Transcript 結晶構造解析

予習項目
• 前口上
課題は全部で３つ。電卓と定規が必要
実験を行なう前に読んでおくと得をする資料
基礎結晶学のノートを復習しておくこと
物理化学演習のX線に関する課題を復習しておくこと
ミラー指数
面間隔
消滅則
Braggの式
構造因子
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材料科学実験
第１期
• X線：実験の流れ
課題１と課題３
１．粉砕
２．試料粉末のセット
３．測定（教員が主導）
この後、各自で解析
課題２
１．回折図を配布
２．２qからｄを求めて作表
３．S値の値と格子定数の
数値データをもとに、
物質を同定
注意事項
注意事項
試料粉砕時には粉が飛び散る可能性があるので、必ず安全メガネを着用する
こと。
粉砕担当者には、左に示すマスクを配布す
る。「使い捨て」と書いてあるが、これは「１日
で捨てる」という意味ではないので、３日間
使うこと
試料の粉砕
試料の粉砕
ペレット型の金属試料
（このような形でない場合もある）
ステンレス製乳鉢
金属試料や、粒の粗い砂試料を粉砕する場合は、ステンレス製乳鉢を使う。
軽く金槌でたたくように粉砕したあと、すりこぎのように混ぜると細かく粉砕できる。
粉砕２－アルミナ乳鉢
磁製乳鉢
この乳鉢はステンレス乳鉢と違って脆いので、たたいてはいけない。
必ず、すりこぎ運動で使う。今回の実験では、どちらかというと「混合目的」
試料を試料ホルダーに詰める
ガラスの試料ホルダーに試料を詰める。ガラスに長方形のミゾが掘ってあるので、そのな
かにきっちりと粉を詰め込む。表面は図のようにガラスで抑えて、凹凸がないように仕上
げる。はみ出したものは取り除き、右の図のようにできれば完成。
測定
測定
（今年は新装置なので、写真と少し違う）
入射X線
反射(回折)X線
試料装着部
装着した粉末試料
Ｘ線回折装置から得られるデータ（例）
各ピークの高さは、物質の量にほぼ比例して変化する（課題３）。
ただし、１つのプロファイル中における各ピーク高さの比は、物
質によって決まっている。
指数づけ
• 指数づけにおけるＳ値の分布について
結晶構造因子
（基礎結晶学の後半プリントより）
uj, vj, wj は、ｊ番目の原子の格子座標
単純立方
原点 (0,0,0) に１個の原子
体心立方
２原子 (0,0,0) と (0.5, 0.5, 0.5)
面心立方
４原子 (0,0,0) (0, 0, 0.5), (0, 0.5, 0), (0.5, 0,0)
結晶構造因子から、消滅則が導出される → Sの分布が判る