kliknij tutaj Szczególnym przypadkiem pola elektromagnetycznego jest fala płaska rozchodząca się w próżni. Fala płaska jest falą poprzeczną , w której drgania wektora pola elektrycznego E i magnetycznego H są wzajemnie prostopadłe i prostopadłe do kierunku propagacji k E E 0 sin( t kx ) Wektor falowy k k 2 2 2 4 2 2 1/ 2 E (m c p c ) E c T p p k , 1 Okres drgań T dla fotonu m = 0 W opisie kwantowym promieniowanie elektromagnetyczne jest traktowane jako strumień nie posiadających masy cząstek elementarnych zwanych fotonami. Energia każdego fotonu zależy od długości fali. E=h lub E=ℏ gdzie h jest stałą Plancka h = 6,626 0693 (11)·10–34 J·s, zaś częstością promieniowania, 2 jest częstością kołową Pochłonięcie fotonu o energii E=ℏ powoduje absorpcję , a następnie emisję lub emisję wymuszoną. Nie wiesz co to jest emisja wymuszona? Kliknij tutaj-WYKŁAD 2 Właściwości fal elektromagnetycznych zależą od długości fali. Promieniowaniem elektromagnetycznym o różnej długości fali są fale radiowe, mikrofale, podczerwień, światło, ultrafiolet, promieniowanie rentgenowskie i promieniowanie gamma. Każdy zakres spektralny promieniowania jest związany z określonym rodzajem spektroskopii. Techniki spektroskopowe stanowią bardzo uniwersalne narzędzie badawcze w chemii, fizyce, biologii, medycynie, diagnostyce, inżynierii materiałowej, farmacji i telekomunikacji. Podstawową ideą spektroskopii jest wykorzystanie oddziaływań fal elektromagnetycznych z cząsteczkami związków chemicznych do uzyskania informacji na temat budowy tych molekuł i procesów w nich zachodzących. Istnieje wiele metod spektroskopowych, z których największe zastosowanie mają: Spektroskopia NMR Spektroskopia EPR Spektroskopia rotacyjna Spektroskopia IR Spektroskopia Ramana Spektroskopia VIS-UV Spektroskopia promieniowania X Spektroskopia Mössbauera Techniki spektroskopowe stanowią uniwersalne narzędzie do identyfikacji związków organicznych. Podstawową ideą spektroskopii jest wykorzystanie oddziaływań fal elektromagnetycznych z cząsteczkami związków chemicznych do uzyskania informacji na temat budowy tych cząsteczek. Istnieje wiele typów metod spektroskopowych, mających orgromne znaczenie w chemii, fizyce, biologii, medycynie, inżynierii materiałowej, farmacji, diagnostyce medycznej i telekomunikacji. Spektroskopia NMR obecnie odgrywa ona dominującą rolę w identyfikacji związków organicznych. W ramach NMR istnieje bardzo wiele technik, których właściwe użycie pozwala na wyznaczenie wzoru strukturalnego związku chemicznego. Ponadto pozwala ona na badanie mechanizmów reakcji chemicznych, wyznaczanie składu mieszanin, a także ustalanie budowy przestrzennej białek i kwasów nukleinowych. Spektroskopia w podczerwieni technika ta pozwala na wykrycie podstawowych grup funkcyjnych w cząsteczce, a także badanie wiązań wodorowych oraz ustalanie składu mieszanin organicznych. Spektroskopia Ramana, podobnie jak spektroskopia w podczerwieni, pozwala na wykrywanie grup funkcyjnych w związkach