Transcript ppt ddpa kel.6 - WordPress.com

Oleh
Kelompok 6
• Dian Tri Oktavia
• Dynda Meuthia Tiffany
• Gusti Ayu Putu Tiana Lestari
• Marsiyamsih
• Nurdiana
• Sevi Karviani
(1113023011)
(1113023017)
(1113023025)
(1113023039)
(1113023047)
(1113023059)
ANALISIS RHODAMIN B PADA
LIPSTIK YANG BEREDAR DI
PASAR KOTA MANADO
Pendahuluan
Tinjauan Pustaka
Metodologi Percobaan
Hasil Penelitian
Kesimpulan
Latar Belakang
Pewarna sintetis berasal dari reaksi antara dua atau lebih
senyawa kimia contohnya seperti rhodamin B. untuk
mengidentifikasi adanya senyawa rhodamin ini pada
lipstick yang tersebar di kota manado, maka dibuatlah
sebuah penelitian dengan teknik kromatografi yang akan
dibahas dalam makalah ini.
Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan senyawa rhodamin B ?
2. Bagaimana tahap-tahap identifikasi adanya senyawa
rhodamin B pada lipstick yang beredar di kota Manado
3. Bagaimana hasil penelitian terhadap analisis senyawa
rhodamin B?
Tujuan
1. Untuk mengetahui pengertian senyawa rhodamin B
2. Untuk mengetahui tahap-tahap analisis senyawa
rhodamin B pada lipstick yang beredar di Kota
Manado
3. Untuk mengetahui hasil penelitian terhadap analisis
senyawa rhodamin B
Kromatografi lapis tipis adalah metode kromatografi
cair yang paling sederhana. Pada KLT, fase cair lapisan
tipis (tebal 0,1-2 mm) yang terdiri dari bahan padat yang
dilapiskan kepada permukaan penyangga datar yang
biasanya terbuat dari kaca, tapi dapat pula terbuat dari
pelat polimer atau logam. Lapisan melekat kepada
permukaan dengan bantuan bahan pengikat, biasanya
CaSO4 atau amilum (pati).
Pada KLT, zat penyerap merupakan lapisan tipis serbuk
halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastik atau
logam secara merata, umumnya digunakan lempeng
kaca.
Metodologi Percobaan
Alat
•
•
•
•
•
•
•
•
•
tabung reaksi
timbangan analitik
Corong
labu takar
gelas kimia
gelas ukur
pipet tetes
pipet kapiler
sendok tanduk
batang pengaduk
kertas saring (Whatman No. 1)
lempeng kromatografi lapis tipis
benang wol
hot plate
Oven
chamber
spektrofotometer UV-Vis
Bahan
• lipstick yang berwarna merah yang dijual
bebas di 3 pasar besar di kota Manado,
• aquades,
• larutan HCl
• larutan amonia
• n-butanol
• etil asetat
• asam asetat
• etanol 70%.
Prosedur Percobaan
Tahap 1
Tahap 2
Tahap 3
Tahap 4
Tahap 5
Tahap pengambilan dan penyiapan sampel.
Sampel diambil di tiga pasar yang ada di Kota Manado
yaitu Pasar Karombasan, Pasar Bersehati dan Pasar 45,
dimana disetiap Pasar diambil pada 3 penjual lipstik.
Tahap ekstraksi dan pemurnian
1. Sebanyak 1 gram sampel (lipstik) dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer kemudian direndam dalam 10 ml larutan amonia
2% (yang dilarutkan dalam etanol 70%) selama semalaman.
2. Larutan disaring filtratnya dengan menggunakan kertas saring
whatman no. 1. Larutan dipindahkan kedalam gelas kimia
kemudian dipanaskan diatas hot plate. Residu dari penguapan
dilarutkan dalam 10 ml air yang mengandung asam (larutan
asam dibuat dengan mencampurkan 10 ml air dan 5 ml asam
asetat 10%).
3. Benang wol dengan panjang 15 cm dimasukkan ke
dalam larutan asam dan dididihkan hingga 10 menit,
pewarna akan mewarnai benang wol, kemudian
benang wol diangkat dan dicuci dengan aquades.
Kemudian benang wol dimasukkan kedalam larutan
basa yaitu 10 ml amonia 10% (yang dilarutkan dalam
etanol 70%) dan didihkan.
