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庄司研究室・二本研究室合同卒業論文発表会2011
Ru下地層上に形成した
3d強磁性遷移金属薄膜の構造評価
二本研究室
坂口紗紀・島本晃平
2011年2月4日
背景・目的
3d強磁性遷移金属（Fe，Co，Ni）薄膜
+ Ru層の導入
磁気応用デバイス
ex) 結晶配向制御
バルクにおける結晶構造（300 C以下）
Fe
Co
Ni
体心立方（bcc）構造
六方最密（hcp）構造
面心立方（fcc）構造
安定
安定
安定
六方最密（hcp）構造
準安定
Ref.) P. Hemenger and H. Weik: Acta Crystallogr., 19, 690 (1965).
今後のデバイス改良の指針付け
エピタキシャル薄膜を用いて
基本磁気特性を調べる有用性
Ru下地層の効果を調べた報告は殆どない
Ru下地層上に形成したFe，Co，Ni系合金薄膜の磁気特性の報告
Ref.) K. M. Krishnan et al.: IEEE Trans. Magn. 30 (1994) 5115.
–本研究の目的–
結晶方位の異なる3種類のRu下地層上に形成した
Fe，Co，Ni薄膜の構造評価
実験方法
マグネトロンスパッタリング
製膜法：RF
背圧 ： 3×10–8 Pa
製膜速度 ： 0.02 nm/s
① MgO(100),(110),(111)
Ts：600 ℃
②
Ru 10 nm
MgO(111)
Ts：300 ℃
③
Fe, Co, Ni
40nm
Ru 10 nm
MgO(111)
Ts：室温 / 300 ℃
基板 ： MgO(111)，(100)，(110)
①基板処理
②下地層形成
③Fe, Co, Ni層形成
Ru 10 nm
Co 2 nm
Cr 10 nm
MgO(100),(110)
Ts：300 ℃
Fe, Co, Ni
40nm
RFマグネトロンスパッタ装置
成長室
試料
背圧
3×10–8 Pa
Ru 10 nm
Co 2 nm
Cr 10 nm
MgO(100),(110)
Ts：室温 / 300 ℃
試料
10–5 Pa
RHEED
スクリーン
試料の構造評価方法
反射高速電子回折(RHEED)
RHEED RHEED 銃
観察室
X線回折(XRD)
搬送棒
実験方法
マグネトロンスパッタリング
製膜法：RF
背圧 ： 3×10–8 Pa
製膜速度 ： 0.02 nm/s
基板 ： MgO(111)，(100)，(110)
(0001)
Ru(0001) / MgO(111)
_
Ru(1120) / MgO(100)
_
Ru(1100) / MgO(110)
_
1104
_
1104
_
0002 _
1103
1103
_
(1120)
_
_
2130
1230_A
_ A
2020A
0220A
_
_
__
1122B 1120 1122B
_
(1100)
__
_
2310 _ 3210
_ 2200 __
1210
2110
：電子線入射方向
試料の構造評価方法
反射高速電子回折(RHEED)
0004
X線回折(XRD)
実験方法
マグネトロンスパッタリング
製膜法：RF
背圧 ： 3×10–8 Pa
① MgO(100)(110)(111)
Ts：600 ℃
②
Ru 10 nm
MgO(111)
Ts：300 ℃
③
Fe, Co, Ni
40nm
Ru 10 nm
MgO(111)
Ts：室温 / 300 ℃
製膜速度 ： 0.02 nm/s
基板 ： MgO(111)，(100)，(110)
(0001)
①基板処理
②下地層形成
③Fe, Co, Ni層形成
Ru 10 nm
Co 2 nm
Cr 10 nm
MgO(100)(110)
Ts：300 ℃
Fe, Co, Ni
40nm
Ru 10 nm
Co 2 nm
Cr 10 nm
MgO(100)(110)
Ts：室温 / 300 ℃
_
(1120)
_
1104
_
1104
_
0002 _
1103
1103
_
_
2130
1230_A
_ A
2020A
0220A
_
_
__
1122B 1120 1122B
_
(1100)
__
_
2310 _ 3210
_ 2200 __
1210
2110
：電子線入射方向
試料の構造評価方法
反射高速電子回折(RHEED)
0004
X線回折(XRD)
Ru(0001)下地層上に形成した
Fe，Co，Ni薄膜の構造評価
Ru(0001)下地層上に形成したFe薄膜
<Type A: NW関係>
Fe，室温，2 nm
Ru
<Type B: KS関係>
+7.7％
–6.7%
–6.7%
–12％
Fe，室温，40 nm
_
Ru[1100]
_
[1120]
_
Ru[1120]
_
[1100]
Fe(110)面
エピタキシャル方位関係
_
211KS 110KS,NW 121KS
bcc(110)
Fe(110)
WL
室温
20
Kb
30
(Type A)
0.5%
収縮
(Type B)
Ru(0004)
130NW
MgO(222)
310NW 220KS,NW
MgO(111)
bcc構造の(110)面<KS,NW関係>
Log intensity (arb. unit)
Fe，300 ℃，40 nm
Ru(0002)
_
NW: Fe(110)[001]
bcc || Ru(0001)[1120]
Fe(110)面間隔
= 0.203 nm _ hcp
_
Fe(110)面間隔
（バルク）= 0.204 nmhcp
KS: Fe(110)[111]
bcc || Ru(0001)[1120]
Fe(220)
Kb
40
50
60
70
2θ (deg.)