organicznych, znajduje ona także liczne zastosowania w badaniach związków zaadsorbowanych na powierzchniach. Spektroskopia UV-VIS stosowana jest głównie do ustalania stężeń związków w roztworach, a także badania przejść elektronowych. Ten rodzaj spektroskopii odgrywa mniejszą rolę w bezpośredniej identyfikacji związków organicznych ze względu na ograniczoną selektywność metody. Dichroizm kołowy to najczęściej stosowana obecnie metoda chiralooptyczna znajdująca Spektroskopia NMR i EPR POMOC- WYKŁAD 11 http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/n mr/nmr1.htm E H E D H B D E B H - przenikalność dielektryczna - przenikalność magnetyczna 1 D E 1 diamagnetyki 1 paramagnetyki 1 ferromagnetyki D E 4P B H 4M P – polaryzacja M -namagnesowanie P N 2 M E NE 2 H NH 3 kT 3 kT - współczynnik N - podatność magnetyczna polaryzowalności >0 or 2 0 3 kT ind 0 diamagnetyki ind 0 paramagnetyki ind 0 ferromagnetyki N EPR NMR Wartości spinów spin jądra jąder I niektórych kliknij L Li L J L S S S L - moment orbitalny elektronu S - spin elektronu m J J ,... 0 ..., J m I I ,... 0 ..., I magnetyczna liczba kwantowa dla spinu elektronu magnetyczna liczba kwantowa dla spinu jądra J g J ( J 1 ) B moment magnetyczny g – współczynnik magnetogiryczny I I ( I 1 ) N - współczynnik magnetogiryczny jądra elektronu N - magneton jądrowy B - magneton Bohra e 2m e c m e - masa elektronu E N e 2 mc Współczynnik magnetogiryczny m – masa jądra g 1 J ( J 1) S (S 1) L (L 1) 2 J ( J 1) REGUŁY WYBORU W SPEKTROSKOPII EPR I NMR Energia oddziaływania momentu magnetycznego z wektorem indukcji magnetycznej wynosi: E B J gm J B I m I N (moment magnetyczny jest skierowany przeciwnie do momentu pędu) EPR E gm J B B NMR E m I N B E g B B E N B h g B B h N B J 1 I 1 Elektron ma moment magnetyczny, bowiem ma spin o wartości s=1/2. Magnetyczna liczba kwantowa mJ przyjmuje wartości ms=+1/2 i ms=-1/2 (bo J=S). W obecności pola magnetycznego B=B0 moment magnetyczny ustawia się równolegle (ms=-1/2) lub antyrównolegle (ms=+1/2) do pola magnetycznego. Energia elektronu w polu magnetycznym przyjmuje więc też dwie różne wartości w porównaniu z energią gdy B=0. Rozszczepienie poziomów energetycznych nosi nazwę efekty Zeemana. Równoległe ustawienie spinu i B ma niższą energię niż ustawienie antyrównoległe. Różnica energii wynosi ΔE = geμBB0 gdzie ge nosi nazwę stałej g (lub stałej Landé’go lub współczynnika magnetogirycznego) N E S S E N Jaka jest energia fotonów wzbudzających w EPR i NMR? Niesparowany elektron może przenosić się na poziom niższy lub wyższy poprzez absorpcję lub emisję promieniowania elektromagnetycznego o energii ε = hν, gdy spełniony jest warunek ε = ΔE Podstawiając ε = hν oraz ΔE = geμBB0 otrzymujemy hν = geμBB0. Warunek ten określa jakiego promieniowania powinniśmy użyć, aby spełniony został warunek rezonansu hν = geμBB0. Jak widać, można użyć bardzo wielu kombinacji częstości i pola magnetycznego, ale zazwyczaj w eksperymentach EPR wykorzystuje się mikrofale z