Spectroscopic Solutions '97
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Técnicas preparación muestras
Métodos
habituales
Técnicas transmisión; KBr pastillas, Líquidos
Espectroscopía
Transformada Fourier
Reflectancia Total Atenuada - ATR
Reflectancia Difusa - DRIFTS
Reflectancia Especular
Reflexión-Absorción
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Celda Transmisión
Io
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Is
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Análisis Aditivos Polímeros
Universal Film Maker
Espesores Film uniformes
15, 25, 50 100, 250 mm
Ambiente a 300 OC
5% precisión espesor
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Reflectancia Total Atenuada ATR
Onda evanescente
Capacidad penetración
de unas pocas Micras
Elemento Reflexión Interno
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ARK
Reflectancia Total Atenuada Kit
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Capacidad Penetración
Indices
de refracción de IRE y Muestra
Angulo de incidencia
Longitud de onda radiación
dp = l / 2 p no (sin2Q - n2/no2)
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Capacidad de Penetración
Penetration Depth (mm)
1.8
1.6
Indice refracción muestra = 1.4
1.4
ZnSe
1.2
1.0
0.8
0.6
Ge
0.4
0.2
0
4000
3000
2000
1000
Wavenumbers (cm-1)
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Profundidad Penetración
ZnSe (45o) Hexano RI = 2.4
1.0
Spectra-Tech Baseline
H-ATR Accessory
Si (45o) Hexano RI = 3.4
Ge (45o) Hexano RI = 4.0
Absorbance
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
3200
3100
3000
2900
2800
2700
Wavenumbers (cm-1)
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Reflectancia Difusa
Reflectancia Especular
Reflectancia Difusa
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Teoría de la Reflectancia Difusa
Diferentes
procesos simultáneamente
refracción, transmisión, reflexión, difracción y
dispersión
Teoría
de Kubelka-Munk
2
D.R. = (1-R ) /2R
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Ventajas DRIFTS
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Preparación mínima
muestra
Posibilidad análisis
mayoría materiales no
reflectores, incluyendo
materiales muy opacos o
poco absorbentes
Análisis de superficies
irregulars y materiales
duros
Alta sensibilidad (pocos
ppm)
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Análisis Agentes Espesantes
Fibras por DRIFTS
Agentes
comunes, como PVA y
almidón, se añaden para proteger fibras
sintéticas
Mezclas de PVA y almidón se analizan
por DRIFT
TQ software se usa para determinar la
cantidad de PVA añadido
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Reflectancia Difusa/ Gemini
Muestras analizadas, 128 barridos, 8 cm-1 resolución
Diffuse Reflectance
1.8
2.5% PVA
12.5% PVA
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
Wavenumbers (cm-1)
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Análisis de Películas por
Reflectancia Especular
Q1
Q1 = 65 - 85
Angulo incidencia próximo normal
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Angulo incidencia Grazing
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Análisis monocapa por
Reflectancia Especular
80o ángulo de incidencia
fijo sin ajustes espejos
Ópticas recubierta oro
para reflexión máxima
Posicionamiento
horizontal
FT - 80
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