4. Benang wol akan melepaskan pewarna, pewarna akan
masuk ke dalam larutan basa. Larutan basa yang
didapat selanjutnya akan digunakan sebagai cuplikan
sampel pada analisis kromatografi lapis tipis.
 Tahap pembuatan larutan baku untuk
pembuatan linieritas kurva kalibrasi
1. Larutan baku rhodamin B dibuat dengan
konsentrasi 200 ppm.
2. Dari larutan baku ini dibuat larutan baku
dengan konsentrasi 0,5; 1; 1,5; 2; 5; 6; 7,5
ppm. Pelarut yang digunakan larutan HCl
0,1 N
• Tahap identifikasi sampel
1. Lempeng KLT berukuran 20 x 20 cm
diaktifkan dengan cara dipanaskan dalam
oven pada suhu 1000C selama 30 menit.
2. Sampel ditotolkan pada lempeng KLT dengan
menggunakan pipa kapiler pada jarak 2 cm
dari bagian bawah plat, jarak antara noda
adalah 1,5 cm.
3. Kemudian dibiarkan beberapa saat hingga
mengering.
Selanjutnya...
4. Lempeng KLT yang telah mengandung cuplikan
dimasukkan ke dalam chamber yang lebih terdahulu
telah dijenuhkan dengan fase gerak berupa nbutanol: etil asetat : amonia (10:4:5).
5. Dibiarkan hingga lempeng terelusi sempurna,
kemudian lempeng KLT diangkat dan dikeringkan.
6. Diamati warna secara visual dan dibawah sinar UV,
jika secara visual noda berwarna merah jambu dan
dibawah sinar UV 254 nm dan 366 nm berfluoresensi
kuning atau orange, hal ini menunjukkan adanya
rhodamin B
Penetapan Kadar Zat Warna Rhodamin B.
Penetapan kadar rhodamin B dilakukan dengan
spektrofotometri cahaya tampak pada panjang
gelombang 400-800 nm. Sedangkan untuk
menghitung kadar rhodamin B dalam sampel 37
dihitung dengan menggunakan kurva kalibrasi
dengan persamaan regresi : y = ax ± b
Hasil Penelitian
1. Pemeriksaan Kualitatif Rhodamin B Pada Sampel
Hasil identifikasi pewarna rhodamin B pada lipstik dengan metode
kromatografi lapis tipis, pada larutan baku rhodamin B
menghasilkan warna noda merah jambu secara visual dan di bawah
sinar UV 254 nm dan 366 nm berfluoresensi kuning atau orange,
dengan tinggi bercak pada lempeng yaitu 16 cm dan tinggi eluen 17
cm dan nilai R 0,94. Untuk ke 9 sampel lipstik tidak menunjukkan
bercak yang sama dengan bercak baku rhodamin B serta tidak
menunjukkan adanya noda pada lempeng KLT.
2. Penetapan kadar panjang gelombang maksimum larutan
rhodamin B
Penentuan panjang gelombang maksimum larutan baku
rhodamin B dengan konsentrasi 3 ppm diperoleh panjang
gelombang 558 nm.
3. Kurva kalibrasi larutan Rhodamin B
Dari hasil perhitungan persamaan regresi kurva kalibrasi
diatas diperoleh persamaan garis y = 0.1275x + 0.0081
dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,981
Kesimpulan
1. Rhodamin B merupakan zat warna sintetis berbentuk serbuk
kristal, tidak berbau, berwarna merah keunguan, dalam bentuk
larutan berwarna merah terang berpendar (berfluoresensi),
pewarna yang dipakai untuk industri cat, tekstil dan kertas,
2. Analisis kualitatif senyawa rhodamin B menggunakan teknik
kromatografi lapis tipis
3. Analisis kuantitatif senyawa rhodamin B menggunakan
spektrofotometer UV-VIS
4. Tahap-tahap analisis senyawa rhodamin B yaitu tahap pengambilan
sampel, tahap ekstraksi, tahap pembuatan larutan baku untuk
pembuatan linieritas kurva kalibrasi, tahap identifikasi sampel, dan
tahap penetapan kadar zat warna rhodamin B.
5. Hasil analisis menunjukkan hasil yang negative terhadap 9 sampel
lipstick yang ada di kota Manado.
Sekian,
Wassalamualaikum