zakresu 9000–10000 MHz (9–10 GHz) i pola magnetycznego 3500 G (0.35 T) Rozkład Boltzmana opisuje sposób obsadzania stanów energetycznych przez atomy, cząsteczki i inne indywidua chemiczne w stanie równowagi termicznej. Jeśli chcesz wiedzieć więcej kliknij tutaj ROZKŁAD BOLTZMANA –WYKŁAD 6 ROZKŁAD BOLTZMANA EPR E g B B nW kT kT e e nn NMR N B nW kT e nn n W - liczba cząsteczek na poziomie wyższym n n - liczba cząsteczek na poziomie niższym ZADANIE 1A-1 SPEKTROSKOPIA ROTACYJNA Rozkład energii w stanie równowagi: ROZKŁAD BOLTZMANA ! ! ! ! ! P(E ) e E / kT N1 E N1 e E / kT N0 N0 WIDMO ROTACYJNE ! Przypomnijmy: dla sztywnego rotatora makroskopowego energia kinetyczna ruchu obrotowego wyraża się wzorem ri mi E kin 1 2 2 m ivi 1 2 2 2 m i ri i 1 2 gdzie m i - masa r i - odległość od osi obrotu 2 I m ir i i nosi nazwę momentu bezwładności Energia kinetyczna makroskopowego rotatora może zmieniać się w sposób ciągły, czyli jest nieskwantowana. I 2 Natomiast energia rotacyjna molekuł jest skwantowana, (bo moment pędu jest skwantowany): Ek gdzie I 1 I 2 2 1 (I ) 2 2 I = moment pędu Można pokazać z równania Schrödingera, że: I J ( J 1 ) czyli Ek 1 I 2 2 1 (I ) 2 2 h 8 I 2 2 J ( J 1) I gdzie J – jest kwantową liczbą rotacji J 0, B h 8 1, 2, ... , n 2 2 , gdzie B jest stałą rotacyjną I Gdy J 0 E0 J 1 E 1 2B J 2 J 3 0 E 01 2B E 12 4B E 23 6B E 2 6B E 3 12 B Rozkład Boltzmana w spektroskopii rotacyjnej ? nJ ( 2 J 1 )e BJ ( J 1 ) / kT n0 bo E E J E 0 BJ ( J 1 ) 0 BJ ( J 1 ) bowiem E0 0 dla J 0 Dlaczego przed wykładnikiem jest: 2 J 1 ? Bo każdy poziom energetyczny jest charakteryzowany przez moment pędu J, który jest (2J+1) razy zdegenerowany. (Pamiętamy? Podobna sytuacje mamy dla elektronu w atomie wodoru: liczbie orbitalnej l odpowiada (2l+1) wartości magnetycznej liczby kwantowej m = - l, ..., -1, 0, 1, ..., ,l) nJ n0 7 6 5 4 3 2 1 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 kwantowa liczba rotacji J Rozkład obsadzeń poziomów rotacyjnych molekuł w temperaturze pokojowej Reguły wyboru dla widma rotacyjnego 1) E h 2) n (foton, który ma być pochłonięty przez molekułę musi pasować do różnicy poziomów energetycznych) m d 0 dla przejścia n m - trwały moment dipolowy cząsteczki n , m - funkcja falowa opisująca rotator w stanie energetycznym n i m Oznacza to, że aby obserwować absorpcyjne widmo rotacyjne, molekuły muszą być obdarzone trwałym momentem dipolowym. 3) J 1 J 2 ,3 (molekuła może przenieść się w jednym akcie absorpcji tylko na poziom sąsiedni są zabronione ! ! ! ! 3 2 nie! 1 J 0 Aparatura do rejestracji widma rotacyjnego (Kęcki Podstawy spektroskopii molekularnej, str. 34) Badanie struktury molekuł na podstawie widma rotacyjnego Schemat przejść absorpcyjnych i wygląd widma rotacyjnego: a) molekuła dwuatomowa A R Znając B z eksperymentu (odległości między pikami w widmie) można obliczyć moment bezwładności, a stąd odległość R między atomami A i B B h B 8 2 c I R I gdzie B wyrażone jest w jednostkach [ cm 1 ] I m red R m red m A m B m