80
90
100
110
Ru(0001)下地層上に形成したCoおよびNi薄膜
Co，室温，2 nm
Ru
<Type C>
Ni，室温，2 nm
－6.4％
_
Ru[1100]
_
[1120]
Co，室温，40 nm
Ni，室温，40 nm
Co(0001)面
Co，300 ℃，40 nm
エピタキシャル方位関係
Ni，300 ℃，40 nm
_
Co(0001)[1120]hcp
_
|| Ru(0001)[1120]hcp
hcp構造の(0001)面
_
_
1102C 0004C 1102C
_
_
1102C
1102C
_
_
1101C 0002C 1101C
hcp(0001)
fcc(111)
fcc構造の(111)面
331D
113E
220D
222D,E
331E
111D,E
113D
220E
(Type C)
Ru(0001)下地層上に形成したCoおよびNi薄膜
Co，室温，2 nm
Ru
Ni，室温，2 nm
<Type D, E>
a
_
Ru[1100]
_
[1120]
Co，室温，40 nm
Ni，室温，40 nm
Co(111)面
<Type D>
Co，300 ℃，40 nm
Ni，300 ℃，40 nm
Co[111]
_
[110]
hcp構造の(0001)面
_
_
1102C 0004C 1102C
_
_
1102C
1102C
_
_
1101C 0002C 1101C
hcp(0001)
fcc(111)
fcc構造の(111)面
331D
113E
220D
222D,E
331E
111D,E
113D
220E
_
[112]
A
C
B
A
Ru[0001]
_
_ [1100]
[1120]
<Type E>
Co[111]
__
_
[112]
[110]
A
B
C
A
Ru(0001)下地層上に形成したCoおよびNi薄膜
Co，室温，2 nm
Ru
Ni，室温，2 nm
<Type D, E>
a
_
Ru[1100]
_
[1120]
Co，室温，40 nm
Ni，室温，40 nm
Co(111)面
Co，300 ℃，40 nm
Ni(111)面
Ni，300 ℃，40 nm
エピタキシャル方位関係
hcp構造の(0001)面
_
_
1102C 0004C 1102C
_
_
1102C
1102C
_
_
1101C 0002C 1101C
hcp(0001)
fcc(111)
fcc構造の(111)面
331D
113E
220D
222D,E
331E
111D,E
113D
220E
_
Co, Ni(111)[110]_fcc
|| Ru(0001)[1120]hcp
_
Co, Ni(111)[110]_fcc
|| Ru(0001)[1120]hcp
(Type D)
(Type E)
Kb WL
0.1%
以内の誤差
= 0.203 nm
室温
Ni(111)面間隔 （バルク） = 0.203 nm
Ni
Co(0002)面間隔 = Co(111)面間隔
= 0.204 nm
Ni(111)
a
Co(0004)
and
Co(222)
Kb
Ru(0004)
Kb
Ni(111)面間隔
MgO(222)
<Type D, E>
_
[1120]
WL
Ru(0002)
_
Ru[1100]
Log intensity (arb. unit)
Kb
Co(0002)
and
Co(111)
Ru(0004)
MgO(222)
－6.4％
Ru(0002)
Co
Ru
MgO(111)
<Type C>
MgO(111)
Ru(0001)下地層上に形成したCoおよびNi薄膜
Ni(222)
Co(0002)面間隔（バルク） = 0.206 nm
1%
室温 KbCo(111)面間隔 （バルク）= 0.205 nm
収縮
WL
a = Co: －7.1%
Ni: －7.2%
20
30
40
50
60
70
80
90
2θ (deg.)
