Transcript 熔点的测定

熔点的测定
一、实验目的
• 1.学习熔点测定的原理。
• 2.掌握熔点测定的操作方法。
二、实验原理
• 熔点的测定是有机化学实验中的重要基本操作。
• 熔点：是指物质的液相和固相达到平衡时的温度。熔点严格
定义是指在101、325KPa下固-液态间的平衡温度。每一种固体
有机化合物都具有一定的熔点。
熔程：从初熔到全熔的温度范围，也称熔距。
纯净的晶体化合物都具有固定而敏锐的熔点，固-液两相之间
的变化非常敏锐，其熔程一般不超过0.5-1℃(除液晶外)。当其
中混有杂质时，熔点就有显著的变化，将会使其熔点下降且熔
程变长。
•
二、实验原理
•
准确测定晶体化合物的熔点具有以下作用:
1.粗略地鉴定固体样品。
2.定性地确定化合物是否纯净。
3.确定两个晶体样品是否为同一化合物。
三、仪器和试剂
• 1.仪器:酒精灯、提勒管 (b形管)、温度计、
长玻璃管、毛细管、表面皿、显微熔点测
定仪、擦镜纸
• 2.试剂：乙酰苯胺 (熔点113-115℃)、苯甲
酸 (熔点120-121℃)、甘油、丙酮
四、实验步骤
（一）毛细管法测熔点
(1)制备熔点管：
将毛细管的一端熔封，得到熔点管。
(2)样品的填装：
取少量 (约0.1克)干燥的待测样品放在干净的表面皿上研
成粉末并聚成小堆。将熔点管开口端朝下插入粉末中，使样品挤
人熔点管，然后开口端朝上直立轻敲熔点管使样品落在管底。取
一长40cm的玻璃管，垂直立于表面皿上，让熔点管在长玻璃管
中做自由落体运动，重复几次，使样品装得均匀、紧密，直至样
品高度约2-3cm。操作要迅速，以防止样品吸潮。粉末样品要装
填紧密，否则会影响热量迅速均匀的传导，导致结果不准。沾在
管外的粉末要拭去，以免沾污加热溶液。
（一）毛细管法测熔点
(3)安装仪器
温度计及
样品管通
过缺口塞
固定在
“b”形管
中
样品部位
与温度计
水银球一
致或位于
水银球中
部
温度计
水银球
及样品
位于在
“b”形
管上下
支管中
间
传热液
体刚超
过“b”
形管的
上支口
即可
加热在
“b”形
管的弯
管处
（一）毛细管法测熔点
(4)加热测定熔点
若测定未知物的熔点，应先粗测一次，仪器和样品安
装好后，用小火加热侧管，使受热液体沿管上升运动，使整
管溶液对流循环，温度均匀。粗测时，升温速度可快些，约
5-6℃/分钟。认真观察并记录现象，直到样品熔化。这样可
测得一个近似的熔点。然后进行精确测量。
二、显微熔点测定仪测定熔点（微量法）
(1)在干净的载玻片上放置微量的样品（样品要研细、不可堆
积）
(2)用另一载玻片盖住样品。
(3)调节显微镜镜头，对准样品。
(4)开启加热器，控制温度，注意观察样品变化。
(5)记录数据：当样品晶体棱角、边缘变圆代表熔化开始，晶
体消失成液泡为全熔，初熔至全熔的温度范围即熔程，也即
该物质的熔点。
需要注意的：
载玻片必须干净，而且样品放在两片载玻片之间；
加热时越接近熔点升温越要缓慢；加热台上要插入传感器
；重复测样要重新放样品，加热台要降温比物质熔点低
30-40℃才可重新测样品。