A m B 2 B a) molekuła wieloatomowa liniowa widma rotacyjne wyglądają podobnie A B C D E (odległości są równe 2B), stąd można wyznaczyć I. Ale I wyraża się teraz trochę bardziej skomplikowanym wzorem: I 1 2 m i m j R ij i j W molekule n atomowej mamy mi i (n-1) zmiennych niezależnych R ij (odległości międzyatomowych). Aby je wyznaczyć trzeba (n- 1) równań. Dane te uzyskujemy stosując podstawienia izotopowe. Trzeba jednak pamiętać, że wzór na energię rotacyjną: E J 1 E J 2B ( J 1) nie jest całkowicie prawdziwy. W obliczeniach zakładamy bowiem model rotatora sztywnego. A przecież atomy drgają!!! Czyli zmieniają się odległości między atomami. Poza tym, dla wyższych J (momentów pędów) obrót jest tak szybki, że zaczyna odgrywać rolę siła odśrodkowa. F Zmodyfikowany wzór, który uwzględnia: a) sprzężenia rotacji z wibracjami b) siłę odśrodkową ma postać: E J 1 E J 2B v ( J 1) 4 D ( J 1) 3 poprawka na siłę odśrodkową gdzie Bv B 3n 5 i1 di i vi 2 poprawka na sprzężenie z wibracjami i - współczynnik sprzężenia v i - oscylacyjna liczba kwantowa d i - stopień degeneracji oscylacji 1) 2) c) molekuły wieloatomowe nieliniowe c1) I A I B I C - bąk sferyczny przypadek nieinteresujący dla spektroskopii rotacyjnej, bo 0 c2) I A I B I C - bąk symetryczny ma dwie stałe rotacyjne h A 8 2 2 ; cI A h B 8 2 2 cI B Energia rotacyjna bąka symetrycznego wyraża się wzorem E JK BJ ( J 1 ) ( A B ) K K 0 , 1 , , J 2 Reguły wyboru dla bąka symetrycznego J 1 K 0 oznacza to, że: E JK 2B ( J 1) (tak samo jak dla cząsteczek liniowych) Ale po uwzględnieniu poprawki na siłę odśrodkową wzór jest inny: E JK 2 ( J 1 )( B D JK K 2 ) 4 D J ( J 1) 3 dla K 0 wzór przyjmuje postać taką samą jak dla cząsteczek liniowych E JK 2 ( J 1 )B 4 D ( J 1 ) 3 dla przejść 0 1 ale dla wyższych poziomów rotacyjnych J 0 , K może przyjmować wartości 0, 1, ... , J, co oznacza, że każde J J 1 J 1 pasmo przejścia rozszczepia się na składowych. 0 1 0 01 12 2 1 0 3 2 1 0 K J 23 34 ZADANIE 1A-2 Spektroskopia IR Termin ‚Spektroskopia IR’ obejmuje zakres promieniowania elektromagnetycznego z zakresu 0.78 -1000 m. Rozróżniamy bliską IR, średnią i daleką IR. Najbardziej użyteczny jest region 4000-500 cm-1. Spektroskopia IR dostarcza informacji o drganiach cząsteczek Region Wavelength range (m) Wavenumber range (cm-1) Near 0.78 - 2.5 12800 - 4000 Middle 2.5 - 50 4000 - 200 Far 50 -1000 200 - 10 POMOC http://www.spectroscopynow.com/coi/cda/detail.cda?id=18427&type=EducationFeature&c hId=2&page=1 Atomy w cząsteczce wykonują drgania wokół położenia równowagi. Cząsteczka składająca się z N atomów ma 3N stopni swobody. 