Ru(0001)下地層上に形成された結晶
Fe(110)
Co(111)
Co(0002)
Ni(111)
Ni(0002)
0.5%
収縮
100
110
_
Ru(1120)下地層上に形成した
Fe，Co，Ni薄膜の構造評価
Ru(1120)下地層上に形成したFe，CoおよびNi薄膜
Fe，室温
Co，室温
Ni，室温
Fe，室温
Co，室温
Ni，室温
Fe，300 ℃
Co，300 ℃
Ni，300 ℃
bcc構造の(100)面
_
hcp構造の(1120)面
2 nm
40 nm
40 nm
__
411F
400F
411F
__
211F
200F
211F
bcc(100)
_
_
2130G
1230G
_
_
2020G
0220
スポットマップ G
_
_
_
1122H 1120G,H 1122H
_
hcp(1120)
_
Ru(1120)下地層上に形成したFe，CoおよびNi薄膜
Fe
_
Fe(100)[011]bcc || Ru(1120)[0001]hcp
Co
_
_
Co(1120)[0001]hcp || Ru(1120)[0001]hcp
_
_
_
Co(1120)[1100]hcp || Ru(1120)[0001]hcp
Ni
_
_
Ni(1120)[0001]hcp || Ru(1120)[0001]hcp
_
_
_
Ni(1120)[1100]hcp || Ru(1120)[0001]hcp
_
Ru(1120)下地層上に形成された結晶
Fe(100)
_
Co(1120)
_
Ni(1120)
_
Ru(1100)下地層上に形成した
Fe，Co，Ni薄膜の構造評価
Ru(1100)下地層上に形成したFe，CoおよびNi薄膜
Fe，室温
Co，室温
Ni，室温
Fe，室温
Co，室温
Ni，室温
Fe，300 ℃
Co，300 ℃
Ni，300 ℃
bcc構造の(110)面 ，(211)面
_
hcp(1100)面， fcc(111)面
fcc構造の(311)面
2 nm
40 nm
40 nm
310I
200I
220I
222K
222J
211J,K
200J 110I
bcc(110)
130I
020I
200K
bcc（211）
_
__
_
131__
M
_ 311M
2200L
131
N
__
_311N
スポットマップ
220
1320L
_ M,N __ 3120L
_
1210L 1100L 2110L
_
hcp(1100)
fcc（111）
402P
402O
スポットマップ
311
O,P
220O
fcc（311）
220P
_
Ru(1100)下地層上に形成したFe，CoおよびNi薄膜
Fe
Co
Ni
_
_
Fe(110)[110]bcc || Ru(1100)[0001]hcp
_
_
Fe(211)[011]bcc || Ru(1100)[0001]hcp
_
_
Fe(211)[011]bcc || Ru(1100)[0001]hcp
_
_
Co(1100)[0001]hcp || Ru(1100)[0001]hcp
_
_
Co (111)[112]fcc || Ru(1100)[0001]hcp
__
_
Co (111)[112]fcc || Ru(1100)[0001]hcp
_
_
Ni (111)[112]fcc || Ru(1100)[0001]hcp
__
_
Ni(111)[112]fcc || Ru(1100)[0001]hcp
__
_
Ni(311)[112]fcc || Ru(1100)[0001]hcp
_
_
Ni(311)[112]fcc || Ru(1100)[0001]hcp
_
Ru(1100)下地層上に形成された結晶
Fe(110) Fe(211)
_
Co(111) Co(1100)
_
Ni(111) Ni(311) Ni(1100)
まとめ
結晶方位の異なるRu下地層上に3d強磁性金属薄膜を形成し，下地層の結晶方位や
基板温度によってこれらの金属薄膜がどのような構造をとるのかを調べた．
 Ru下地層上において，以下の表に示す結晶構造から成る薄膜が得られた.
 いずれの薄膜においても基板温度上昇に伴い，結晶性が向上した．
 Ru下地層の結晶方位に依存してFe，Co，Ni薄膜の結晶構造や結晶方位
が多様に変化した.
下地層方位
Ru(0001)
基板温度
室温
3d 強磁性遷移金属材料
Fe
bcc(110)
300 ℃
_
Ru(1120)
室温
300 ºC
_
Ru(1100)
室温
300 ºC
多結晶
bcc(100)
bcc(110)
+
bcc(211)
Co
Ni
hcp(0001)
+ fcc(111) fcc(111)
hcp(0001)
_
_
hcp(1120) hcp(1120)
_
_
hcp(1100) hcp(1100)
+ fcc(111) + fcc(111)
+ fcc(311)
第58回春季 応用物理学会 講演No．26a-KM-6 島本・坂口・大竹・二本
謝辞
本研究を行うにあたり，ご指導をいただきました二本正昭教授，
様々なご協力をいただきました先輩方に深く感謝いたします．
D3の大竹充さんには，研究開始当初から様々な装置の操作方法，
評価および解析方法を丁寧にご指導していただくだけでなく，
社会人としてのあり方もご教授していただきました．
M2の藪原穣さんには卒業論文提出の締め切り直前まで，
親切に論文添削を行っていただき，本日の発表のご指導もしていただきました．
本研究は，お二人のお力添えがなくては完成に至ることはできませんでした．
大変感謝しております．
B4のみなさんとは，支え，励まし合い今日を迎えることができました．
ありがとうございます．