Transcript 任务1 水中挥发酚含量的测定

任务1
水中挥发酚含量的测定
 知识目标
光的基本性质、分光光度法、吸收光谱、朗伯-比尔定律、显色
反应、标准曲线法
 能力目标




能够根据要求对样品进行适当的处理。
能够配制标准系列溶液及待测试液。
能够熟练地使用分光光度计。
能够绘制标准曲线并用标准曲线法对水中挥发酚的含量进行测定。
 课程引入
问题：水中酚类属高毒物质，所以水中酚含量需要控制，该如何测定呢？
引入分光光度法测定水中挥发酚含量
分光光度法
定义：应用分光光度计，根据物质对200780nm区域光的吸收程度不同而对物质进行
定性和定量分析的方法，称为分光光度法。
特点：灵敏度高；准确度高；操作简便快速；
应用广泛。
问题：为什么可以用分光光度法测定水中挥发酚含量？
酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的安
替比林染料，可以对510nm的光产生选择性吸收，而可
以建立相应的分析方法。
问题：为什么不同的物质可以呈现出不同的颜色呢？

原 因
结论：由于溶液对光的选择性吸收引起的，溶液呈现的是
被吸收物质的互补色。
思考：如果一个溶液的颜色为红色，则其吸收的是什么光，波长为
多少？
物质颜色的产生



单色光：具有同一波长的光，
称为单色光。
复合光：含有多种波长的光称
为复合光。
互补光：如果把适当颜色的两
种光按一定强度比例混合，可
合成白色光，这两种颜色的光
称为互补光。
物质的吸收光谱


将不同波长的光依次通过某一固定浓度和厚度的有色溶液，分别
测出它们对各种波长光的吸收程度（用吸光度A表示）。
以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，画出曲线，此曲线
即称为该物质的光吸收曲线（或吸收光谱曲线）。
溶液对不同波长的光的吸收程度是不
同的，存在最大吸收峰的位置称为最大
吸收波长。
不同浓度的溶液，其吸收曲线的形状
相似，最大吸收波长也一样。
不同物质的吸收曲线，其形状和最大
吸收波长都各不相同，可利用吸收曲线
来作为物质定性分析的依据。
学生自学仪器使用说明书，认知仪器
仪器组成：
0.575
光源
单色器
检测器
吸收池
思考：各部分的作用是什么？
显示
记录
系统
 光源
 作用：提供符合要求的入射光。
氘灯
紫外光源：氢、氘灯----发射
180～360 nm的连续光谱
可见光源：钨灯--辐射波长范围
在320～2500 nm
钨灯
 单色器
 单色器：从光源发射的连续光谱中分离出所需要的波段足够狭
窄的单色光。
组成：狭缝、色散元件和透镜
系统。
 色散元件是棱镜和反射光栅的
组合
 狭缝和透镜系统控制光的方向
吸收池
 吸收池：又叫比色皿，用于盛放待测溶液和决定透光液层厚度的器件。
问题：用紫外分光光计测定溶液时应选择哪种比色皿？
答：在紫外区须采用石英吸收池，可见区一般用吸收玻璃池。
吸收池的使用




拿取时只能用手指接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面。
不能将光学面与硬物或赃物接触，只能用擦镜纸擦拭光学面。
凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长时间盛放在吸收池中。
吸收池使用后应立即用水冲洗干净。有色物污染可以用。
3mol/L的HCl和等体积乙醇的混合液浸泡洗涤，生物样品、
胶体或其他在吸收池光学面上形成薄膜的物质要用适当的溶
剂洗涤。
 不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤。
 检测器
 检测器：用于接收光辐射信号，并将光信号转换为电信号输出，以便测量。
 常用的检测器有光电管和光电倍增管。
光电管
光电倍增管
 显示记录系统
显示记录系统：把电信号以吸光度或透射比的方式显示或记录下来。
 以检流计或微安表指示仪表
 数字显示和自动记录型装置
 学生阅读说明书学习操作
开机预热
选择波长
调透射比为零
样品测定
调吸光度为零
调透射比为100%
学生进行水中酚含量的测定
 开机：接通电源预热仪器20min左右
水样制备：量取250mL水样，加2滴甲基橙指示液置于蒸馏瓶中，用磷酸溶液调
至pH=4，加5.0mL硫酸铜溶液，再加数粒小玻璃珠，蒸馏。
标准溶液的配制：取8支50mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、
5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标液，加无酚水至标线。加0.5mL缓冲液，混
匀，加4-氨基安替比林1.0mL，混匀。再加1.0mL铁氰化钾，充分混匀后，放置
10min。
水样的配制：取适量馏出液放入50mL比色管中，同标准溶液的配制方法。
检验吸收池的成套性：波长置于600nm处，在一组比色皿中加入适量蒸馏水，
以其中一比色皿为参比，调整透光比为100.0%，测定并记下其他各比色皿的
透射比值，偏差小于0.5%的可配套使用。
学生进行水中酚含量的测定
选定510nm波长作为入射光。
放入黑体，盖上样品池盖子，调节透射比为零
润洗比色皿，依次装入参比溶液和测量溶液
将参比溶液置于光路，调T=100%（A=0）
将样品溶液推入光路，读取吸光度A
空白实验：以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定步骤进行测定，其
结果作为水样测定的空白校正值。
测定完成后，关闭仪器电源开关，盖上防尘罩
理论依据
光吸收定律
吸光度与透射比的关系
0
A  lg
  lg 
tr
A值的大小反映了光被吸收的程度
τ值的大小反映了光透过的程度
问题：光的吸收程度与溶液浓度的关系？光的吸收程度与
溶液光程的关系？
朗伯-比尔定律
朗伯定律：
比尔定律：
A  k1b
A  k2c
朗伯比尔定律：
A  Kbc
成立的条件：
一是必须使用单色光
二是吸收发生在均匀的介质
三是吸收过程中，吸收物质互相不发生作用
 吸光系数
物理意义：单位浓度的溶液液层线厚度为1cm时，
在一定波长下测得的吸光度。
常用的有摩尔吸光系数和质量吸光系数。
A=εb c
A=a bρ
 数据处理
利用绘制工作曲线计算
由公式A=εb c，在测量条件一致的条件下(λ、b不变），吸光度A与浓度c呈
正比关系，若以A为纵坐标，以c为横坐标，可得一条直线
请同学们根据所测酚标准溶液以A为纵坐标，
c为横坐标，绘制相应工作曲线，如右图
利用工作曲线计算水样中酚的含量。
ρ样=V×ρ标/V移，
工作曲线的正确绘制

测定时，为避免使用时出差错，所作工作曲线上必须标明标准曲
线的名称、所用标准溶液（或标样）名称和浓度、坐标分度和单
位、测量条件（仪器型号、入射光波长、吸收池厚度、参比液名
称）以及制作日期和制作者姓名。
偏离朗伯-比尔定律



单色光不纯引起的偏离
试液浓度过高引起的偏离
介质不均匀引起的偏离
 数据处理
利用比较法计算
Ax
cx 
 cs
As
请同学们选一个标准溶液的吸光度和浓度计算试样中酚含量
问题：如何选择标准溶液？
所选择的标准溶液浓度应与被测试液浓度尽量接近。
比较法:特点是操作简单，适用于个别样品的测定。
布置作业
化工产品中铁含量测定的方案中显色条件、
测量条件是如何确定的？