3 stopnie swobody potrzebne są do opisu translacji cząsteczki (x,y,z środka masy) oraz 3 (2 dla cząsteczki liniowej) stopnie do opisu rotacji. Zatem 3N-6 (3N-5) stopni swobody opisuje wibracje cząsteczki Model oscylatora harmonicznego • Drgania cząsteczek można opisywać za pomocą modeli mechanicznych posługując się prawami mechaniki klasycznej. • Najczęściej wyobrażamy sobie drgania cząsteczek za pomocą oscylatora harmonicznego, gdzie dwie masy m1 i m2 połączone są sprężyną , o sprężystości charakteryzowanej przez stałą siłową f [N/m] • Oscylator harmoniczny to taki oscylator który spełnia prawo Hooke’a • F=-fq • które mówi, że siła F jaka potrzebna jest do rozciągnięcia sprężyny jest proporcjonalna do wychylenia q i skierowana przeciwnie do wychylenia Policzmy, jaka jest częstość oscylatora harmonicznego Energia oscylatora F fq q r re a) oscylator klasyczny U fq 2 2 f – stała siłowa 2 mq mv Ek r – odległość między atomami 2 2 2 r e - odległość równowagowa energia całkowita: E EK U q Q cos 2 t U Q – amplituda - częstotliwość drgań [ Hz ] = 1 s re Energia potencjalna oscylatora: q praca wykonana nad układem dU ( F ) dq re -q 0 q dU fq dq dU fq dq d 2 dq U 2 f r U ( F ) dq fqdq 1 U fq 1 fq 2 2 2 2 m a F m d 2 dt q 2 fq podstawiając q Q cos 2 t otrzymujemy m ( 2 ) 2 f 1 f 2 m 𝒎𝒓𝒆𝒅 = 𝒎𝟏 × 𝒎𝟐 [𝒌𝒈] 𝒎𝟏 + 𝒎𝟐 Otrzymaliśmy, że częstość osylatora harmonicznego zależy od stałej siłowej f oraz od masy • zredukowanej m oscylatora, gdzie m=m1m2/(m1+m2) a) oscylator kwantowy dla oscylatora kwantowego należy rozwiązać równanie Schrödingera 2 2m W przypadku stosowania metod kwantowomechanicznych energia drgań oscylatora harmonicznego w stanie opisanym kwantową liczbą oscylacyjną 𝜈 wyraża się następującym wzorem 2 q 2 fq 2 E 2 E h ( 1 POMOC – CHEMIA KWANTOWA-WYKŁAD 1i2 ) 2 = 0, 1, 2..... 2 1 0 E2 5 E1 3 E0 Czyli dla 0 , energia nie jest równa zero. Ta energia nosi nazwę energii punktu zerowego. h 2 h 2 h 2 Model oscylatora harmonicznego, którego krzywa energii jest parabolą nie opsuje prawidłowo energii cząsteczki dla wszystkich odległości międzyjądrowych, ponieważ nie pozwala on na dysocjację wiązania. W rzeczywistych sytuacjach molekularne oscylatory są anharmoniczne. Energia przejść zmniejsza się wraz ze wzrostem kwantowej liczby oscylacyjnej, aż do momentu dysocjacji molekuł. a) oscylator anharmoniczny 2 2m ale 2 q 2 U E 2 fq U (1) 2 i wyraża się bardziej skomplikowaną zależnością 1 U U (q ) U (0 ) q 2! q 2 q U 2 q 2 3 1 3! q f U 2 q 3 k czyli U (q ) fq 2 2 1 kq 3 (2) 1 1 E h h x 2 2 E h [ 1 2 x ( 1 )] gdzie x jest tzw stałą anharmoniczności. 6 2 (1 ) ( 2 ) Krzywą energii oscylatora anharmonicznego aproksymuje się funkcją Morse’a przedstawioną poniżej: U D r re Q U (q ) D 1 e q 2 1 1, 2, dla oscylatora harmonicznego 3 dla oscylatora anharmonicznego pasma gorące ton podstawowy 1 nadton 2 nadton Typy drgań 1 drganie symetryczne 2 drganie zginające 1) a) symetryczne b) asymetryczne 2) a) zginające b) rozciągające 3) a) drgania w płaszczyźnie b) drganie poza płaszczyzną 3N-6 3 drganie rozciągające asymetryczne XYZ drganie nożycowe (scissoring) drganie wachlarzowe (wagging) X – atom ciężki drganie wahadłowe (rocking) drganie skręcające (twisting) Reguły wyboru dla przejść w spektroskopii IR (podczerwień) Aby nastąpiła absorpcja promieniowania w oscylatorze molekularnym (jest to obszar podczerwieni): 1) Fotony promieniowania muszą mieć energię równą różnicy energii wibracyjnych poziomów energetycznych h E 2) Przejście zachodzi tylko wtedy, gdy kwantowa liczba oscylacji zmienia się o 1, 2, 3... 