Transcript penentuan kadar dua bahan obat dalam sediaan tablet

PENENTUAN KADAR DUA BAHAN
OBAT DALAM SEDIAAN TABLET
(SECARA SIMULTAN)
BAHAN : TABLET PANADOL EKSTRA®
ALAT : SPEKTROFOTOMETER UV
smt gsl 2011-2012
1
TUJUAN
Mampu mengaplikasikan cara persamaan
simultan untuk penentuan kadar parasetamol
dan kofein dalam sediaan tablet dengan
metode spektrofotometri uv
smt gsl 2011-2012
2
PUSTAKA
Tablet parasetamol
 FI edisi III, Spektrofotometri.
 FI edisi IV, hal.650, HPLC
Acetaminophen and caffeine tablets
USP 31/NF26 (2008), hal 1274, HPLC
smt gsl 2011-2012
3
TUGAS





Baca prosedur kerja asli
Pelajari sifat fisiko-kimia parasetamol, kofein
Pelajari validasi metode
Buat jurnal sebelum praktikum
Kumpulkan laporan paling lambat seminggu
setelah praktikum
smt gsl 2011-2012
4
Validasi Metode
(Tugas kelompok)
1. Penentuan λ maks dan uji linieritas/range
- Buat larutan standar parasetamol dalam HCl 0,1N :
5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm.
- Buat larutan standar kofein dalam HCl 0,1N :
5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm dan 25 ppm.
Rencana jumlah penimbangan dan pengenceran dibuat di RUMAH
smt gsl 2011-2012
5
Buat spektrum parasetamol, kofein


Tentukan λ maks parasetamol
Tentukan λ maks kofein
(overlay spektra kedua senyawa, pastikan bahwa
persamaan simultan merupakan cara yang cocok
untuk penentuan kadar kedua senyawa)

Ukur absorban semua larutan baku pada
λ maks. parasetamol maupun λ maks. kofein
(Hitung koefisien korelasi dan pers. garis regresi)
smt gsl 2011-2012
6
smt gsl 2011-2012
7
2. Akurasi
Menghitung kembali kadar parasetamol dan kofein
standar yang ditambahkan ke dalam matrik.
(campuran matrik dibuatkan lab. )
- Serbuk tablet simulasi ekivalen dengan 100 mg parasetamol
-
(+ 150 mg serbuk).
Ditambah dengan 50 ml HCl 0,1N, digetarkan dengan ultrasonik
( 3 menit), ditambah HCl 0,1N sampai 100,0 ml.
Cairan disaring kuantitatif (secukupnya). Filtrat yang diperoleh
dipipet 1,0 ml dan ditambah HCl 0,1N sampai tepat 100,0ml.
Ukur absorban pada λ terpilih (λ1 dan λ2)
Replikasi dilakukan 3 kali.
(Menurut USP seharusnya 3 kali 3 macam kadar)
kadar diperoleh
% Rekoveri = --------------------- X 100%
kadar diketahui
smt gsl 2011-2012
8
Perhitungan kadar
Pada λ1: As1 = a Par.1. CPar + aK.1 . CKof ....Persamaan I
Pada λ2 : As2 = a Par.2 . CPar + aK.2 . CKof. ...Persamaan II
A = absorban
a = absorptifitas, diperoleh dari harga slope kurva baku
1,2 = panjang gelombang terpilih 1, terpilih 2
3. PRESISI
SD
RSD ( KV ) = ---------- X 100%
X
(USP : seharusnya SD dari 3 kali replikasi 3 kadar atau
6 replikasi satu kadar yang mirip)
smt gsl 2011-2012
9
Penentuan kadar
parasetamol dan kofein dalam sampel.
(Tugas perorangan)
(Lab. sudah menimbang tablet sampel satu persatu dan sudah digerus
homogen)
-
Apakah dari data penimbangan tablet, sampel tersebut
memenuhi syarat keseragaman bobot ?
-
Hitung bobot rata-rata tablet sampel
-
Laporkan hasil validasi metode ( kelompok)
Catat kadar parasetamol dan kofein dalam tiap tablet,
berdasarkan etiket sampel
Laporkan hasil penentuan kadar analit dalam sampel
smt gsl 2011-2012
10
Preparasi sampel




Timbang teliti serbuk tablet setara 100 mg parasetamol (lihat etiket).
Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 50 ml HCl 0,1N
kocok sampai homogen (ultrasonik 3 menit), kemudian tambahkan
pelarut sampai garis tanda. Saring cairan yang diperoleh.
Filtrat yang diperoleh dipipet 1,0 ml dan dimasukkan dalam labu ukur
100 ml. Kemudian ke dalam labu ukur tadi ditambahkan larutan baku
kofein 1,0 ml 1000 ppm. Selanjutnya labu ukur ditambah HCl 0,1N
sampai garis tanda.
Ukur absorban larutan tersebut pada dua λ terpilih yang sudah ditentukan
(As.1 dan As.2).
Hitung kadar parasetamol dan kofein menggunakan cara persamaan
simultan
(setiap mahasiswa melakukan satu kali replikasi, mandiri)
smt gsl 2011-2012
11
smt gsl 2010-2011
12
SELAMAT BEKERJA
smt gsl 2011-2012
13