spektrofotometri uv-vis, ir, fluorometri, aas

Download Report

Transcript spektrofotometri uv-vis, ir, fluorometri, aas

SPEKTROFOTOMETRI
1.Ultra Violet (λ 200-380 nm)
2. Visible (λ 380-700 nm)
3. Fluorometri
4. Serapan Atom
Spektroskopi Konvensional
B a g a n S p e k tro fo to m e r U V -V iS
S um ber
S in a r
M ono
k ro m a to r
K u ve t
sam pel
b e rk a s tu n g g a l
D e te kto r
A m p li
penguat
P e n ca ta t
B a g a n S p e ktro fo to m e r U V -V iS
Sum ber
S in a r
M ono
k ro m a to r
Kuvet
sa m p e l
B la n ko
B e rk a s ra n g ka p
D e te k to r
A m p li
penguat
P e n c a ta t
1. Sumber Radiasi
• Argon
• Tungsten
• Deuterium
• Xenon
100 – 160 nm
350 – 800 nm
160 – 360 nm
200 – 900 nm
2. Kuvet (Sample Container)
3. Monokromator
PRISMA
GRATING
4. Detektor
Photovoltaic
Phototube
Diode array
T = I/I0
T
A = Log 1/T
A = a . b. c
a = k.p.x
= Transmiten
Io = Intensitas datang
I
=
“
sinar yg ditransmisikan
A = Absorbansi
a
p = probabilitas (0-1)
= absorbtivitas molar (L mol-1 cm-1 ) x = area molekul (10 Ao
b = panjang lart yang dilalui sinar (cm)
c
k = tetapan =8,7 . 1019
= konsentrasi (mol/L)
(panjang kromopor)
TAHAPAN MELAKUKAN ANALISIS DENGAN
SPEKTROFOTOMETRI
1. Apakah senyawa tersebut dapat dianalisis
dengan spektrofotometri
2. Membuat larutan standar
3. Menentukan larutan panjang gelombang
maksimum
4. Membuat kurva baku antara Absorbansi
versus konsentrasi sehingga diperoleh
persamaan regresi linier.
5. Menentukan kadar sampel.
S e n ya w a ya n g d a p a t d ia n a lisis d e n g a n
sp e ktro fo to m e tri a d a la h s e n y a w a y a n g m e m ilik i
ik a ta n ra n g k a p te rk o n ju g a s i (ra n g k a p tid a k ra n g ka p
C o n to h : H O
NHCOCH3
P a ra se ta m o l
H 2N
S O 2N H 2
S u lfa n ila m id
1. Membuat tarutan standar parasetamol 100 ppm
sebanyak 100 ml : ditimbang parasetamol murni
10 mg lalu ditambah etanol absolut sampai 100 ml
2. Membuat seri larutan standar misal 10 ppm, 20 ppm
30 ppm, 40 ppm dan 50 ppm
3. Mencari panjang gelombang maksimum
4. Membuat kurva kalibrasi Absobansi VS Konsentrasi
5. Membuat persamaan regrasi lininier Y = a + bx
No. Konsentrasi
Parasetamol
Absorbansi
1
10 ppm
0,25
2
20 ppm
0,36
3
30 ppm
0,45
4
40 ppm
0,58
5
50 ppm
0,79
Y = a + bx
Y = Absorbansi
a = intersep (titik potong garis regresi
terhadap sumbu y, a = + titik potong
di atas titik 0,0 , a = - titik potong
di bawah titik 0,0)
b = slope (kemiringan garis / tg sudut )
x = Konsentrasi larutan standar/sampel
r=
Contoh Soal
100 mg sampel yang mengandung
Parasetamol dilarutkan dengan etanol
hingga 100 ml. diambil 10 ml diencerkan
hingga 100 ml. dari larutan yang sudah
dilarutkan diukur Absorbansinya
ternyata A = 0,465. hitunglah kadar
paresetamol dalam sampel tersebut ?
Dari data di atas diperoleh
a = 0,096
b = 0,013
r = 0,9852
sehingga diperoleh persamaan
y = 0,096 + 0,013 x
jika y = 0,465 maka x = 28,38
Kadar = C.reg. x P x V
berat sampel
= 28,38 mg/L x 10 x 0,1 L x 100 %
100 mg
= 28,38 %