1 1, 2 , 3 dla oscylatora harmonicznego dla oscylatora anharmonicznego 3) Przejścia między stanami kwantowymi l i m l 1 są widoczne w spektroskopii IR tylko dla takich oscylatorów, w których w czasie drgania zmienia się moment dipolowy molekuły, czyli q 0 l m lm l m dq l q m dq 0 gdzie l m funkcje falowe oscylatora harmonicznego w stanie l i m ZADANIE 1A- 3 POMOC- WYKŁAD 10 Spektroskopia Ramana Spektroskopia Ramana UV IR E poziomy wibracyjne poziomy elektronowe Rozpraszanie Ramana W 1923 roku Smekal zwrócił uwagę, że w promieniowaniu rozproszonym powinny się pojawiać obok fotonów h0 fotony o częstościach różnych od częstości promieniowania padającego. Kramers i Heisenberg opracowali w roku 1925 kwantowomechaniczną teorię rozpraszania, która przewidywała, że wśród rozproszonych fotonów znajdą się nie tylko fotony h0 lecz także fotony o częstościach 0 osc , rot . W 1927 r. Dirac opracował najbardziej konsekwentną kwantowomechaniczną teorię rozpraszania. W roku 1928 fizyk hinduski Chandrasekhara Raman ogłosił w Nature ROLA NAUKI W ZACHOWANIU DZIEDZICTWA KULTUROWEGO doświadczalne odkrycie zjawiska rozpraszania. S1 S0 0 Rozpraszanie Rayleigha 0 oscyl rozpraszanie stokesowskie 0 oscyl rozpraszanie antystokesowskie rozpraszanie Ramana pasmo stokesowskie pasmo antystokesowskie 0 Rayleigh I 2 4 ind V E E polaryzacja elektronowa polaryzacja orientacyjna ind E I 2 4 ind ind E 0 cos( 0 t ) ind 0 q ... E 0 cos( 0 t ) q 0 E 0 cos( 0 t ) q q 0 cos( oscyl t ) E 0 cos( 0 t ) cos( + ) + cos( - ) = 2 cos cos i dlatego w wyrażeniu opisującym rozpraszanie Ramana występują składowe o częstości 0 oscyl składowa stokesowska 0 oscyl składowa antystokesowska Reguły wyboru dla spektroskopii Ramana E h 1 q 0 0 C 0 1 0 C 0 2 0 C 0 0 3 C 0 IR 1 - nieaktywne Raman 1 - aktywne 0 q 2 4 q 0 2 3 aktywne 3 nieaktywne 4 0 q 4 0 q 1 2,3 q 4 1) Zasada wzajemnego wykluczania (zakaz alternatywny) Jeżeli cząsteczka ma środek inwersji to drgania aktywne w podczerwieni są zabronione w widmie Ramana i odwrotnie. 2) Spektroskopowe kryterium polarności wiązania Jeżeli intensywność pasma w podczerwieni rośnie a w widmie Ramana maleje, to oznacza to, że wiązanie chemiczne staje się bardziej spolaryzowane (jonowe). Odwrotnie, gdy rośnie intensywność pasma Ramana oznacza to wzrost kowalencyjności. ZADANIE 1A- 4 SPEKTROSKOPIA VIS-UV Spektroskopia elektronowa Poziomy energetyczne n, l, m , s l l(l 1) l n1 orb e l ( l 1 ) B magneton Bohra B e 2m e c Rzut momentu orbitalnego l na kierunek elektrycznego lub magnetycznego wynosi m pola L li S si multipletowość 2S + 1 S 0 1-singlet 1 2-dublet 3-tryplet S 2 S 1 :C H * 0 * :C 0 n C :C 0 * n * * n * H H próżniowy nadfiolet (120 nm) średni nadfiolet bliski nadfiolet Reguły wyboru spektroskopii elektronowej E h * n k d nk 0 nk (dipolowy moment przejścia n k ) S 0 TEST KOŃCOWY 1A