Transcript ICONNMR Einführung

ICONNMR EINFÜHRUNG
INHALT
Wichtige Informationen
 Samplevorbereitung
 Spektrometer
 Messung durchführen
 Spektren auswerten
 Ansprechpartner

WICHTIGE INFORMATIONEN
Studenten mit Herzschrittmachern dürfen den
NMR-Raum nicht betreten!!!!!!
 Handys, Schlüssel und Kreditkarten sollten nicht
in die Nähe des Magneten gebracht werden.

SAMPLEVORBEREITUNG
Nur deuterierte Lösungsmittel verwenden
 Deuteriertes Chloroform enthält immer Spuren
von HCl


Füllhöhe:
- min 40 mm
- max 50 mm

Konzentration:
13C
(50 – 100 mM)
1H (10 – 50 mM)
FEHLER BEI DER SAMPLEVORBEREITUNG
Keine Lösungsmittel mit schmutzigen Spritzen
oder Pasteurpipetten verunreinigen!!!!!
 Extrahierte Lösungen müssen vor der Messung
getrocknet werden
(Natriumsulphat/Magnesiumsulphat)
 Partikel die nicht in Lösung gehen sollten
abfiltriert werden da Sie zur Linienverbreiterung
beitragen
 Nur saubere NMR-Tubes verwenden
 Keine angebrochenen NMR-Tubes verwenden
(Sample-changer error)

SCHLECHTE MESSRESULTATE
Schlechtes Signal to Noise (Konzentration
überprüfen)
 Breite Linien (schlechter Shim, Staubpartikel,
Wasser)
 Positive und negative Anteile bei Signalen (Phase
korrigieren)

SAMPLE CHANGER
Standby
Position
Licht Sensor
SAMPLE CHANGER
Sample changer
Kontrolleuchte
SAMPLE LAGERUNG
ICONNMR OBERFLÄCHE
SAMPLE HOLDER OVERVIEW
Gelb “finished”
 Rot mit Kreuz “failed”
 Pink “Queued”
 Rot “Running”
 Grün “available”

RUN
HOLDER
SAMPLE AUFSETZEN
LÖSUNGSMITTEL AUSWÄHLEN
EXPERIMENT AUSWÄHLEN
PARAMETER VERÄNDERN
Kommentar
einfügen
Drucker ein/aus
Tag/Nacht
auswählen
Nachträgliche
Veränderung
Veränderungen
durchführen
weiteres Experiment
hinzufügen
LUFTSENSITIVE VERBINDUNGEN
Das Lösungsmittel muss entgast werden (freeze
pump thaw Technik)
 Schutzgasatmosphare durch Parafilm aufrecht
erhalten
 Sample erst kurz vor der Messung vorbereiten

MESSDATEN
Messdaten werden extern gespeichert und
können von den Praktikumscomputern geöffnet
werden.
/vnmr/misc/data/oc_prakt/nmr
 NMR-daten wenn möglich selbst sichern
(Praktikumscomputer oder USB-stick)

SPEKTREN-BEARBEITUNG
Spektren müssen auf einen internen Standard
normiert werden (Lösungsmittel oder TMS)
 Phasen müssen korrigiert werden
 Peaks beschriften
 Signale integrieren
 Kopplungskonstanten bestimmen

ANSPRECHPARTNER
PD. Dr.. Daniel Häußinger
([email protected])
 Kaspar Zimmermann
([email protected])
 Heiko Gsellinger
([email protected])
