3.analisa bahan obat

Download Report

Transcript 3.analisa bahan obat

ANALISA BAHAN OBAT
Mikhania C.E.,S.Farm, M.Si, Apt.
KOMPOSISI OBAT
Obat terdiri dari bahan aktif dan bahan tambahan
BAHAN AKTIF
 Dikenal dengan sebutan ACTIVE
PHARMACEUTICAL INGREDIENT (API)
 Dapat berupa bahan tunggal atau campuran (ex.
Obat influenza)
Active Pharmaceutical Ingredient
Turunan SalisiLat
(asam salisilat, asetosal, salisilamida)
Turunan Anilin
(parasetamol)
Alkaloida
(kafein, teofilin, aminofilin, papaverin HCl)
Turunan asam barbiturat
Golongan sulfa
(barbital, luminal)
(sulfanilamida, sulfaguanidin)
Turunan pyrdin
Antibiotik
(INH, nikotinamida)
(kloramfenikol, tetrasiklin, penisilin)
Vitamin
(A,B,C)
BAHAN TAMBAHAN OBAT
• Padat (tablet, kapsul, pil)
Bahan pengisi, pengikat, penghancur, lubrikan,
pemanis, pewarna, penyalut, dsb.
• Larutan (sirup, eliksir, emulsi, suspensi)
Bahan pelarut, pengawer, pemanis, pendapar,
pewarna, dsb.
• Semisolida (salep, krim, pasta, gel)
Basis, pengawet, parfum, dsb
• Steril (injeksi, infus, OTM, OTT)
Bahan pelarut, pengawet, pendapar, dsb
METODE IDENTIFIKASI OBAT
 Spektrofotometri Uv-Vis
 Spektrofotometri IR
 HPLC
 TLC
 Reaksi kimia  reaksi warna dan pengendapan
 Jarak lebur
 dsb
Analisa Pendahuluan
 Organoleptik
Analisa
pendahuluan
bahan
obat
berupa
organoleptik meliputi tekstur, bau, warna dan rasa
 Kelarutan
Percobaan kelarutan berupa kelarutan dalam pelarut
sesuai monografi masing-masing API
ORGANOLEPTIK (Cont.)
WARNA
 Putih sekali : lidokain, teofilin, kafein
 Putih kusam : sulfamerazin
 Putih agak kekuningan : Vit. B1, Vit. B2
 Putih mengkilat : asam benzoat
 Kekuningan : kloramfenikol
 Merah muda : vit. B12
 Coklat : succus liq.
RASA
 Pahit : parasetamol, teofilin, loratadin
 Sangat pahit : kloramfenikol
 Asam : vit. C, asam sitrat
 Agak asam : asetosal
 Manis : gula, sakarin
BAU
 Tidak berbau : starch, sulfadiazin
 Khas : vit. C, succus
BENTUK
 Kristal : vitamin C
 Larutan : essens, alkohol
 Semisolid : adeps lanae
Kelarutan
Kelarutan (Cont.)
 Senyawa basa umumnya larut dalam asam
 Senyawa asam umumnya larut dalam basa
 Bentuk garam lebih mudah larut daripada basenya
(ex. Kinin HCl lebih mudah larut dalam air daripada
kinin)
 Dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam
berbagai pelarut misal dalam aquades, alkohol.
Percobaan Kelarutan
Misal suatu zat memiliki kelarutan : sangat mudah larut
dalam etanol, sangat sukar larut dalam air. Maka jumlah
pelarut yg dibutuhkan :
 Sangat mudah larut : < 1 bagian
 Sangat sukar larut : 1000 – 10000 bagian
LANGKAH KERJA :
• Timbang zat 1 gram  2 kali
• Dalam beaker 1, masukkan 1 gram zat + 1 ml etanol
• Dalam beaker 2, masukkan 1 gram zat + 1000 ml s/d
10.000 ml air
FENOL
 Fenol adalah senyawa turunan benzena yg atom
hidrogennya tersubtitusi oleh golongan hidroksi
 Beberapa bahan obat golongan fenol : nipagin (metil
paraben), nipasol (propil paraben), parasetamol
Fenol (Cont.)
Nipasol
Nipagin
Parasetamol
Fenol (Cont.)
 Golongan fenol dapat diidentifikasi menggunakan
feri klorida (FeCl3)
 Jika senyawa golongan fenol ditambah larutan FeCl3
 terjadi warna ungu-biru
 Jika
ditambah etanol warna tetap, maka
kemungkinan salisilat. Jika warna ungu biru setelah
