Transcript 仪器分析实验

仪器分析
实验
课程简介：
本实验课程主要面向“食品科学与工程”、
“食品质量与安全”等专业本科生，是食品专业课
程《仪器分析》的实践课程，共有学时数16学时，
教学内容包括“利用紫外吸收光谱检查物质的纯度、
混合物中重铬酸钾和高锰酸钾的测定”等。实验教
学包括技能型和设计型教学环节，可加强学生理解
仪器分析方法，熟练其操作方法，提高学生实际操
作能力及综合设计能力。
目录

实验一
鉴定和识别有机化合物的电子跃迁类型

实验二
利用紫外吸收光谱检查物质的纯度

实验三
混合物中重铬酸钾和高锰酸钾的测定

实验四 火焰原子吸收法最佳条件的选择和 水样中铜、
锰、铁、锌、的测定（标准加入法）

实验五
混合醇类的气相色谱法分析

实验六
对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC分析
实验一
鉴定和识别有机化合物的
电子跃迁类型
【实验目的】


1、学习紫外可见分光光度计的操作技术
2、熟悉有机化合物中几种主要的电子跃迁
类型。
【实验内容】

1、按仪器的操作程序开启紫外可见分光光度计电
源、选择相应的界面，

2、输入分析条件及指令；

3、以相应的溶剂为参比，分别测定丙酮、4-甲基
-3-戊烯-2-酮、甲基异丁基甲酮、苯、苯酚在水、
甲醇、正己烷中的紫外吸收光谱曲线，比较最大
吸收波长λmax和吸光度A值；

4、以空气为参照，测定气态苯的吸收光谱曲线，
记录λmax及A值。
【实验要求】

1、计算各吸收峰的摩尔吸收系数εmax

2、用列表形式总结所测试样的λmax 、εmax及吸
收带的跃迁类型

3、讨论溶剂对吸收光谱的影响。
实验二
利用紫外吸收光谱检查物
质的纯度
【实验目的】


1、学习利用紫外吸收光谱检查物质纯度的
原理和方法
2、进一步熟习紫外可见分光光度计的操作
【实验内容】

以空气为参比，在200～300nm范围对苯蒸汽、无
水乙醇进行波长扫描

2、以无水乙醇为参比，测量苯在乙醇中的紫外吸
收光谱，记录λmax及A值。
【实验要求】

通过无水乙醇、苯以及苯在乙醇中的紫外
吸收光谱的对比，说明检查纯度的可行性。
实验四 火焰原子吸收法最佳条件的
选择和水样中铜、锰、铁、锌的测定
（标准加入法）
【实验目的】

1、熟悉原子吸收分光光度计的分析原理及操作

2、掌握用原子吸收分光光度法（标准加入法）测
定金属元素的原理及实验技术

3、进一步加强对检测限、线性范围的认识

4、培养学生综合运用理论知识，提出问题、分析
问题和解决问题的能力。
【实验内容】

1、给出的样品中金属元素含量大致范围及线性范
围

2、设计标准加入法的标准加入量和样品加入量的
实验方案

3、通过对比不同流量比、灯电流、光谱带宽以及
燃烧器高度和位置的吸光度值

4、选择最佳实验条件，以标准加入法测定水样中
铜、锰、铁、锌、钙的含量
 C
1
【实验要求】

 C
1
报告符合规范，数据处理合理，图表清晰，
对结果进行详细的讨论和分析。
实验五
混合醇类的气相色谱法
分析
【实验目的】

1、了解气相色谱仪的结构、各组成部分的
作用及相互关系

2、进一步加强对色谱分析理论的理解

3、了解定性和定量分析的基本原理和过程
【实验内容】

1、学习气相色谱的载气系统、进样系统、分离
系统、检测系统、记录系统的作用及条件的选择

2、输入拟订好的汽化室温度、检测器温度、柱温
及程序升温方式，输入完成后开始加热

3、按操作程序将处理机调整至走基线

4、点燃FID检测器，取0.5微升混合醇样品进样色
谱
 C
1
【实验要求】
 C
1

1、掌握GC仪器的组成及工作原理

2、了解GC分离测定醇类混合物的基本原理

3、了解GC定性分析和定量分析的原理和应
用
实验六 对羟基苯甲酸酯类混合物
的反相HPLC分析
【实验目的】

1、进一步了解HPLC仪器的基本结构和工
作原理

2、学习仪器的基本操作，加深对定性和定
量分析的理解
【实验内容】




1、学习高效液相色谱的进样系统、分离系统、
控温系统、检测系统、记录系统及软件系统的作
用（包括条件的设定和数据处理）
2、开机，排空流路中的气泡
3、输入拟订好的分离测定条件及数据采集模式
4、启动色谱系统，待基线信号平稳后，依次吸取
四种标准溶液及混合液进样测定，记录色谱图,以
上实验重复两次
 C
1
【实验要求】

1、掌握HPLC的组成及工作原理

2、了解反相HPLC分离测定对羟基苯甲酸
酯类混合物的原理

3、了解HPLC定性分析和定量分析的原理
和应用
 C
1