ditambah 2 bagian volume etanol berubah menjadi
kuning, maka kemungkinan fenol
KARBOHIDRAT
• Contoh eksipien golongan karbohidrat : amilum, laktosa,
sukrosa
• Uji karbohidrat :
a. Uji Molish
b. uji Benedict
c. Uji Barfoed
d. Uji Seliwanoff
e. Uji Iodium
Karbohidrat (Cont.)
 Uji Molish : dalam tabung reaksi, larutan zat uji
ditambahkan pereaksi Molish, tambahkan 2-4 tetes asam
sulfat pekat melalui dinding tabung sehingga terbentuk 2
lapisan.
Warna
ungu
akan
timbul
jika
positif
mengandung karbohidrat
 Uji Benedict : dalam tabung reaksi, larutan zatuji
ditambahkan larutan Benedict, panaskan pada nyala api
selama 5 menit  perubahan warna
Karbohidrat (Cont.)
 Uji Barfoed : dalam tabung reaksi,larutan zat uji
ditambahkan larutan Barfoed, panaskan pada nyala api
selama 5 menit, dinginkan  perubahan warna
 Uji Seliwanoff : dalam tabung reaksi, larutan zat uji
ditambahkan pereaksi Seliwanoff, panaskan dalam
penangas air selama 15 menit  perubahan warna
 Uji Iodium : pada lempeng porselen, tetesi larutan zat
uji dengan larutan iodium perubahan warna
ANILIN
 Contoh golongan anilin : parasetamol
Anilin (Cont.)
PENGUJIAN
 REAKSI
ISONITRIL : zat ditambah NaOH dan
etanol, dipanaskan. Adanya bau busuk menandakan
anilin positif
 REAKSI INDOFENOL : senyawa ditambah amoniak
dan natrium hipoklorit, ditambah fenol kemudian
dihangatkan terjadi warna hijau biru. Pada pemanasan
selanjutnya menjadi merah
BARBITURAT
 Senyawa barbiturat adalah golongan obat yang
digunakan sebagai depresan sistem saraf pusat 
anastesi dan sedatif
 Struktur dasar : asam barbiturat
Barbiturat (Cont.)
Contoh bahan obat : barbital, luminal
Barbital
Phenobarbital
Barbiturat (Cont.)
Pengujian golongan barbiturat :
 Zat
ditambah etanol, pereaksi Parri dan uap
amoniak (NH3). Reaksi positif barbiturat jika terjadi
warna ungu
SULFONAMIDA
 Struktur dasar :
 Contoh obat : sufadiazin, sulfanilamid,
sulfametoksazol
Sulfonamida (Cont.)
sulfametoksazol
sulfadiazin
Sulfonamida (Cont.)
Pengujian golongan sulfonamida :
 Reaksi korek api : zat uji ditambah HCl encer, ke
dalamnya dicelupkan batang korek api, maka tak lama
kemudian akan timbul warna jingga intensif sampai
kuning jingga
 Reaksi Diazo : Zat uji + HCl+ air + NaNO2 + teteskan β-
naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah
ALKALOID
 Alkaloid adalah golongan basa bernitrogen
 Contoh : kinin, morfin, isoniazid (INH), metampiron
INH
Teofilin
ALKALOID (Cont.)
Pengujian golongan alkaloid :
• Reagen Mayer : zat uji + HCl + pereaksi Mayer 
endapan
• Reagen
Bouchardat : zat + HCl + pereaksi
Bouchardat  endapan
• KLT  menggunakan penampak bercak Dragendroff
REAKSI PENJURUSAN
 Fehling A dan B, Barfoed, Luff untuk membedakan
laktosa dan glukosa. Glukosa (Barfoed +, Luff -),
laktosa (Barfoed -, Luff +)
 Fluororesensi larutan dalam H2SO4 encer untuk
alkaloid kinin (hijau)
 Reaksi Marquis : zat uji + formalin + H2SO4 pekat 
terjadi warna ungu (untuk alkaloid opium : morfin,
kodein, dll)
 Reaksi Kuprifil Chen & Kao (untuk alkaloid efedrin) :
dalam tabung reaksi, senyawa ditambah air + CuSO4 +
NaOH, dikocok dengan eter  warna merah ungu
REAKSI KRISTAL
 Aseton-air
 Alkohol-air
 Bouchardat
 Dragendorff
 Air
 dsb